专利名称：环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种织物整理剂的制备，具体是一种环氧溴碳树脂织物阻燃整 理剂的制备。
技术背景用于服装、帘幕、装饰等领域的织物阻燃在防火减灾方面表现的尤为突出， 长期以来，人们致力于织物阻燃的技术开发和应用研究。从目前所取得的成果 来看，织物阻燃的途径有通过化学改性得到阻燃织物纤维、在织物纤维纺丝成 型时添加阻燃助剂、在织物纺丝织布成型后进行阻燃整理，比较而言，在织物 纺丝织布成型后进行阻燃整理的方法更有效、更简捷。对织物进行阻燃整理， 阻燃组分大多采用低分子量阻燃化合物在织物表面通过物理吸附，织物在使用 和洗涤过程中阻燃组分容易挥发、迁移、抽出、脱落，阻燃效果急剧衰减，织 物缺乏长效阻燃功能。 发明内容本发明的目的是克服添加型织物阻燃整理剂阻燃体系渗出、迁移、挥发、 脱落的弊端，提高阻燃时效，增强织物的阻燃性能。本发明是环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂及其制备方法，按质量百分比环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的组成为环氧溴碳树脂 5%~10%水性固化剂 10% 20%三氧化二锑 0 1%水复合溶剂 69%~85%。环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，按以上所述准备物料，称取配 方量的环氧溴碳树脂和阻燃协同剂三氧化二锑进行搅拌预分散，将预分散物料研磨到20ym以下备用；称取配方量的水性固化剂、水复合溶剂，加入研磨分散 好的环氧溴碳树脂和三氧化二锑混合料，采用高速分散机分散均匀，调整黏度 合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。本发明釆用四溴双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下通过逐步聚合得到四 溴双酚A环氧溴碳树脂；采用三乙烯四胺与三溴苯酚缩水甘油醚通过加成反应， 加成物再以醋酸中和成盐得到环氧溴碳树脂水性固化剂；釆用环氧溴碳树脂与 固化剂、水复合溶剂、阻燃协同剂复配制备环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。采 用环氧溴碳织物阻燃整理剂对织物进行"一浸、 一轧、 一烘"阻燃整理后，环氧溴 碳树脂在织物表面交联固化，环氧溴碳树脂与植物纤维包裹互穿，增加了阻燃 层与植物纤维的附着牢度，达到长效阻燃的效果，阻燃织物的燃烧性能为续 燃时间0秒、阴燃时间1秒、氧指数37~42,阻燃织物经多次揉搓皂水洗涤后， 阻燃效果无下降。本发明具有原料易得，工艺简单，高效快速等特点，适合大 规模工业化生产。
具体实施方式
本发明是环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂及其制备方法，按质量百分比，环氧 溴碳树脂织物阻燃整理剂组成为 环氧溴碳树脂 水性固化剂 三氧化二锑 水复合溶剂上述环氧溴碳树脂的组成为 四溴双酚A环氧氯丙烷 30%NaOH上述水性固化剂的组成为 三溴苯酚缩水甘油醚 三乙烯四胺5%~10% 10% 20%0~1% 69%~85%。20%~25% 25% 30% 45%~55%'32%~46% 6% 10%30%NaOH30%~40%。上述水复合溶剂的组成为: 水异丙醇 乙二醇乙醚40% 50%20%~30%15% 20%5%~10%。环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，按上述组分准备物料，称取配 方量的环氧溴碳树脂和阻燃协同剂三氧化二锑进行搅拌预分散，将预分散物料 研磨到20iJm以下备用；称取配方量的水性固化剂、水复合溶剂，加入研磨分散 好的环氧溴碳树脂和三氧化二锑混合料，采用高速分散机分散均匀，调整黏度 合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。以上环氧溴碳树脂的制备步骤为称取配方量的四溴双酚A、 一半30% NaOH溶液投于反应器中，搅拌并加热，当温度升到70。C时开始滴加环氧氯丙烷， 在1小时内滴加结束，在75。C保温2小时，减压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，无 馏出物，停止蒸馏，向反应体系加入剩余30。/oNaOH溶液，在85。C下保温反应2 小时，停止加热和搅拌，降温静置，进行水洗分离，得到环氧溴碳树脂。上述水性固化剂的制备步骤为称取配方量的三乙烯四胺投于反应器瓶中； 称取配方量的三溴苯酚缩水甘油醚和乙二醇乙醚，在容器中溶解均匀，置于滴 液漏斗中；开启搅拌并升温至6CTC,开始滴加三溴苯酚缩水甘油醚的乙二醇乙 醚溶液，0.5小时滴加结東，在60'C保温反应2小时；向体系滴加配方量的醋酸， 升温至9CTC反应1小时，在测phN8.5时，停止搅拌和加热，降温出料，即得水 性固化剂。上述三溴苯酚缩水甘油醚的制备步骤为称取配方量的三溴苯酚、 一半 30c/oNaOH溶液投于反应器中，开启搅拌并加热，当温度升到7(TC时开始滴加环 氧氯丙烷，在1小时内滴加结東，在75'C保温2小时，减压蒸馏回收过量的环氧 氯丙烷，在无馏出物时，停止蒸馏，向反应体系加入剩余30。/。NaOH溶液，在85"C 下保温反应2小时，然后停止加热和搅拌，降温静置，进行水洗分离，得到三溴 苯酴缩水甘油醚。下面是更为具体的实施例实施例一 (1 )环氧溴碳树脂织物整理剂的制备称取100g环氧溴碳树脂和10g三氧化二锑进行搅拌预分散,釆用三辊机将 预分散物料研磨到20iJm以下备用；称取200g水性固化剂、690g水复合溶剂， 加入研磨分散好的环氧溴碳树脂和三氧化二锑混合料，釆用高速分散机分散均 匀，调整黏度合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。(2)环氧溴碳树脂织物整理剂中环氧溴碳树脂的制备称取175g四溴双酴A、 157.5g30%NaOH溶液投于装有电动搅拌、冷凝器、 温度计、滴液漏斗、水洛加热的四口反应瓶中，开启搅拌并加热，当温度升到70。C 时开始滴加210g环氧氯丙烷，在1小时内滴加结東，在75'C保温2小时，减 压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，无馏出物，停止蒸馏，向反应体系加入157.5g 30。/。NaOH溶液，在85'C下保温反应2小时，停加热、停搅拌，降温静置，水 洗分离，得到环氧溴碳树脂。(3)环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂中水性固化剂的制备称取24g三乙烯四胺投于装有电动搅拌、冷凝器、温度计、滴液漏斗、水 洛加热的四口反应瓶中；称取128g三溴苯酚缩水甘油醚和240g乙二醇乙醚， 于容器溶解均勾，置于滴液漏斗中；开启搅拌并升温至6CrC，开始滴加三溴苯 酚缩水甘油醚的乙二醇乙醚溶液，0.5h滴加结束，于6CTC保温反应2h;向体系 滴加8g醋酸，升温至9(TC反应1h,在测pH-8.5时，停止搅拌和加热，降温 出料，即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂中的水性固化剂。(4 )环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂水性固化剂中三溴苯酚缩水甘油醚的制备.'称取152g三溴苯酚、60g30。/。NaOH溶液投于装有电动搅拌、冷凝器、温 度计、滴液漏斗、水浴加热的四口反应瓶中,开启搅拌并加热，当温度升到7CTC 时开始滴加128g环氧氯丙烷，在1小时内滴加结東，在75。C保温2小时，减 压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，在无馏出物时，停止蒸馏，向反应体系加入 60g30%NaOH溶液，在85'C下保温反应2小时，然后停止加热和停搅拌，降 温静置，进行水洗分离，得到三溴苯酚缩水甘油醚。实施例二(1) 环氧溴碳树脂织物整理剂的制备 称取50g环氧溴碳树脂、200g水性固化剂、850g水复合溶剂，加入混料容器中，釆用高速分散机分散均匀，调整黏度合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃 整理剂。(2) 环氧溴碳树脂织物整理剂中环氧溴碳树脂的制备称取125g四溴双酚A、 192.5g30。/。NaOH溶液投于装有电动搅拌、冷凝器、 温度计、滴液漏斗、水浴加热的四口反应瓶中，开启搅拌并加热，当温度升到 7CTC时开始滴加175g环氧氯丙烷，在1小时内滴加结束，在75T:保温2小时， 减压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，在无馏出物时，停止蒸馏，向反应体系加入 192.5 g 30。/。NaOH溶液，在85。C下保温反应2小时，停止加热和搅拌，降温 静置，进行水洗分离，得到环氧溴碳树脂。(3)环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂中水性固化剂的制备称取40g三乙烯四胺投于装有电动搅拌、冷凝器、温度计、滴液漏斗、水 洛加热的四口反应瓶中；称取184g三溴苯酚缩水甘油醚和160g乙二醇乙醚， 于容器溶解均匀，置于滴液漏斗中；开启搅拌并升温至60。C，开始滴加三溴苯 酚缩水甘油醚的乙二醇乙醚溶液，在0.5小时内滴加结束，在6(TC保温反应2 小时；向体系滴加16g醋酸，升温至9(TC进行反应1小时，在测pH=8.5时， 停止搅拌和加热，降温出料，即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂中的水性固化剂。(4 )环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂水性固化剂中三溴苯酚缩水甘油醚的制备称取192g三溴苯酚、80g30。/。NaOH溶液投于装有电动搅拌、冷凝器、温 度计、滴液漏斗、水洛加热的四口反应瓶中，开启搅拌并加热，当温度升到7CTC 时开始滴加48g环氧氯丙烷，在1小时内滴加结東，在75'C保温2小时，减压 蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，在无馏出物时，停止蒸馏，向反应体系加入 80g30%NaOH溶液，在85"C下保温进行反应2小时，然后停止加热和搅拌， 降温静置，进行水洗分离，得到三溴苯酚缩水甘油醚。
权利要求
1、环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂，其特征在于按质量百分比其组成为环氧溴碳树脂 5％～10％水性固化剂10％～20％三氧化二锑0～1％水复合溶剂69％～85％。
2、 根据权利要求1所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂，其特征在于环氧溴碳 树脂的组成为四溴双酚A 20% 25% 环氧氯丙烷 25%~30% 30%NaOH 45%~55%。
3、 根据权利要求1所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂，其特征在于水性固化 剂的组成为三溴苯酚缩水甘油醚 32%~46% 三乙烯四胺 6%~10% 醋酸 2%~4% 乙二醇乙醚 40%~60%。
4、 根据权利要求1，或3所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂，其特征:在于水 性固化剂中三溴苯酚缩水甘油醚的组成为三溴苯酚 38%~48% 环氧氯丙烷 12%~-32% 30%NaOH 30%~40%。
5、 根据权利要求1所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂，其特征在于水复合溶剂的组成为水 40%~50% 乙醇 20%~30%异丙醇 15%~20% 乙二醇乙醚 5% 10%。
6、 环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，按权利要求1所述准备物料，其 特征在于称取配方量的环氧溴碳树脂和阻燃协同剂三氧化二锑进行搅拌预分 散，将预分散物料研磨到20iJm以下备用；称取配方量的水性固化剂、水复合溶 剂，加入研磨分散好的环氧溴碳树脂和三氧化二锑混合料，釆用高速分散机分 散均勾，调整黏度合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。
7、 根据权利要求6所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，其特征在 于环氧溴碳树脂的制备步骤为称取配方量的四溴双酚A、 一半30。/oNaOH溶液 投于反应器中，搅拌并加热，当温度升到7CTC时开始滴加环氧氯丙烷，在1小时 内滴加结束，在75"C保温2小时，减压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷，无馏出物， 停止蒸馆，向反应体系加入剩余30c/。NaOH溶液，在85'C下保温反应2小时，停 止加热和搅拌，降温静置，进行水洗分离，得到环氧溴碳树脂。
8、 根据权利要求6所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，其特征在 于水性固化剂的制备步骤为称取配方量的三乙烯四胺投于反应器瓶中；称取 配方量的三溴苯酚缩水甘油醚和乙二醇乙醚，在容器中溶解均匀，置于滴液漏 斗中；开启搅拌并升温至60。C,开始滴加三溴苯酚缩水甘油醚的乙二醇乙醚溶 液，0.5小时滴加结束，在6(TC保温反应2小时；向体系滴加配方量的醋酸，升 温至9CTC反应1小时，在测pH-8.5时，停止搅拌和加热，降温出料，即得水性 固化剂。
9、 根据权利要求6，或8所述的环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备方法，其特 征在于三溴苯酴缩水甘油醚的制备步骤为称取配方量的三溴苯酚、 一半 30。/。NaOH溶液投于反应器中，开启搅拌并加热，当温度升到7(TC时开始滴加环 氧氯丙烷，在1小时内滴加结束，在75。C保温2小时，减压蒸馏回收过量的环氧 氯丙烷，在无馏出物时，停止蒸馏，向反应体系加入剩余30。/。NaOH溶液，在85'C 下保温反应2小时，然后停止加热和搅拌，降温静置，进行水洗分离，得到三溴 苯酚缩水甘油醚。
全文摘要
环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂及其制备方法，其目的是克服添加型织物阻燃整理剂阻燃体系渗出、迁移、挥发、脱落的弊端，提高阻燃时效，增强织物的阻燃性能；按质量百分比织物阻燃整理剂的组成为环氧溴碳树脂5％～10％，水性固化剂10％～20％，三氧化二锑0～1％，水复合溶剂69％～85％；其制备方法为，按以上所述准备物料，称取配方量的环氧溴碳树脂和阻燃协同剂三氧化二锑进行搅拌预分散，将预分散物料研磨到20μm以下备用；称取配方量的水性固化剂、水复合溶剂，加入研磨分散好的环氧溴碳树脂和三氧化二锑混合料，采用高速分散机分散均匀，调整黏度合格即得环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂。
文档编号D06M15/37GK101255656SQ200710018690
公开日2008年9月3日 申请日期2007年9月6日 优先权日2007年9月6日
发明者周应萍, 崔锦峰, 杨保平, 愉 郑, 郭军红 申请人:兰州理工大学