一种木材浸渍增强剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种木材浸渍增强剂的制备方法，包括步骤：1）以结构通式为OCH（CH2）nCHO的化合物和尿素为原料，在pH值2.0-3.0条件下，搅拌反应2-6h，其中n=0-12；2）在室温条件下，向步骤1）反应后的混合物中加入结构通式为OCH（CH2）nCHO的化合物，其与尿素的摩尔比为0.25-2.0:1，继续反应2-3h；3）向步骤2）所得反应物中加入酸酐和铵盐。本发明以无毒害、无污染的非甲醛系交联剂-二醛为交联剂,进行木材交联、增强反应，提供新型环保的木材增强剂。
【专利说明】一种木材浸渍增强剂的制备方法【技术领域】
[0001]本发明属于木材的加工或保存领域，具体涉及一种用于木材浸溃处理的试剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]增强处理可以提高木材档次，增加木材的附加值，使低档木、杂木、速生木达到中高档木材的性能，极大地拓展廉价木材的应用范围和应用层次。因此可以预计，木材增强处理将有非常广阔的应用前景。
[0003]木材与低分子交联剂的化学反应是木材功能性改良中一类重要反应.它可在保持木材固有的优良品质前提下，提高木材尺寸稳定性、耐腐性、耐候性等，同时也可以改善木材的强度。目前进行木材交联反应多以甲醛为交联剂，以无机酸类为催化剂(方桂珍，李坚，刘一星，等.三聚氰胺-甲醛与木材交联作用[J].林业科学，1997，33(3):55-65.)
[0004]传统采用甲醛为交联剂的处理方法，由于甲醛的残留及污染，已经不适合开发环保木质材料，在应用中受到很大限制，因此探索用于木材交联反应的非甲醛新型试剂具有重要意义。
【发明内容】
[0005]针对现有技术所存在的不足，本发明的目的是提供一种木材浸溃增强剂的制备方法，以无毒害、无污染的非甲醛系交联剂-乙二醛为交联剂，进行木材交联、增强反应，提供新型环保的木材增强剂。
[0006]为实现本发明的目的，具体技术方案为:
[0007]一种木材浸溃增强剂的制备方法，包括步骤:
[0008]I)以结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物和尿素为原料，在pH值2.0-3.0条件下，搅拌反应2-6h，其中n=0-12 ；
[0009]2)在室温条件下，向步骤I)反应后的混合物中加入结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物，其与尿素的摩尔比为0.25-2.0:1，继续反应2-3h ；
[0010]3)向步骤2)所得反应物中加入酸酐和铵盐。
[0011]具有二醛基团的有机物与尿素摩尔比在I~6的范围内，利用植酸和有机酸调节PH值，进行交联型聚合物的制备。在交联情况下进一步引入马来酸酐等疏水基团，可提高处理木材的强度。
[0012]其中，所述步骤I)中结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物和尿素的摩尔比例为1:0.25~6 ο
[0013]其中，所述步骤I)中用植酸和甲酸的混合酸调节pH值为2.0-3.0。所述植酸和甲酸的质量比例为0.05-20:1。
[0014]其中，所述步骤I)中反应温度为40_60°C。步骤I)反应后，要将反应体系降温至室温，然后加入结构通式为OCH (CH2) nCH0的化合物。[0015]其中，所述步骤I)和2)中结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛中的一种。
[0016]优选地，所述步骤I)中结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物为乙二醛或戊二醛；所述步骤2)中结构通式为OCH (CH2) nCH0的化合物为乙二醛。
[0017]其中，所述步骤2)反应的pH值为5.0-7.0，用氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种调节pH值。
[0018]其中，所述步骤3)中的酸酐为马来酸酐或十二烯基丁二酸酐，加入量为所述尿素质量的1-10%。
[0019]其中，所述步骤3 )中的铵盐为过硫酸铵、硫酸铵、氯化铵、溴化铵中的一种或多种，加入量为所述酸酐质量的2-20%。氯化铵、溴化铵以水溶液形式加入。
[0020]本发明所述的制备方法 制备得到的木材浸溃增强剂。
[0021]本发明所述的木材浸溃增强剂在木材增强处理中的应用。
[0022]本发明的有益效果在于:
[0023]本发明以无毒害、无污染的非甲醛系交联剂-二醛为交联剂，进行木材交联、增强反应，提供新型环保的木材增强剂；
[0024]本发明提出的制备方法制备了具有优良增强性能的低成本木材增强剂，在提高木材强度的同时避免甲醛释放的问题。
【具体实施方式】
[0025]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0026]实施例1:
[0027]按乙二醒/尿素的摩尔比为1:2称取原料58.4g和120g,置于三口烧瓶,搅拌均匀，用混酸(植酸/甲酸质量比例10:1)调pH值为2.0，充分搅拌下升温至501:，保温并搅拌2h,冷却至室温后再加入乙二醒29.2g (乙二醒/尿素的摩尔比为0.5:1),并用氢氧化钠调PH值为5.0，搅拌反应2h，加入6g马来酸酐(与尿素重量比为5wt%)，过硫酸铵0.06g(与马来酸酐重量比lwt%),此时反应物总质量为207.6g (以二醒、尿素质量计)。
[0028]将氯化铵溶为20%的氯化铵水溶液，加入氯化铵的水溶液2g (氯化铵与马来酸酐重量比0.067:1)，混合均匀即可。反应产物为液体。
[0029]实施例2
[0030]按戊二醛/尿素的摩尔比为2:1称取原料，在水浴条件下，置于三口烧瓶，搅拌均匀，用混酸(植酸/甲酸质量比例10:1)调pH值2.0，充分搅拌下升温至60°C，保温4h，冷却至至室温后再加入乙二醛(乙二醛/尿素的摩尔比为1:1 )，并用氢氧化钠调PH值为6.0，反应2h，加入5wt%马来酸酐(与尿素重量比0.05:1 )，过硫酸铵0.5wt%(与马来酸酐重量比
0.005:1 )，氯化铵20%水溶液(氯化铵与马来酸酐重量比0.03:1 )，混合均匀即可。
[0031]实施例3
[0032]按乙二醛/尿素的摩尔比1:4称取原料，置于三口烧瓶，搅拌均匀，用混酸(植酸/甲酸质量比例15:1)调pH值2.0，充分搅拌下升温至50°C，保温2h，冷却至至室温后再加入乙二醒(乙二醒/尿素的摩尔比为0.5:1),并用氢氧化钠调pH值为7.0,反应2h,加入5wt%马来酸酐(与尿素重量比)，过硫酸铵lwt% (与马来酸酐重量比)，20wt%氯化铵水溶液(氯化铵与马来酸酐重量比0.01:1)，混合均匀即可。
[0033]实施例4
[0034]按乙二醛/尿素的摩尔比1:6称取原料，置于三口烧瓶，搅拌均匀，用混酸(植酸/甲酸质量比例20:1)调pH值2.0，充分搅拌下升温至40°C，保温6h，冷却至至室温后再加入乙二醒(乙二醒/尿素的摩尔比为0.25:1),并用氢氧化钠调pH值为5.0,反应2h,加入2wt%马来酸酐(与尿素重量比)，过硫酸铵lwt% (与马来酸酐重量比)，20wt%氯化铵水溶液(氯化铵与马来酸酐重量比0.02:1)，混合均匀即可。
[0035]实验例I
[0036]以松木为待处理的木材，按照标准GB/T1928-2009，将木材切割为300X10X5的木块，在添加有实施例1-3制备的浸溃增强剂溶液中，温度25°C，压力1.1MPa，时间4h。取出后烘干。
[0037]按照标准GB/T1936.1-2009的方法，测试处理后木材的强度；处理后的木材在63°C热水中浸泡2小时，测其强度。
[0038]结果列于表1。
[0039]表1:木材抗弯强度测试结果
[0040]
【权利要求】
1.一种木材浸溃增强剂的制备方法，包括步骤: 1)以结构通式为OCH(CH2)nCHO的化合物和尿素为原料，在pH值2.0-3.0条件下，搅拌反应2-6h，其中n=0-12 ； 2)在室温条件下，向步骤I)反应后的混合物中加入结构通式为OCH(CH2)nCHO的化合物，其与尿素的摩尔比为0.25-2.0:1，继续反应2-3h ； 3)向步骤2)所得反应物中加入酸酐和铵盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中结构通式为OCH(CH2)nCH0的化合物和尿素的摩尔比例为1:0.25-6。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中用植酸和甲酸的混合酸调节PH值为2.0-3.0 ;所述植酸和甲酸的质量比例为0.05-20:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中反应温度为30-80°C。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)和2)中结构通式为OCH(CH2)nCHO的化合物为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛中的一种。
6.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中结构通式为OCH(CH2)nCH0的化合物为乙二醛或戊二醛；所述步骤2)中结构通式为OCH (CH2)nCHO的化合物为乙二醛。
7.如权利要求1所述的制备方法，所述步骤2)反应的pH值为5.0-7.0，用氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种调节PH值。
8.如权利要求1所述的制备`方法，其特征在于，所述步骤3)中酸酐为马来酸酐或十二烯基丁二酸酐，加入量为所述尿素质量的1-10%。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的铵盐为过硫酸铵、硫酸铵、氯化铵、溴化铵中的一种或多种，加入量为所述酸酐质量的2-20%。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到的木材浸溃增强剂。
【文档编号】B27K3/34GK103509165SQ201310424379
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2012年12月21日
【发明者】段久芳 申请人:北京林业大学