专利名称：一种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法
技术领域：
本发明属于化学纤维材料技术领域，特別是涉及ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法。
背景技术：
聚对苯ニ甲酸乙ニ醇酯(PET)纤维是美国杜邦公司于1953年开发的ー种性能优异的聚酯纤维，它是由对苯ニ甲酸(TPA)和乙ニ醇(EG)缩聚而成。该纤维因为具有在较宽的温度范围内能够保持优良的物理性能和力学性能，耐疲劳性、耐摩擦性优良，耐老化性优异，电绝缘性突出，对大多数有机溶剂和无机酸稳定，而且生产能耗低，加工性良好，因此应用于劳保制服、地毯、装饰材料、交通运输和床上用品等领域，成为世界上应用最广泛、耗量最大的合成纤维材料。但它同样存在可燃的缺陷，PET聚酯纤维的极限氧指数为20% 22% ；虽然，与棉相比是比较难燃的，但聚酯经有焰火源引燃后，会持续不断地燃烧下去，对人民的生命和财产安全构成很大的威胁。而且，随着环保要求的日益严格，世界各国对无卤阻燃涤纶纤维的研究和应用开发日益活跃，因此耐久性无卤阻燃抗熔滴涤纶纤维的研究意义十分重大。一般而言，按生产过程和阻燃剂加入方式的不同，聚酯阻燃改性方法可归纳为以下五种共聚、共混、复合纺丝、接枝以及阻燃后整理。(1)共聚阻燃改性共聚改性是将反应型阻燃型作为合成聚酯的原料之一，在共缩聚过程中使阻燃剂分子结合到聚酯大分子链上，制得阻燃聚酷，然后纺丝。这种方法制造的产品质量稳定、阻燃永久、毒性低；但是エ艺较复杂，开发成本相对较高。(2)共混阻燃改性共混改性则是将阻燃剂加入到纺丝熔体或溶液中纺制阻燃纤维。共混法阻燃PET 制备エ艺相对简单，但很难找到热稳定性好、合适的阻燃剂，而且需要解决其分散性、相容性、纺丝等性能问题，因而限制了它的应用；尤其是要解决共混后含磷阻燃聚酯容易水解的问题。已エ业化的这类阻燃聚酯纤维不多，远远小于共缩聚改性法产品。(3)复合纺丝阻燃改性此法是以共聚或共混添加型阻燃纤维为芯层，普通纤维为皮层，制成皮芯型复合阻燃纤维。采用皮芯复合纺丝法使得阻燃剂位于纤维的内部，既可以充分发挥阻燃作用，又能保持聚酯纤维的光稳定性、白度和染色性能等。(4)接枝阻燃改性此法系将反应型阻燃剂接枝于聚酯纤维上(主要是表面接枝)以赋予纤维阻燃性，可通过辐照法、化学及等离子体法实现接枝。接枝共聚只有少量的文献报道，到目前为止尚未有エ业化的先例。(5)阻燃后整理改性该方法是聚酯纤维主要的阻燃改性方法之一。将纤维或织物浸泡在溶有阻燃剂的水或其它溶剂的溶液中，然后经过浸轧、烘干等过程，使纤维或织物具有阻燃性能的改性方法。该法是エ艺简単，成本低廉，适用面广，能满足不同程度的阻燃要求，尤其适合于中小企业采用。但在整理过程中往往会使织物的机械性能下降，手感变差，甚至会造成环境污染等问题。关于阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法的文献报道较少。中国专利CN101348603A采用热塑性树脂加入含磷阻燃剂和含氮阻燃剂，同时加入一种防滴落剂制备了阻燃抗熔滴聚酯纤維。要获得较好的阻燃性能和抗熔滴效果，含磷阻燃剂和含氮阻燃剂的添加量较大，严重影响纤维的纺丝；特别是，抗滴落剂很难在树脂中均勻分散，使得纺丝时容易断头，缩短纺丝组件的使用周期。中国专利CN200910099269. 9采用在聚酯切片中加入抗滴落剂三聚氰胺和/或苯代三聚氰胺，通过抗滴落剂与甲醛反应形成热固性的三维网状结构，从而使聚酯纤维在燃烧时包裹住熔滴。该法所获得的纤维尽管抗熔滴效果明显，但对纤维的机械力学性能影响很大。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，该方法制备的耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤維，洗涤前燃烧时不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，不会释放有毒的卤化氢气体和烟雾。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于它包括如下步骤(1)混料将含磷阻燃共聚酯切片放入真空烘箱中于干燥，干燥后的含磷阻燃共聚酯切片放入高速搅拌机中，按含磷阻燃共聚酯切片质量的3 5%加入抗熔滴剂，在高速搅拌机中进行充分混合，得到预混料；(2)共混挤出将所述的预混料在双螺杆挤出机中混合均勻，切成阻燃聚酯切片；(3)熔融纺丝将所述的阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后按常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生耐久性阻燃聚酯纤维；(4)辐照处理将所述的初生耐久性阻燃聚酯纤维在1. 5 IOMeV的高能电子加速器上进行辐照，辐照剂量60 200kGy，得到耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤維。所述的含磷阻燃共聚酯切片为四川东材科技集团股份有限公司生产的 EFR8402-1 (G)，其含磷量为 6500ppm。步骤1)所述的干燥是在80_120°C干燥10-20小吋，干燥是使得含磷阻燃共聚酯切片中的含水量低于0. 02wt%。步骤3)所述的干燥是在80-120°C干燥10-20小吋，干燥是使得阻燃聚酯切片中的含水量低于0. 02wt%。所述的抗熔滴剂为三烯丙基异三聚氰酸酷，其平均粒径在2 5um之间，其结构式
如下
权利要求
1.ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于它包括如下步骤(1)混料将含磷阻燃共聚酯切片放入真空烘箱中于干燥，干燥后的含磷阻燃共聚酯切片放入高速搅拌机中，按含磷阻燃共聚酯切片质量的3 5%加入抗熔滴剂，在高速搅拌机中进行充分混合，得到预混料；(2)共混挤出将所述的预混料在双螺杆挤出机中混合均勻，切成阻燃聚酯切片；(3)熔融纺丝将所述的阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后按常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生耐久性阻燃聚酯纤维；(4)辐照处理将所述的初生耐久性阻燃聚酯纤维在1.5 IOMeV的高能电子加速器上进行辐照，辐照剂量60 200kGy，得到耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤維。
2.根据权利要求1所述的ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于步骤1)所述的干燥是使得含磷阻燃共聚酯切片中的含水量低于0. 02wt%。
3.根据权利要求1所述的ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于步骤3)所述的干燥是使得阻燃聚酯切片中的含水量低于0. 02wt%。
4.根据权利要求1所述的ー种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述的抗熔滴剂为三烯丙基异三聚氰酸酷，其平均粒径在2 5um之间，其结构式如下
全文摘要
本发明涉及一种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法。其特征在于它包括如下步骤(1)混料干燥后的含磷阻燃共聚酯切片放入高速搅拌机中，按含磷阻燃共聚酯切片质量的3～5％加入抗熔滴剂，搅拌，得到预混料；(2)共混挤出混合均匀，切成阻燃聚酯切片；(3)熔融纺丝将所述的阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后按常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生耐久性阻燃聚酯纤维；(4)辐照处理将所述的初生耐久性阻燃聚酯纤维在1.5～10MeV的高能电子加速器上进行辐照，辐照剂量60～200kGy，得到耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维。本发明燃烧时不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，不会释放有毒的卤化氢气体和烟雾。
文档编号D01F11/08GK102534855SQ201110409370
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月11日 优先权日2011年12月11日
发明者于鹏飞, 吴海燕, 周晓洁, 张翔, 王晓广, 陈志军, 黄年华 申请人:武汉纺织大学, 际华三五零九纺织有限公司