专利名称：一种环保型织物阻燃剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及纺织品功能整理领域的一种环保型阻燃剂及其制备方法和应用，特别是含硅的膦酸酯反应性阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术：
阻燃纺织品的制备通常有两种方式，一种是添加型，即将阻燃剂与纺丝原液混合， 使纺出的纤维具有阻燃性能。另一种是后整理型，即对织物进行阻燃整理。棉织物等天然纤维纺织品的阻燃只能通过后整理方式来实现。在棉织物的耐久阻燃整理剂中，含卤阻燃剂的阻燃效果好，但因在燃烧过程中放出卤化氢及其它毒性热裂产物造成二次污染，因而逐渐被无卤的有机磷系阻燃剂所替代。 目前，有机磷系耐久阻燃整理剂主要有三类。一是以英国Albright&Wilson公司为代表生产的四羟甲基氯化磷；二是以瑞士 Ciki公司为代表生产的N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺； 三是以美国Stuffer化学公司为代表生产的乙烯基磷酸酯。以上阻燃剂产品因自身含有 N-羟甲基或须与N-羟甲基化合物一起使用，因此，整理过程和服用过程释放的甲醛是一个影响安全和生态的严重问题。羟基膦酸酯是一类环保、阻燃效果良好的阻燃剂。美国专利US似68633以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和环氧乙烷为主要原料合成了含羟基膦酸酯的反应性阻燃剂。专利CN 1814903A也公开了一种环保型耐久织物阻燃剂的制备方法。该专利同样是制备含羟基膦酸酯阻燃剂，但将美国专利US 4268633中的原料稍作改变，即由甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇为主要原料。尽管上述羟基膦酸酯不含N-羟甲基，属环保型阻燃剂， 但由于阻燃剂自身对棉织物没有反应性，为了使整理的棉织物具有耐洗性，阻燃剂必须与 N-羟甲基化树脂如2D、三羟甲基三聚氰胺、六羟甲基三聚氰胺或其它交联剂如丁烷四羧酸等联合使用。因此，这类含羟基膦酸酯并非真正意义上的反应性阻燃剂。同时，N-羟甲基化树脂的使用必然释放甲醛而带来环境问题，昂贵的丁烷四羧酸反过来制约了该类阻燃剂的使用。因此，需要对上述现有的羟基膦酸酯阻燃剂进行改进，以提供阻燃剂分子对棉织物的反应性，并减少或避免在阻燃处理过程中使用甲醛和进一步提高织物的阻燃性。这无疑具有重要的现实意义和经济价值。
发明内容
为了克服现有含羟基膦酸酯阻燃剂与棉织物无反应性以及整理过程需加入羟甲基类交联剂的不足，本发明的目的在于提供一种含硅的膦酸酯织物阻燃剂及制备方法。这种制备方法在膦酸酯分子中引入环氧基硅烷偶联剂，制备的阻燃剂为含硅的膦酸酯，同时具有与棉织物反应的基团，使用过程不需要添加羟甲基类交联剂，是真正意义上的反应性阻燃剂。本发明的环保型织物阻燃剂的化学结构式如下
权利要求
1 -种环保型织物阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的化学结构式如下
2.如权利要求1所述的环保型织物阻燃剂，其特征在于，2<
3.如权利要求1或2所述的环保型织物阻燃剂，其特征在于，R为Cu烷基或烯丙基。
4.如权利要求1所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤(1)将五氧化二磷加入到膦酸酯中，反应得到中间体；(2)将步骤(1)所得的中间体冷却，加入环氧基硅氧烷和任选的催化剂和醇，反应得到阻燃剂产品。
5.如权利要求4所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的膦酸酯的化学结构式如下
6.如权利要求4所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于所述任选的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇或它们的混合物。
7.如权利要求4所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的环氧基硅氧烷的化学结构如下
8.如权利要求4所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为 Lewis酸或Lewis碱，Lewis酸为三氯化铝、氯化镁、四氯化钛、钛酸四异丙酯、三氟化硼、氯化锌、三氯化锑或辛酸亚锡；Lewis碱为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、丁基锂或硼氢化钠。
9.如权利要求4所述的环保型织物阻燃剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的反应温度为50 140°C，优选为60 130°C，保温反应时间为1 20小时，优选为2 10小时；所述步骤O)中的反应温度为50 130°C，优选为60 120°C，反应时间为1 16小时，优选为2 8小时。
10.如权利要求1所述的环保型织物阻燃剂在织物阻燃方面的应用。
全文摘要
本发明公开了一种环保型织物阻燃剂及其制备方法和应用。可用如下通式表示该阻燃剂的化学结构式本发明的阻燃剂分子中含有磷、硅两种阻燃元素，具有多个与纤维素纤维织物反应的官能团。该阻燃剂用于纺织品阻燃整理，整理的织物无续燃和阴燃，损毁长度小于100mm。整理的织物手感柔软，无甲醛释放。
文档编号D06M13/513GK102400396SQ201010273498
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者李正雄, 顾喆栋 申请人:上海雅运纺织助剂有限公司