水包油型化妆品组合物的制作方法

水包油型化妆品组合物的制作方法
【专利摘要】水包油型乳剂化妆品组合物，包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒，该固体颗粒具有使得99wt%或更多具有小于125微米的粒度的粒度分布，以及一种制备这种组合物的方法。
【专利说明】水包油型化妆品组合物
[0001]本发明涉及水包油型乳剂化妆品组合物及其制造方法。其特别涉及适用于滚球式(roll-on)施加的水性止汗剂组合物，以及涉及包含12-羟基硬脂酸的水性化妆品组合物。
[0002]水包油型乳剂形式的化妆品组合物早已被知晓。它们已经以许多化妆品种类，特别是护肤霜和护肤液的形式得到应用。它们也已经用作止汗剂组合物的基础，特别是设计用于由滚球式分配器施加的那些。
[0003]使用滚球式分配器实现滚球式应用，其中滚子(roller)，最通常为圆球，部分突出到分配器口处的外壳外部，所述分配器口使滚子能够旋转并且借助于附着力将流体从分配器内部输送至其表面。用户通过将滚子在皮肤表面上滚动来施加组合物。
[0004]典型地，适用于滚抹式施加的水包油型乳剂化妆品组合物为具有较少量在水性连续相中乳化的油的乳剂。这种组合物较不常用的是包含固体组分，因为这些固体组分可能产生通过滚球分配的问题以及可能的配制和/或稳定性困难。
[0005]稳定性困难可以在存储和/或运输期间自身显现。应认识到这种存储和/或运输可能需要在很宽的温度范围内进行，在某些地点从零下直至45°C以及更高。
[0006]现有技术中公开许多包含12-羟基硬脂酸的止汗剂组合物，因为12-羟基硬脂酸已经广泛用作止汗棒组合物(antiperspirant stick composition)中的结构剂或增稠剂。虽然该作用可能在棒配制剂中是高度理想的，但是其在其它配制剂中，例如拟用于滚球式施加(参见下文)的那些配制剂中可能较不理想。
[0007]WO 98/27954 P & G)和WO 98/27948 (P & G)公开了在无水载体流体中任选包含12-羟基硬脂酸的止汗剂凝胶和凝胶-固体。
[0008]WO 04/071476 (Unilever)公开了任选包含12-羟基硬脂酸的悬浮棒配制剂(suspension stick formulation);但是这些配制剂同样是无水的。
[0009]在能够减少皮肤黑色素含量的其它化合物当中，12-羟基硬脂酸被称为皮肤增白剂(skin lightening agent.)0
[0010]WO 09/153169 (Unilever)公开了在其它试剂当中包含12-羟基硬脂酸的化妆品组合物，以及这种组合物用于皮肤增白的用途。因为腋下发黑是已经由止汗剂组合物使用者观察到的问题，在这种组合物中引入12-羟基硬脂酸是本发明的一个特殊目的。
[0011]特别在水包油型乳剂组合物中引入12-羟基硬脂酸是有挑战的，因为稳定性问题。在克服这些问题方面，本发明人也已经找到改善皮肤外观和条件的手段。在本发明的一些实施方案中，同样递送止汗。
[0012]本发明的目的是配制包含12-羟基硬脂酸的稳定的水包油型乳剂化妆品组合物，其适用于从接触分配器，特别是滚球式分配器施加至人体表面。
[0013]本发明的一些实施方案的目的是提供由单一的局部施加组合物递送止汗和皮肤外观有益处两者的手段。
[0014]根据本发明的第一个方面，提供水包油型乳剂化妆品组合物，其包含具有水作为主要成分的连续相以及在其中分散的包含液体油的液滴，特征在于还包含独立的固体颗粒，该固体颗粒包含12-羟基硬脂酸，该固体颗粒具有使得99 wt%或更多具有小于125微米的粒度的粒度分布。
[0015] 根据本发明的特殊方面，提供水包油型乳剂止汗剂组合物，其包含I至40 wt%的含铝和/或锆的止汗剂活性物以及具有水作为主要成分的连续相，特征在于还包含固体颗粒，该固体颗粒包含12-羟基硬脂酸，该固体颗粒的99 wt%或更多具有小于125微米的粒度。
[0016]根据本发明的第二个方面，提供用于处理出汗的产品，其包含根据以上段落刚刚提到的本发明的特殊方面的止汗剂组合物以及滚球式施加器，该滚球式施加器包含用于容纳该组合物的储器和用于将该组合物施加至人体表面的滚球。
[0017]根据本发明的第三个方面，提供改善皮肤外观的方法，包括局部施加根据本发明第一个方面的组合物。
[0018]根据本发明的第四个方面，提供制造水包油型乳剂化妆品组合物的方法，所述制造水包油型乳剂化妆品组合物的方法包括将12-羟基硬脂酸的固体颗粒在低于所述固体颗粒熔点的温度下加入到具有水作为主要成分的连续相中，所述固体颗粒的99 wt%或更多具有小于125微米的粒度，将所述温度在该方法的剩余部分保持在所述点之下。
[0019]本发明克服与将12-羟基硬脂酸引入水包油型乳剂组合物，特别是止汗剂组合物中相关的问题。这种组合物难以以特别是在升高的温度下产生长期稳定性的方式配制，稠化和分离是常见的问题。
[0020]将12-羟基硬脂酸引入水包油型乳剂组合物中产生特殊问题，这是因为该材料的疏水特性，使其对油亲合，及其使乳剂结构化或稠化的能力，可能产生灾难性的流变性问题。
[0021]由本发明解决的基本问题为乳剂的热力学不稳定性，一种由于存在疏水性结构化试剂，例如12-羟基硬脂酸而恶化问题。在包含层状相乳化剂体系的组合物中引入12-羟基硬脂酸的困难是特别严重的，12-羟基硬脂酸看上去破坏层状相，除非将其以正确的方式引入。该问题还由于如止汗剂组合物中存在的高水平电解质而恶化。
[0022]以上提到的不稳定问题可以是乳剂制造及其存储期间的问题。本发明人已经发现在升高的温度下存储时包含12-羟基硬脂酸的水包油型乳剂的特殊稳定性问题，如可能在世界某些地区中运输和仓储期间存在的。
[0023]本发明的流变性益处对于液体或霜组合物，即能够典型地在例如可以由无帮助的人手产生的较低压力下流动的组合物很有价值。在存储时，这种组合物可能变为不可接受的厚和/或不能流动，除非采取措施来解决可能的流变性问题。能够仅在重力下流动的组合物特别适于根据本发明的用途。
[0024]在此，成分的量和浓度为全部组合物的重量百分比，除非另有说明，比率为重量比。
[0025]在此，术语“油”和“液体油”可互换使用，表示在20°C下是液体的水不溶性有机材料。在20°C下具有低于0.1 g/100 g的溶解度的任何材料被认为是不可溶的。
[0026]在此，提及粘度应理解为使用标准方法在25°C下测定的粘度。
[0027]用于本发明的优选的油为香料油，有时也可以称为芳香油。香料油可以包含单一的香料或组分，更通常包含多种香料组分。在此，香料油为组合物提供气味，优选令人愉快的气味。优选，香料油赋予组合物施加到的人体表面令人愉快的气味。[0028]组合物中香料油的量通常为至多3%，有利地为至少0.5%和特别是0.8%至2%。
[0029]组合物中油的总量优选为全部组合物的0.1至20 wt%，更优选为0.5至10 wt%,最优选为2至8 wt%0在某些优选实施方案中，特别是还包含含铝和/或锆的止汗剂活性物的那些实施方案中，油以全部组合物的大于2.5 wt%和低于6 wt%存在。
[0030]在某些实施方案中，优选的是包括不同于香料油的油，其具有较低粘度，意味着低于250 cS (mm2.S—1)。这种油可以改善组合物施加时的感觉性能，并且可以产生其它好处，例如润肤性(emolliency)。但是它们可能加重组合物的稳定性问题，使得引入12-羟基硬脂酸的方法愈加关键。
[0031]合适的油可以选自沸点超过100°C和特别是超过150°C的烷基醚油，包括聚亚烷基二醇烷基醚。这种醚理想地包含10至20个乙二醇或丙二醇单元，烷基通常含有4至20个碳原子。优选的醚油包括聚丙二醇烷基醚，例如PPG-14- 丁基醚和PPG-15-硬脂基醚。
[0032]合适的油可以包括一种或多种甘油三酯油。甘油三酯油通常包含脂族C7至C2tl醇的烷基残基，选择碳原子的总数连同烯属不饱和和/或支化的程度，以使甘油三酯在20°C下能够为液体。一个实例为霍霍巴油。特别优选，在甘油三酯油中，烷基残基为具有一个、两个或三个烯属不饱和度，两个或三个任选共轭的线性C18基团，其许多可从植物萃取(或其合成同系物)，包括油酸、亚油酸、共轭亚油酸、亚麻酸、伞形花子油酸、蓖麻油酸、反亚麻酸(linolenelaidic acid)、反式7-十八碳烯酸、十八碳四烯酸、松油酸(pinolenic acid)、石榴酸、伞形花子油酸和十八碳四烯酸的甘油三酯。
[0033]合适的油可以包括衍生自不饱和C18酸的那些，包括胡荽籽油，风仙花籽油，parinarium laurinarium kernel 月旨肪油，sabastiana brasilinensis 杆油，脱水蓖麻杆油，琉璃苣籽油，月见草油，欧耧斗菜油，葵花(籽)油和红花油。其它合适的油可从大麻和玉米油获得。根据其特性和可得性，特别优选的油包含葵花(籽)油。
[0034]也可以为润肤油的其它合适的油包含沸点超过150°C (和熔点低于20°C )的烷基或烷基-芳基酯油。这种酯油包括含有一个或两个12至24碳原子长度的烷基的油，包括豆蘧酸异丙酯，棕榈酸异丙酯和棕榈酸肉豆蘧基酯。其它非挥发性酯油包括烷基或芳基苯甲酸酯，例如C12_15烷基苯甲酸酯,例如Finsolv TN ?或Finsolv Sun?。
[0035]其它合适的油种类包含非挥发性聚二甲基硅氧烷，其经常包含苯基或二亚苯基取代基，例如 Dow Corning 200 350cps 或 Dow Corning 556。
[0036]乳剂的连续相主要包含水，即水为连续相的主要成分。连续相中水的含量优选为60%或更大，更优选为70%或更大，最优选为75%或更大。全部组合物中水的含量优选为50%或更大，更优选为60%或更大,最优选为65%或更大。
[0037]可以存在于连续相中的其它组分包括短链(C2-C4)醇和特别是多元醇，例如甘油，乙二醇，丙二醇和其聚合物，特别是聚(乙二醇)和聚(丙二醇)。平均分子量200至600的聚(乙二醇)为优选的组分。这种组分可以增加组合物的感觉性能，以及当包括时，典型地以全部组合物的0.5 至10%存在。
[0038]当使用时，止汗剂活性物为含有铝和/或锆的一种，如本领域中为此目的通常使用的。这种活性物为水溶性的，典型地充分溶于组合物的水性连续相。
[0039]止汗剂活性物典型地选自收敛盐，包括无机盐，具有有机阴离子的盐，以及络合物。优选的止汗剂活性物为铝、锆、铝-锆氯化物、氯氧化物以及水合氯化物盐(chlorohydrate salt)。特别优选的止汗剂活性物性质上是多核的,意味着盐的阳离子缔合进入包含超过一个金属离子的基团。
[0040]水合卤化铝是特别优选的止汗剂活性物，可以由以下通式定义:Al2(OH)xQy.wH20,其中Q表示氯、溴或碘,X为2至5的变量,X + y = 6,而wH20表示水合可变量。水合氯化铝(ACH)为最优选的活性物。
[0041]锆盐通常由以下通式定义:Zr0(0H)2_xQx.wH20，其中Q表示氯、溴或碘；x为约I至2;w为约I至7 ;和X和w可以都具有非整数值。特殊的错盐为氧错基卤氧化物(zirconyloxyhal ides),羟基卤化错,及其组合。
[0042]如本发明中使用的止汗剂活性物可以以混合物或络合物的形式存在。合适的铝-锆络合物经常包含具有羧酸基团，例如氨基酸的化合物。合适的氨基酸的实例包括色氨酸，苯基丙氨酸，缬氨酸，蛋氨酸，丙氨酸，最优选为甘氨酸。
[0043]在一些实施方案中，理想的是使用水合卤化铝和水合氯化锆的组合与氨基酸例如甘氨酸的络合物，如US 3, 792, 068 (Procter and Gamble C0.)中公开的。这些Al/Zr络合物的一些在文献中通常被称为ZAG。ZAG活性物通常含有铝，锆和氯根，Al/Zr比率为2至10，特别是2至6，A1/C1比率为2.1至0.9，以及可变量的甘氨酸。
[0044]止汗剂活性物优选以全部组合物的0.5至60%，特别是5至30%或40%和特别是10%至30%的量引入。
[0045]水性连续相中止汗剂活性物的浓度优选为连续相的I wt%至40 wt%，更优选为5wt% 至 30 wt%,最优选为 10 wt% 至 20 wt%0
[0046]优选的是本发明的组合物中使用的乳化剂形成组合物中的层状相乳化剂体系。这种体系可以通过光学显微术迅速识别。这种体系产生优良的乳剂稳定性，特别是在包含含铝和/或锆的止汗剂活性物的组合物中；但是，它们对12-羟基硬脂酸的存在特别敏感，要求其以正确的形式添加(参见上文)。
[0047]在某些优选实施方案中，该组合物包含非离子乳化剂体系。这种乳化剂体系方便地具有约5至约12和特别是6至约10的平均HLB值。在以上段落刚刚提到的优选实施方案中，特别需要平均HLB值为6至9。这种平均HLB值可以通过选择具有这种HLB值的乳化剂来提供，或更优选通过使用至少两种乳化剂的组合来提供，第一种(较低)HLB乳化剂具有2至6.5，例如特别是4至6的HLB值，第二种(较高)HLB乳化剂具有约6.5至18，特别是约12至约18的HLB值。当使用乳化剂的组合时，可以根据构成乳化剂的HLB值的加权平均来计算平均HLB值。
[0048]层状相乳化剂体系优选包含两种非离子表面活性剂，任选如以上段落中刚刚建议的那样选择。在特殊实施方案中，第一种乳化剂为脂肪醇，例如鲸蜡醇和/或硬脂醇，第二种乳化剂更加亲水的多，具有约6.5至18，特别是约12至约18的HLB。
[0049]乳化剂的特别理想的范围包含由聚环氧烷(聚二醇)提供的亲水部分，和由优选含有至少10个碳和通常是线性的脂族烃提供的疏水部分。疏水和亲水部分可以可能通过中间多元醇例如甘油，经由酯或醚键连接。乳化剂的优选范围包含聚乙二醇醚。
[0050]优选疏水脂族取代基含有至少12个碳，并且可衍生自月桂醇、棕榈醇、鲸蜡醇、硬脂醇和山嵛醇，和特别是鲸蜡醇、硬脂醇或鲸蜡醇和硬脂醇的混合物，或衍生自相应的羧酸。[0051]聚环氧烷经常选自聚环氧乙烷和聚环氧丙烷或环氧乙烷的共聚物，特别是包含聚环氧乙烷。适合的乳化剂内的环氧烷和特别是乙氧基化物单元的数目经常选择为2至100。乙氧基化物单元的平均数为大约2的乳化剂可以提供低于6.5的较低HLB值，具有至少4个这种单元的那些提供超过6.5的较高HLB值，特别是含有至少10个乙氧基化物单元的那些提供超过10的HLB值。优选的组合包含含有2个单元的乙氧基化物和含有10至40个单元，例如15至30个或理想地20至25个单元的乙氧基化物的混合物。特别方便地，乳化剂的组合包含硬脂醇聚醚-2和从硬脂醇聚醚-15至硬脂醇聚醚-30中的选择。
[0052]理想的是使用具有小于6.5的较低HLB值的乳化剂对具有大于8的较高HLB值的乳化剂的重量比为2:1至6:1和特别是4:1至6:1的乙氧基化醇乳化剂的混合物。
[0053]乳化剂在组合物中的总比例通常为至少I wt%，特别是至少2 wt%0通常乳化剂不超过10 wt%，经常为不大于7 wt%和在许多优选实施方案中为至多6 Wt%0乳化剂的特别理想的浓度范围为2.5至5 wt%0
[0054]包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒优选包含高含量的12-羟基硬脂酸，这表示至少50%，更优选至少75%和最优选至少80 wt%,忽略任何缔合的表面活性剂。固体颗粒中的其它组分典型地替代的固体脂肪酸。
[0055]优选的是固体颗粒仅包含低含量的在分离形式下(in isolation)在20°C下将为液体的组分。优选的是这种组分的总含量为小于10 wt%，更优选为小于5 wt%，最优选为小于2 wt%。当将颗粒干磨以产生其粒度分布时，特别是当将它们干磨并具有以下表示的优选粒度时，尤其是这样。
[0056]包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒优选以全部组合物的0.1至10 wt%，更优选0.25至8 wt%,最优选0.5至5 wt%存在。在某些优选实施方案中，特别是还包含含铝和/或锆的止汗剂活性物的那些实施方案中，包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒以全部组合物的大于I wt%和低于3 wt%存在。
[0057]优选的是将固体颗粒干磨。这表示通过在没有任何额外的流体和在颗粒为固体的温度下，通过碾磨或研磨降低颗粒粒度。这一点在将其引入乳剂组合物中之前进行。
[0058]贯穿本说明书，提及粒度应理解为颗粒或微粒的最大尺寸，这些后面的术语可互换使用。
[0059]包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒的粒度分布优选使得它们的至少99 wt%具有小于125微米的粒度。颗粒的平均粒度(以体积计)优选小于75微米和更优选小于50微米。粒度分布可以在例如Malvern Mastersizer和/或Sympatec Helos粒度分析仪的设备上，使用光散射技术分析。
[0060]在某些实施方案中，该颗粒具有与它们缔合的较高HLB (这表示10或更大)的非离子表面活性剂。这可以增强固体颗粒在组合物中的混合，并且可以改善配制剂稳定性，特别是当该颗粒包含上述段落指明的优选高含量的12-羟基硬脂酸时。典型地，非离子表面活性剂与颗粒表面缔合。
[0061]用于本发明的上述方面的优选高HLB非离子表面活性剂为脂肪醇链长C16-C18以及烷氧基化度为10至30的烷氧基化脂肪酸。特别优选的为硬脂醇聚醚20，例如可以商品名Brij S20 PA 购自 Croda Europe Ltd.。
[0062] 在某些替代实施方案中，该颗粒具有与它们缔合的粉状助流剂。在这些实施方案中，该颗粒倾向于以干燥粉末的形式添加，粉状助流剂促进粉末流入配制剂。优选的助流剂为二氧化硅，特别是疏水改性的二氧化硅，例如二甲基甲硅烷基化二氧化硅(silicadimethyl silylate),以 HDK? H30 购自 Wacker Chemie GmbH。当使用时，这种助流剂典型地以固体颗粒的I至30 wt%使用。
[0063]可以进一步改善乳剂不稳定性的任选的成分为颗粒二氧化硅，例如无定形二氧化硅，特别是煅制二氧化硅。
[0064]其它任选的成分包括防腐剂，着色剂，以及抗微生物剂，包括常规除臭剂。也可以在某些配制剂中使用遮光剂，例如二氧化钛。
[0065]特别优选的其它成分包括其它皮肤护理活性物，特别是可以增强皮肤增白的额外的皮肤护理活性物。
[0066]在某些实施方案中，蜡是优选的附加成分。蜡为固体、疏水性有机化合物，典型地具有大于30°C的熔点。它们可以用来增加流变性稳定性和使组合物稠化。某些蜡可以形成层状相乳化剂体系的一部分(参见上文)。优选的蜡为脂肪醇，特别是具有16至18个碳原子的链长的那些，以及脂肪酸酯，特别是甘油酯，特别是具有16至18个碳原子的脂肪酸的
甘油基单酯。
[0067]当使用腊时,总量优选为全部组合物的I至30 wt%,更优选为5至20 wt%,最优选为 8 至 15 wt%0
[0068]制造方法是本发明的一个关键方面。在该方法中，关键的是包含12-羟基硬脂酸的颗粒具有受控的，特别 是降低的粒度，使得99 wt%*更多具有小于125微米的粒度。这些颗粒在低于所述固体颗粒熔点的温度，特别是在50°C或更低，特别是在45°C或更低温度下加入到具有水作为主要成分的连续相中。
[0069]当该组合物还包含I至40 wt%的溶于该连续相的含铝和/或锆的止汗剂活性物时，制造方法优选包括向所述止汗剂活性物已经溶解在其中的的水相中添加包含12-羟基硬脂酸的颗粒。使用这一途径获得具有优良流变性的产品。
[0070]在一个优选的制造方法中，固体颗粒包含低于10 wt%,更优选低于5 wt%,最优选低于2 wt%的在分离下(in isolation)在20°C将为液体的组分。
[0071]特别是当包含12-羟基硬脂酸的固体颗粒具有低含量的液体组分时，如以上段落所述，优选的是将它们碾磨以在将颗粒引入最终的组合物之前产生如上所述所需或甚至优选的粒度。优选这一点通过干磨，即在没有任何液体存在下进行。
[0072]在本发明的某些方面，固体颗粒以水中分散体的形式，优选与具有较高HLB (表示10或更高)的非离子乳化剂一起添加。这样增强了固体颗粒在组合物中的混合，并且可以改善配制剂稳定性，特别是当该颗粒包含上述段落指明的优选高含量的12-羟基硬脂酸时。该分散体优选具有高HLB非离子乳化剂，该高HLB非离子乳化剂以颗粒总重量的I至20 wt%，和更优选2至15 wt%的含量存在。水性分散体中颗粒的浓度优选为5至60 wt%和更优选为10至50 wt%。
[0073]用于本发明的上述方面的优选高HLB非离子乳化剂为脂肪醇链长C16-C18W及烷氧基化度为10至30的烷氧基化脂肪酸。特别优选的为硬脂醇聚醚20，例如可以商品名BrijS20 PA 购自 Croda Europe Ltd.。
[0074]在优选实施方案中，固体颗粒以干燥粉末形式，优选与助流剂，例如二氧化硅一起添加，其优选方案稍早描述。
[0075]在另一个实施方案中，该方法可以包括制备包含12-羟基硬脂酸的凝胶颗粒，然后将其引入乳剂中。在该方法中，将12-羟基硬脂酸熔融；优选用具有较高HLB(表示10或更大)的非离子乳化剂在水中乳化；剪 切，足以降低包含熔融的12-羟基硬脂酸的液滴的粒度；和然后优选通过直接加冷水，迅速冷却。该乳剂典型地在至少60°C，优选至少70°C下形成。当添加冷水以实现冷却时，其典型地具有20°C或更低温度。用于本发明的这一方面的优选非离子乳化剂为脂肪醇链长C16-C18以及烷氧基化度为10至30的烷氧基化脂肪酸。特别优选的为硬脂醇聚醚20,例如可以商品名Brij S20 PA购自Croda Europe Ltd.。凝胶颗粒的粒度分布需要使得它们的99 wt%*更多具有低于125微米的粒度。
[0076]关于上述段落描述的凝胶颗粒的制备方法的进一步背景可以在Kilrov等人在Physicochemical and Engineering Aspects,328,1-7,2008 和 J.Phys.Chem.B,113,11101-11108,2009中的文章中找到。
[0077]在本发明的某些优选方面，干燥颗粒加入到表面下(sub-surface)，即制备的液体组合物的上表面之下的点。这优选通过使组合物处于低于大气压的压力下，以及打开表面下的阀以允许颗粒进入来完成。当颗粒以干燥粉末的形式添加，和特别是当干燥粉末与助流剂，例如二氧化娃一起添加时，这一方法是特别合适的。
[0078]本发明中使用的组合物非常适用于通过滚球式分配器分配，所述滚球式分配器例如EP1175165中描述的任何直立分配器(upright dispenser),或者例如US6511243或W005/007377中描述的倒置分配器(invert dispenser)。倒置表不分配器稳定竖立,其分配球在配制剂储器下面。
[0079]本发明配制剂通过将分配器球在皮肤表面上局部滚动，使流体膜沉积在皮肤上来进行施加。通常分配器在皮肤上擦拭4至10个行程，取决于用户习惯以及球的直径。通常，每次施加在每个腋窝沉积0.2至0.5 g的流体。
[0080]已经给出发明概述和优选实施方案，某些实施方案的更详细说明将仅通过实施例
给出实施例
[0081 ] 根据本发明的实施例以数字表示，对比例以字母表示。所有量和比率按重量计，列入表内的量为百分比，除非另有说明。
[0082]对比例A和实施例1和2的制备方法包括以下步骤。将水、水合氯化铝和甘油放入装有循坏回路的容器中，并借助于通过回路的循环和通过容器中的混合器，伴随搅拌加热到40-45°C。添加硬脂醇聚醚20并允许充分溶解到混合物中(但是在实施例2中与12-HSA添加大约三分之一，参见下文)。在单独的容器中，通过加热至大约65°C，将硬脂醇聚醚2熔于葵花油中。通过循坏回路将该油相注入水相(水，水合氯化铝，甘油和硬脂醇聚醚20)中，以及使用联机动态混合器(Ultra-Turrax T50)使所得混合物经历高剪切混合(8000 rpm)。将混合物冷却至40°C并伴随搅拌添加香料。最终，再次使用联机动态混合器(Ultra-Turrax T50)使混合物经历高剪切混合(8000 rpm)。
[0083]在对比例A的制备中，将12-羟基硬脂酸熔于油相中，并将所得油相注入以上段落中所述的水相中。所有其它加工步骤如以上段落中所述。[0084]当在45°C存储时，对比例A显示差的稳定性，I周内出现分离层。
[0085]表1
【权利要求】
1.水包油型乳剂化妆品组合物，其包含具有水作为主要成分的连续相以及在其中分散的包含液体油的液滴，其特征在于还包含独立的固体颗粒，该固体颗粒包含12-羟基硬脂酸，该固体颗粒具有使得99 wt%*更多具有小于125微米的粒度的粒度分布。
2.根据权利要求1的乳剂化妆品组合物，包含I至40wt%的溶于所述连续相的含铝和/或锆的止汗剂活性物。
3.根据权利要求1或2的乳剂化妆品组合物，包含具有5至12的加权平均HLB的非离子乳化剂体系。
4.根据任一项在前权利要求的乳剂化妆品组合物，包含层状相乳化剂体系。
5.根据任一项在前权利要求的乳剂化妆品组合物，包含粘度低于250cS Oiim2s-1)的不同于香料油的液体油。
6.根据任一项在前权利要求的乳剂化妆品组合物，包含干磨的12-羟基硬脂酸。
7.根据任一项在前权利要求的乳剂化妆品组合物，其中所述固体颗粒包含少于10wt%的在分离下在20°C下将为液体的组分。
8.用于处理出汗的产品，包含根据权利要求2至7任一项的组合物和滚球式施加器，该滚球式施加器包含 用于容纳所述组合物的储器和用于将所述组合物施加至人体表面的滚球。
9.制造水包油型乳剂化妆品组合物的方法，所述方法包括将12-羟基硬脂酸的固体颗粒在低于所述固体颗粒熔点的温度下加入到具有水作为主要成分的连续相中，所述固体颗粒的99 wt%*更多具有小于125微米的粒度，将所述温度在该方法的剩余部分保持低于所述点。
10.根据权利要求9的方法，其中所述连续相包含在其中溶解的I至40wt%的含铝和/或锆的止汗剂活性物。
11.根据权利要求9或10的方法，其中添加所述固体颗粒的温度为50°C或更低。
12.根据权利要求9至11任一项的方法，其中所述固体颗粒以水性悬浮液的形式与具有HLB 10或更大的非离子乳化剂一起添加。
13.根据权利要求9至11任一项的方法，其中所述固体颗粒以粉末形式与粉状助流剂，例如二氧化硅一起添加。
14.根据权利要求9至13任一项的方法，其中所述固体颗粒在连续相的表面下添加。
15.根据权利要求9至14任一项的方法，其中在加入到连续相之前，将所述固体颗粒碾磨至所需粒度。
【文档编号】A61Q15/00GK103974686SQ201280061007
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2012年12月6日 优先权日:2011年12月13日
【发明者】P.格雷厄姆, A.J.科瓦尔斯基, R.E.马里奥特, S.E.伍德尼泰勒, P.C.沃特菲尔德, E.J.怀特黑德 申请人:荷兰联合利华有限公司