专利名称：一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于烟草生产技术领域，具体涉及一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟中的应用。
背景技术：
美拉德反应最主要的前提物质是氨基酸类和还原糖类化合物，反应的结果使目标产物颜色加深并赋予其一定的香味，美拉德反应已经被广泛应用于制备各类香料，应用于卷烟中改善卷烟品质。研究者一般通过酸、碱和酶水解将植物或动物中的蛋白质和糖类化合物水解成组成单元，再添加一定量的氨基酸类和糖类化合物反应，生成所需要的香味产物。反应产生的香味会根据不同的氨基酸和糖类的配比、反应温度和反应时间而有所不同，其能产生不同品质的香料。目前，在烟草生产技术领域应用美拉德反应制备香料已成为非常重要的工艺之一。但现有技术一般是利用酶和酸提取烟叶等原料获得浓缩液，再经美拉德反应制备得到烟用香料，目前，国内烟用香料品种选择余地不大，质量也有待于进一步提高。例如国内外发明专利如发明专利申请(公开号CN101204249A)公开了一种烟草浸膏的制备方法，此方法是烟末加水酶解、提取、美拉德反应制备的香料；美国发明专利申请(公开号4537204)公开了一种制备烟草香料的方法，此方法是烟草酶解、分离、美拉德反应制备烟用香料。这些工艺前处理时间过长，香气成分损失大，虽然利用了美拉德反应，但因为加入的原料品种单一，香气生成不够丰富；发明专利申请(公开号CN1103661A)公开了一种制取烟用香料的方法，此方法是将烟粉经酸解、酶 解、得水解液，再经美拉德反应制备得到烟用香料，此工艺过程较冗长，前处理时间也过长，可操行性复杂。
发明内容
本发明的目的是填补现有烟用香料的不足，提供一种烟用反应类香料的制备方法。本发明的另一个目的是提供采用所述制备方法制备得到的烟用香料。本发明还有一个目的是提供所述烟用香料的应用。本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现
本发明以烟末为原料，利用强碱提取技术处理烟末获得提取液，结合适宜的美拉德反应步骤和条件制备得到一种烟用香料。本发明制备得到的香料在卷烟中应用有理想的应用效果，能使烟气上扬，香气丰富、协调。具体地，本发明提供的烟用反应类香料的制备方法包括如下步骤
(I)往烟末中加水，分散均匀得到料液，然后加入强碱使混合液的PH值为7 13，加热提取烟末，过滤得到提取液；
所述强碱优选氢氧化钾或氢氧化钠，碱的使用量可以根据最终调节pH值来定。;本发明确定工艺设计思路以后，通过采用不同碱进行对比实验，总结发现采用氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)调节料液pH值效果更佳。采用氢氧化钾制备得到的烟用香料添加于卷烟中后，卷烟燃吸时的助燃作用得到改善，更有利于卷烟香料的应用研究。(2)将步骤(I)制备得到的提取液调节pH值为4. 5 6. 5后得到的体系中加入乙醇，回流提取I 5h，经离心，过滤，得上清液；
(3)将步骤(2)所得上清液浓缩至固形物重量含量为40% 60%，得浓缩液；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中加入氨基酸和糖类化合物，调节pH值为7 9，经美拉德反应制得烟用香料。所述烟末是烟草工业的副产物，同时也是宝贵的自然资源，目前多数作为垃圾处理。我国为烟草的工业生产大国，每年都有大量的低次烟草、烟筋、烟茎和碎烟末等卷烟下脚料急待处理和利用既造成环境的污染，增加处置成本，也是对自然资源的浪费。本发明可以很好地利用烟末制备得到烟用香料，解决了资源浪费的问题，变废为宝。优选地，步骤(I)所述往烟末中加水是按照烟末和水的重量比为1:3 1:20的比例。优选地，步骤(·I)所述烟末在加水提取之前预先粉碎至10 200目。优选地，步骤(I)所述加热提取的温度是100 130°C，加热提取的时间为O. 5 4. 5h ;进一步地，加热提取的温度是105 120°C，加热提取的时间为I 3. 5h。优选地，步骤(I)所述混合液的pH值为8 12。本发明采用大量不同种类的酸结合其他步骤的条件变化进行了长期的对比试验和分析
研究，总结得到步骤(2)所述调节提取液的pH值为4. 5 6. 5最好采用柠檬酸，能保证烟用香精应用于卷烟中时得到最佳的烟气、香气和吃味效果，但柠檬酸的浓度不做严格限定。优选地，步骤(2)中加入乙醇至体系中乙醇体积百分比浓度为50% 80%。步骤(4)中，所述氨基酸的添加量为浓缩液重量的1% 5%，糖的添加量为浓缩液重量的6% 30%。优选地，步骤(4)中，所述氨基酸是精氨酸、苏氨酸或甘氨酸的两种或两种以上任 比例的混合物。优选地，步骤(4)中，所述糖类化合物是木糖、葡萄糖、果糖或麦芽糖的一种或两种以上任意比例的混合物。步骤(4)中,调节pH值采用氢氧化钾或氢氧化钠。氢氧化钾或氢氧化钠的浓度不做严格限定。优选地，步骤(4)中，所述美拉德反应的条件是温度100 140°C，反应时间为I 4h0本发明提供采用上述方法制备得到的烟用香料呈液态深棕色粘稠状。本发明同时提供了所述烟用香料在卷烟生产中作为香精香料的应用。优选地，按照烟丝
质量O. 5%。 5%。的比例添加到烟丝中。操作方式是按照烟丝质量O. 5%。 5%。的比例称取所述烟用香料，以适当的水稀释后通过喷洒方式将其添加到烟丝中。本发明的有益效果是在本技术领域，现有的烟草生产技术领域长期以来的研究，都是基于采用酸和酶处理
烟
草原料结合美拉德反应制备烟用香料，这已经成为本技术领域的常规和标准技术，一直以来指导着本技术领域技术人员在烟用香料方面的研究。本发明针对性地分析研究烟末中的分子结构和分子组成，创造性地采用强碱提取烟末，将烟末中的大分子物质如蛋白质和糖等成分成功降解，结合乙醇回流提取，有效地将香气物质浸提出来，再利用与本发明提取方法相得益彰的美拉德反应，形成系统的强碱提取、乙醇浸提、美拉德反应相结合的工艺制备得到一种新的烟用香料，在强碱提取、乙醇浸提的每一步的操作工艺都进行了针对性地改进，在此基础上，针对现有利用美拉德反应技术制备烟草浸膏的技术方案所加入糖类品种单一，香气生成不够丰富，本发明经过长期大量的研究创造性地提供了增香技术方案，成功利用美拉德反应增香技术。获得的烟用香料应用于卷烟中能使卷烟产品的烟气上扬，香气更加丰富、协调，明显改善卷烟品质。本发明的工艺路线可操作性强，省时，省力，而且，通过碱处理和乙醇浸提其有效成分提取率最高能达到70%以上，烟用香料的最终得率也较高。本发明提供了烟草生产领域利用烟末的新途径，为烟用反应类香料领域提供了新的技术支持。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂和原料均为常规市购，除非特别说明，采用的方法为本技术领域常规的方法。实施例1
(1)将烟末(本实施例烟末来源于随机收集的烟叶复烤或卷烟制丝过程中筛分出来的烟叶或烟丝粉末)粉碎至10目，取粉碎后的烟末500g置于容器中，加入SOOOmL水，分散均匀，加入氢氧化钾使体系的PH值为13，于110°C下浸提O. 5h，得到提取液；
(2)将提取液用柠檬酸调节pH值为4.5，加入乙醇至体系的乙醇体积浓度为80%，回流提取3h，抽滤，得到上清液；
(3)将上清液浓缩至固形物重量含量为60%，得到浓缩液260g；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中添加2g苏氨酸、O.6g甘氨酸、15. 6g葡萄糖，搅拌溶解均匀后，用氢氧化钠调节PH值为7，在110°C条件下反应4h即得液态深棕色粘稠状的烟用香料，得率为55. 64%。将所得烟用香料按照烟丝质量0.5%。的量喷洒于烟丝上，经专业评吸小组得到评吸结果，见表I所示，实验证明该香料能显著减少卷烟烟气中的杂气，而且烟气变得丰富、协调。实施例2
(1)烟末(来源同实施例1)粉碎至80目，取粉碎后的烟末IOOOg置于容器中，加入IOOOOmL水，分散均匀，用氢氧化钾调节pH值为10，110°C下处理1. 5h，得到提取液；
(2)提取液用柠檬酸调节pH值为4.5，加入乙醇至体系乙醇体积浓度为60%，回流提取3h，抽滤，得到上清液；
(3)上清液浓缩至固形物重量含量为45%，得到浓缩液680g；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中添加22g苏氨酸、Ilg甘氨酸、99g木糖、99g麦芽糖，搅拌均匀溶解后，用氢氧化钠调节pH值为7，在130°C条件下反应3 h ;制得液态深棕色粘稠状的烟用香料，得率为91. 1%。该烟用香料按照烟丝质量1%。的量喷洒于烟丝上，经专业评吸小组得到评吸结果，
见表I所示，实验证明该香料烟气上扬，有甜香，明显提高了卷烟抽吸时的感官品味。实施例3
(1)烟末粉碎至100目，取烟末1200g置于容器中，加入7200mL水，搅拌使其分散均匀，氢氧化钠调节PH值为8，130°C处理4. 5h，得到提取液；
(2)提取液用柠檬酸调节pH值为6.5 ;加入乙醇至体系乙醇体积浓度为70%，回流提取3h，抽滤，得到上清液；
(3)上清液浓缩至固形物重量含量为50%，得到浓缩液820g；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中添加IOg精氨酸、IOg甘氨酸、20g苏氨酸、72g葡萄糖、36g麦芽糖、36g果糖，搅拌均匀溶解后，用氢氧化钾调节pH值为8，在130°C条件下反应2h ;制得液态深棕色粘稠状的烟用香料，得率为83. 67% ；
该烟用香料按照烟丝质量3%。的量喷洒于烟丝上，经专业评吸小组得到评吸结
果，见表
I所示，实验证明该香料能减少杂气和刺激性，烟气上扬，明显提高了卷烟抽吸时的品质。
实施例4
(1)烟末粉碎至200目，取烟末800g置于容器中，加入2400mL水，分散均匀，氢氧化钠调节PH值为7，100°C下处理2. 5h，得到提取液；
(2)提取液用柠檬酸调节pH值为6.5 ;加入乙醇至体系乙醇体积浓度为50%，回流提取5h，抽滤，得到上清液；
(3)上清液浓缩至固形物重量含量为50%，得到浓缩液480g；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中添加6g甘氨酸、6g精氨酸、6g苏氨酸、32g麦芽糖、48g果糖、48g葡萄糖，搅拌均匀溶解后，用氢氧化钾调节pH值为9，在140°C条件下反应lh，制得液态深棕色粘稠状的烟用香料，得率为78. 25% ；
该烟用香料按照烟丝质量5%。的量喷洒于烟丝上，经专业评吸小组得到评吸结果，
见表I
所示，实验证明该香料有甜香味，烟气上扬，香气丰富，明显提高了卷烟抽吸时的品质。实施例5
(1)烟末粉碎至200目，取烟末800g置于容器中，加入2400mL水，分散均匀，氢氧化钠调节pH值为12，100°C下处理2. 5h，得到提取液；
(2)提取液用柠檬酸调节pH值为6.5 ;加入乙醇至体系乙醇体积浓度为50%，回流提取5h，抽滤，得到上清液；
(3)上清液浓缩至固形物重量含量为40%，得到浓缩液600g；
(4)往步骤(3)所得浓缩液中添加6g甘氨酸、6g精氨酸、6g苏氨酸、32g麦芽糖、48g果糖、48g葡萄糖，搅拌均匀溶解后，用氢氧化钾调节pH值为9，在140°C条件下反应lh，制得液态深棕色粘稠状的烟用香料，得率为93. 25% ；该烟用香料按照烟丝质量5%。的量喷洒于烟丝上，经专业评吸小组得到评吸结果，
见表I
所示，实验证明该香料有甜香味，烟气上扬，香气丰富，明显提高了卷烟抽吸时的品质。实施例6本发明实施例中应用实验
粘稠状的烟用香料的评价主要通过评吸结果进行。对制备出实施例中的烟用香料用适量的水稀释后喷洒于烟丝上，按照不同的比例添加，经相同的卷烟制备处理后由七人专业评吸小组进行评吸，以香气、协调、杂气、刺激性和余味五个指标，进行感官质量评价。
权利要求
1.一种烟用反应类香料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)往烟末中加水，分散均匀得到料液，然后加入强碱使料液的pH值为7 13，加热提取烟末，过滤得到提取液；所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠； (2)采用柠檬酸将步骤(I)制备得到的提取液的pH值调节为4.5 6. 5后，加入乙醇回流提取I 5h，经离心，过滤，得上清液； (3)将步骤(2)所得上清液浓缩至固形物重量含量为40% 60%，得浓缩液； (4)往步骤(3)所得浓缩液中加入氨基酸和糖类化合物，调节pH值为7 9，经美拉德反应制得烟用香料。
2.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(I)所述往烟末中加水是按照烟末和水的重量比为1:3 1:20的比例。
3.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(I)所述烟末的粒度为10 200目。
4.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(I)所述加热提取的温度是100 130°C，优选105 120°C ;加热提取的时间为O. 5 4. 5h。
5.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(I)所述料液的pH值为8 12。
6.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述氨基酸的添加量为浓缩液重量的1% 5% ;糖的添加量为浓缩液重量的6% 30%。
7.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述氨基 酸是精氨酸、苏氨酸或甘氨酸的两种或两种以上任意比例的混合物；所述糖类化合物是木糖、葡萄糖、果糖或麦芽糖的一种或两种以上任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述烟用反应类香料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述美拉德 反应的反应温度为100 140°C，反应时间为I 4h。
9.权利要求1 8所述制备方法制备得到的烟用反应类香料。
10.权利要求9所述烟用反应类香料在卷烟生产中作为香精香料的应用。
全文摘要
本发明公开了一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟中的应用。本发明通过一定的前处理，乙醇回流提取，得到固形物重量含量为40%～60%的浓缩液，浓缩液加入氨基酸和糖类化合物，合理控制反应的pH值、温度、时间等关键指标，进行反应，制备得到本发明所述烟用反应类香料，该香料应用于卷烟中，获到很理想的效果，能使卷烟产品的烟气上扬，香气更加丰富、协调，明显改善卷烟品质。本发明的工艺路线可操作性强，得率高。
文档编号C11B9/02GK103045369SQ201210443210
公开日2013年4月17日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者卓浩廉, 伍锦鸣, 郭文, 黎玉茗, 罗福明, 廖伟杰, 赵谋明, 赵强忠, 朱明明, 文冬梅 申请人:广东中烟工业有限责任公司, 华南理工大学