专利名称：高强度聚乙烯连续纤维的制备方法及所得产品的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法及所得产品。
背景技术：
冻胶纺丝超倍拉伸技术所制备的高强度聚乙烯纤维具有柔性链聚合物材料中最高的拉伸强度和拉伸模量，是制作高强绳索、高强纺织品和防弹衣、防弹装甲的首选材料。现有的制备高强聚乙烯纤维均采用溶剂纺丝高倍拉伸工艺，而随着溶剂的不同可分下列两种方法
(1)采用挥发性较好的聚乙烯溶剂——十氢萘，将超高分子质量的聚乙烯溶解在十氢萘中，溶液经过挤压通过喷丝孔后形成冻胶初生纤维，同时利用十氢萘比较容易挥发的特点，采用加热的热气流将纤维中的十氢萘带出并挥发，同时对初生纤维加以20以上的超倍拉伸，使纤维中的大分子充分伸展排列，取得具有2. OGPa以上强度的纤维(如中国专利申请号01123737. 6)。该方法的特点在于工艺比较简洁，生产过程中只需要一种溶剂——十氢萘即可，但该方法也存在显著的缺陷，其一在于由于十氢萘挥发性比较大，因此所制成的纺丝溶液浓度受到一定限制，当浓度过高时，往往需要比较高的溶解温度才能完成溶解，而提高温度又会加剧十氢萘的挥发，因此实际使用中溶液浓度一般限制在8%以下，其次，由于十氢萘挥发性较大，因此气化的十氢萘回收比较困难，生产中往往对环境压力较大，而且成本也比较高。(2)采用热挥发性较低的石蜡烃作为溶剂，将超高分子质量的聚乙烯溶解在石蜡烃中，溶液经过挤压通过喷丝孔后形成冻胶初生纤维，然后采用比较容易挥发的萃取剂将初生丝中的溶剂置换出来，再经过气流干燥后将萃取剂挥发后进行20以上的超倍拉伸，使纤维中的大分子充分伸展排列，取得具有2. OGPa以上强度的纤维(如中国专利 02160744. 3)。该方法避免了十氢萘的缺陷，纺丝液浓度可达10%，但由于使用了两种溶剂， 需要进行萃取，同时为了使初生纤维结构更加稳定，一般采用较长时间的常温平衡，使初生丝结构稳定，纺丝溶剂借助于相分离而有一定量的析出，从而减少萃取剂的用量，因此初生丝的积压比较严重，不利于提高生产效率。例如，将100克相对分子质量为400万的直链超高分子量聚乙烯粉末与1000克工业白油放置于混合釜中，在常温下高速搅拌25分钟，搅拌速度为2000转/分钟，将混合液导入直径为35毫米，长径比64的同向双螺杆中溶解，脱泡，并于IOMI^a压力下挤出喷丝板， 进入20°C的凝固浴，冷却形成初生冻胶纤维，该纤维于20°C下，常压静置平衡92小时，静置后冻胶丝中固含量为18%，静置后的纤维用1500克甲苯萃取并干燥，然后分4道逐级拉伸共 38倍，取得的成品纤维强度为2. 21MPa。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的在于提供一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法及所得产品。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤
a.将线性聚乙烯粉末放入石蜡烃溶剂中，混合后的均勻悬浮液进行加热溶解，溶解后的溶液进行高温脱泡后从喷丝板中挤出，并冷却形成初生冻胶丝；
b.将初生冻胶丝在温度为40°C 120°C的真空环境中静置，静置时间为3小时 84 小时，优选为12小时 72小时；
c.静置后的冻胶丝浸入萃取剂，对冻胶丝进行多道萃取，将冻胶丝中的石蜡烃溶剂置
换；
d.萃取后的纤维再进行干燥；
e.干燥后的纤维进入多道拉伸工序。优选地，在步骤a中，在步骤a中，线性聚乙烯的相对分子质量为100万 800万。进一步地，在步骤a中，悬浮液中聚乙烯的含量为1、(重量) 20% (重量)。更进一步地，在步骤a中，石蜡烃溶剂为C数为8 100的直链烷烃、支链烷烃、环烷烃或他们的衍生物。优选地，在步骤a中，初生冻胶丝中聚乙烯的含量为1. 5% (重量) 18% (重量)。更优地，在步骤b中，真空环境的余压为01 90001 ,优选为50 Pa 8500Pa。更优地，在步骤b中，环境温度优选为45°C 80°C。进一步地，在步骤c中，萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、汽油、卤代烷烃、C4 C8的直链烷烃、支链烷烃、环烷烃中之一或其中几种的混合物。更进一步地，在步骤c中，冻胶丝和萃取剂按照1:5 1:10的比例进行萃取。本发明的另一方案是提供一种根据高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的
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广 PFt ο通过采用以上技术方案，本发明高强度聚乙烯连续纤维的制备方法及所得产品， 将原有的常温静置进行变革后，使静置时间缩短至3 84小时，同时，初生冻胶丝于高于室温的真空环境中静置，以促进冻胶丝的相分离，使溶剂大量析出，可使进入后拉伸冻胶丝的固含量提高至20%以上，从而减少萃取剂的用量，然后进行后续的萃取和热拉伸，最终使每公斤高强聚乙烯纤维生产过程中直接消耗萃取剂降低至2公斤 10公斤。
具体实施例方式下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例一
一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤
a.将100克相对分子质量为450万的直链超高分子量聚乙烯粉末与1000克工业白油放置于混合釜中，在常温下高速搅拌25分钟，搅拌速度为2000转/分钟，将混合液导入直径为35毫米，长径比64的同向双螺杆中溶解，脱泡，并于IOMPa压力下挤出喷丝板，经过 1 30mm的空气间歇后进入0 35°C的凝固浴冷却，本实施例中的凝固浴采用20°C的水将高温聚乙烯溶液流冷却，冷却形成初生冻胶纤维；
b.将初生冻胶丝在温度为70°C下，真空余压8000 的环境中静置平衡28小时；c.静置后的冻胶丝中固含量为25%，静止后的纤维用700克二甲苯进行多道萃取，将冻胶丝中的工业白油全部置换；
d.萃取后的纤维再进行干燥；
e.干燥后的纤维进入多道拉伸工序，分4道逐级拉伸共38倍，取得的成品纤维强度为 2. 73MPa0一种根据上述高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的产品。实施例二
一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤
a.将100克相对分子质量为150万的直链超高分子量聚乙烯粉末与500克工业白油放置于混合釜中，在常温下高速搅拌22分钟，搅拌速度为2500转/分钟，将混合液导入直径为35毫米，长径比64的同向双螺杆中溶解，脱泡，并于13MI^压力下挤出喷丝板，经过1 30mm的空气间歇后进入0 35°C的凝固浴冷却，本实施例中的凝固浴采用20°C的水将高温聚乙烯溶液流冷却，冷却形成初生冻胶纤维；
b.将初生冻胶丝在温度为90°C下，真空余压7000 的环境中静置平衡58小时；
c.静置后的冻胶丝中固含量为50%，静止后的纤维用300克二甲苯进行多道萃取，将冻胶丝中的工业白油全部置换；
d.萃取后的纤维再进行干燥；
e.干燥后的纤维进入多道拉伸工序，分4道逐级拉伸共42倍，取得的成品纤维强度为
2.65MPa。一种根据上述高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的产品。实施例三
一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤
a.将100克相对分子质量为650万的直链超高分子量聚乙烯粉末与3000克工业白油放置于混合釜中，在常温下高速搅拌20分钟，搅拌速度为1900转/分钟，将混合液导入直径为35毫米，长径比64的同向双螺杆中溶解，脱泡，并于压力下挤出喷丝板，经过1 30mm的空气间歇后进入0 35°C的凝固浴冷却，本实施例中的凝固浴采用20°C的水将高温聚乙烯溶液流冷却，冷却形成初生冻胶纤维；
b.将初生冻胶丝在温度为40°C下，真空余压IOOPa的环境中静置平衡66小时；
c.静置后的冻胶丝中固含量为30%，静止后的纤维用900克甲苯进行多道萃取，将冻胶丝中的工业白油全部置换；
d.萃取后的纤维再进行干燥；
e.干燥后的纤维进入多道拉伸工序，分4道逐级拉伸共48倍，取得的成品纤维强度为
3.15MPa。一种根据上述高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的产品。以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤a.将线性聚乙烯粉末放入石蜡烃溶剂中，混合后的均勻悬浮液进行加热溶解，溶解后的溶液进行高温脱泡后从喷丝板中挤出，并冷却形成初生冻胶丝；b.将初生冻胶丝在温度为40°C 120°C的真空环境中静置，静置时间为3小时 84 小时；c.静置后的冻胶丝浸入萃取剂，对冻胶丝进行多道萃取，将冻胶丝中的石蜡烃溶剂置换；d.萃取后的纤维再进行干燥；e.干燥后的纤维进入多道拉伸工序。
2.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤a 中，所述的线性聚乙烯的相对分子质量为100万 800万。
3.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤a 中，所述的悬浮液中聚乙烯的含量为1 (重量) 20% (重量)。
4.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤a 中，所述的石蜡烃溶剂为C数为8 100的直链烷烃、支链烷烃、环烷烃或他们的衍生物。
5.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤a 中，所述的初生冻胶丝中聚乙烯的含量为1. 5% (重量) 18% (重量)。
6.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤b 中，所述的真空环境的余压为01 90001^。
7.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤b 中，所述的环境温度优选为45°C 80°C。
8.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤c 中，所述的萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、汽油、卤代烷烃、C4 C8的直链烷烃、支链烷烃、环烷烃中之一或其中几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤c 中，所述的冻胶丝和萃取剂按照1:5 1:10的比例进行萃取。
10.一种根据权利要求1所述的高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的产品。
全文摘要
本发明公开了一种高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，包括以下步骤a．将线性聚乙烯粉末放入石蜡烃溶剂中，溶解后的溶液进行高温脱泡后从喷丝板中挤出，并冷却形成初生冻胶丝；b．将初生冻胶丝在温度为40℃～120℃的真空环境中静置，静置时间为3小时～84小时；c．对冻胶丝进行多道萃取；d．萃取后的纤维再进行干燥；e．干燥后的纤维进入多道拉伸工序。本发明还公开了一种根据高强度聚乙烯连续纤维的制备方法所制得的产品。通过采用以上技术方案，本发明高强度聚乙烯连续纤维的制备方法，使静置时间缩短，初生冻胶丝于高于室温的真空环境中静置，以促进冻胶丝的相分离，使溶剂大量析出，从而减少萃取剂的用量。
文档编号D01F6/04GK102418157SQ201110285390
公开日2012年4月18日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者周焕民 申请人:江苏中杰澳新材料有限公司