一种聚乙烯醇的粉碎方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚乙烯醇的粉碎方法，特别涉及一种聚乙烯醇光学薄膜原料的粉 碎方法。 二、
【背景技术】
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是一种无毒无味、水溶性较高的高分子聚合物，目前是世界产量最 大的聚合物之一，有良好的黏结性、耐油性、耐溶剂性、成膜性等性能，广泛应用于纺织、造 纸、建筑砂浆、涂料、土地改良、印刷、医药包装、膜材料、乳化剂和分散剂等产品，市场应用 前景广泛，开发利用前景良好。
[0003] 聚乙烯醇光学膜(PVA光学膜)是以聚乙烯醇为原材料生产的光学薄膜，其工艺流 程为粉碎、水洗、溶解、挤出脱泡、流延涂布、收卷，该工艺生产的薄膜具有良好的力学和光 学性能，经后期的拉伸、染色和三醋酸纤维素膜(TAC膜）的复合而成为液晶显示器的偏光 片，拥有良好的市场前景。
[0004] PVA光学膜生产中，原料粉碎工艺尤为重要，粉碎优劣对PVA溶解效果影响较大，未 溶或难溶物在光学膜上出现不均匀染色色斑，既而影响PVA光学膜光学性能，色斑数量可以 间接反映出粉碎效果。尽管可以通过提高溶解温度和增加溶解时间来解决PVA溶解不完全 的问题，但产品能耗增加，生产效率降低。
[0005] 目前常规粉碎方法有常温粉碎和低温粉碎：（1)常温粉碎的优点是产量大，缺点是 粉碎时产生大量热，聚乙烯醇具有热塑性，在粉碎时切口拉伸，表面结皮、卷曲，产生难溶 物；（2)低温粉碎是利用冷冻机将聚乙烯醇温度冷却在-20°C以下，使用剪切式粉碎机将PVA 颗粒进行粉碎。低温粉碎需要预先将PVA粉碎成一定目数的颗粒，并冷却到特定温度，生产 流程较长，效率低，粉碎能耗大。 三、
【发明内容】
[0006] 本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种聚乙烯醇的粉碎方 法，所要解决的问题是利用聚乙烯醇的生产工艺，在聚乙烯醇醇解生产过程中，完成聚乙烯 醇的粉碎。
[0007] 本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
[0008] 本发明聚乙烯醇的粉碎方法，其特点在于按如下步骤进行：
[0009] 将聚醋酸乙烯酯溶液与醇解液混合后送入醇解机中进行醇解，待醇解反应发生固 液相变，获得含固态聚乙烯醇的混合液;将混合液送入粉碎机，使混合液中的固态聚乙烯醇 在混合液中液体的保护下，完成粉碎过程，然后经吸滤、干燥得最终聚乙烯醇粉碎产品。
[0010] 完成粉碎过程后聚乙烯醇颗粒粒径为10~200目。
[0011]经吸滤后粒径满足要求的聚乙烯醇颗粒进行干燥、获得最终聚乙烯醇颗粒产品， 粒径不满足要求的聚乙烯醇颗粒加入混合液中重新粉碎。
[0012] 上述干燥的温度为60~90°C，时间为10~60分钟，可以是真空干燥、红外干燥、热 风干燥等多种干燥方式。粉碎机的数量为一个或多个，优选一个。
[0013] 本发明所用聚醋酸乙烯酯的聚合度为300~8000,可以为一种聚醋酸乙烯酯的聚 合度，也可以为多种聚醋酸乙烯酯的平均聚合度;聚合度分布为1~10。可以为一种聚醋酸 乙烯酯的聚合度分布，也可以为多种聚醋酸乙烯酯的聚合度分布。
[0014] 构成聚醋酸乙烯酯溶液的溶剂可以是酮类、醇类、芳烃或酯类，如苯、甲醇、乙醇、 丙酮、醋酸、醋酸甲酯、醋酸乙酯、三氯甲烷等，优选为甲醇。
[0015] 醇解液是由酸或碱为溶质，由水、酮类、醇类、芳烃或酯类为溶剂混合构成的。如， 溶质可以为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸、盐酸、甲醇钠等。醇解液优选为氢氧化钠的甲醇溶 液。
[0016] 聚醋酸乙烯酯的醇解温度为20~65°C，时间为1~lOmin;聚醋酸乙烯酯经醇解后 的醇解度不低于60%，优选不低于80%。
[0017]本发明通过将聚乙烯醇在溶液中进行粉碎，得到PVA光学膜所需要的聚乙烯醇粉 碎料:聚乙烯醇在溶液中粉碎可以将产生的热量带走，使粉碎过程不需要采用冷却处理，可 连续化生产。
[0018] 与已有的技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
[0019] 1、本发明缩短了工艺流程，将后期单独粉碎工序融入到醇解工艺中，减少聚乙烯 醇后期的粉碎操作工序，提高了生产线的生产力，降低生产成本，同时满足PVA光学膜对原 料的要求。
[0020] 2、在本发明中，采用聚乙烯醇在溶液中的粉碎方法，使粉碎过程中所产生的热量 通过溶液冷却带走，解决常温粉碎时产生的热量致使聚乙烯醇颗粒粘连及塑性变形的问 题，与传统方法相比，生产的聚乙烯醇表面皮膜均匀、无切口拉伸、结皮或卷曲现象。 四、
【附图说明】
[0021] 图1为聚乙烯醇的粉碎工艺流程图；
[0022] 图中标号：1、聚醋酸乙烯酯溶液;2、醇解液;3、醇解机;4、粉碎机;5、吸滤机;6、干 燥机。 五、
【具体实施方式】 [0023] 实施例1:
[0024] 将聚合度为3200、浓度为30%的聚醋酸乙烯酯溶液1(溶剂为甲醇），通过与醇解液 2 (浓度为28 %的氢氧化钠的甲醇溶液）按摩尔比1:0.15混合后，送至温度45 °C的醇解机3 中，停留5分钟，获得含固态聚乙烯醇(醇解度为99%)的混合液；
[0025]将混合液送入粉碎机4中进行粉碎，然后经吸滤机5吸滤分离，粒径大于80目的聚 乙烯醇再次输送回粉碎机中进行粉碎，粒径不大于80目的聚乙烯醇送入温度为78°C热风干 燥机6中干燥20分钟，生成聚乙烯醇粉碎产品。
[0026]将粉碎料与适量表面活性剂、甘油和水进行高温溶解，经挤出后制得聚乙烯醇光 学膜并碘染色。
[0027] 实施例2:
[0028] 将聚合度为1700、浓度为35 %的聚醋酸乙烯酯溶液1 (溶剂为甲醇），通过与醇解液 2 (浓度为28 %的氢氧化钠的甲醇溶液）按摩尔比1:0.15混合后，送至温度45 °C的醇解机3 中，停留5分钟，获得含固态聚乙烯醇(醇解度为99%)的混合液；
[0029]将混合液送入粉碎机4中进行粉碎，然后经吸滤机5吸滤分离，粒径大于80目的聚 乙烯醇再次输送回粉碎机中进行粉碎，粒径不大于80目的聚乙烯醇送入温度为78°C热风干 燥机6中干燥20分钟，生成聚乙烯醇粉碎产品。
[0030] 将粉碎料与适量表面活性剂、甘油和水进行高温溶解，经挤出后制聚乙烯醇光学 膜并碘染色。
[0031] 实施例3:
[0032]将聚合度为3200和聚合度1700按质量比1:1混合后溶于甲醇中，获得浓度为35% 的聚醋酸乙烯酯溶液1;再将其与醇解液2(浓度为28%的氢氧化钠的甲醇溶液)按摩尔比1: 0.15混合后，送至温度45°C的醇解机3中，停留5分钟，获得含固态聚乙烯醇(醇解度为99%) 的混合液；
[0033]将混合液送入粉碎机4中进行粉碎，然后经吸滤机5吸滤分离，粒径大于80目的聚 乙烯醇再次输送回粉碎机中进行粉碎，粒径不大于80目的聚乙烯醇送入温度为78°C热风干 燥机6中干燥20分钟，生成聚乙烯醇粉碎产品。
[0034]将粉碎料与适量表面活性剂、甘油和水进行高温溶解，经挤出后制聚乙烯醇光学 膜并碘染色。
[0035] 实施例4:
[0036]将平均聚合度为3200的聚乙烯醇，采用常温冲击式粉碎方法进行粉碎，获得PVA光 学膜所需要的粉碎料。
[0037]将粉碎料与适量表面活性剂、甘油和水进行高温溶解，经挤出后制聚乙烯醇光学 膜并碘染色。
[0038] 实施例5:
[0039]将平均聚合度为1700的聚乙烯醇，采用常温冲击式粉碎方法进行粉碎，获得PVA光 学膜所需要的粉碎料。将粉碎料与适量表面活性剂、甘油和水进行高温溶解，经挤出后制聚 乙烯醇光学膜并碘染色。
[0040] 上述实施例所得粉碎料的粒径、高温溶解的温度、所制得聚乙烯醇光学膜的膜拉 伸倍率及平均色斑数如表1所示。从表1可以看出通过本发明方法获得的粉碎料在制备光学 膜时溶解温度低，膜染色后的色斑数量少。
[0041] 表1
【主权项】
1. 一种聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于按如下步骤进行:将聚醋酸乙烯酯溶液与醇 解液混合后送入醇解机中进行醇解，待醇解反应发生固液相变，获得含固态聚乙烯醇的混 合液;将混合液送入粉碎机中，使混合液中的固态聚乙烯醇在混合液中液体的保护下，完成 粉碎过程，然后经吸滤、干燥得最终聚乙烯醇粉碎产品。2. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:完成粉碎过程后聚乙烯醇颗粒粒径为 10~200目。3. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:经吸滤后粒径满足要求的聚乙烯醇颗 粒进行干燥、获得最终聚乙烯醇颗粒产品，粒径不满足要求的聚乙烯醇颗粒加入混合液中 重新粉碎。4. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:聚醋酸乙烯酯的聚合度为300~8000， 聚合度分布为1~10。5. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于：聚醋酸乙烯酯的醇解温度为20~65 °C，时间为1~lOmin;聚醋酸乙烯酯经醇解后的醇解度不低于60%。6. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述干燥的温度为60~90°C，时间为 10~60分钟。7. 根据权利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述粉碎机的数量为一个或多个。
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于：将聚醋酸乙烯酯溶液与醇解液混合后送入醇解机中进行醇解，待醇解反应发生固液相变，获得含固态聚乙烯醇的混合液；将混合液送入粉碎机中，使混合液中的固态聚乙烯醇在混合液中液体的保护下，完成粉碎过程，然后经吸滤、干燥得最终聚乙烯醇粉碎产品。本发明整个粉碎过程都在溶液中进行，通过溶液传热作用，得到粒径表面形态均匀且无结皮的聚乙烯醇粉碎料，满足PVA光学膜对原料的要求；本发明缩短了工艺流程，将后期单独粉碎工序融入到醇解工艺中，减少聚乙烯醇后期的粉碎操作工序，提高了生产线的生产力，降低生产成本。
【IPC分类】C08F118/08, B29B9/00, C08F8/00
【公开号】CN105713120
【申请号】CN201610291259
【发明人】高申保, 许宏平, 唐成宏, 陈争艳, 向学毅, 朱宝华, 陈玉春, 徐冬生, 施红生, 潘晓明
【申请人】安徽皖维高新材料股份有限公司