专利名称：一种青莲色活性染料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及染料领域，特别涉及的是一种青莲色活性染料及其制备方法和应用。
背景技术：
目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳、牢度性能好、使用方便等特点。虽然活性染料可通过红、黄、蓝三元色拼出绿、紫、棕等颜色。但是拼色过程受到了原染料的色光强度等一系列的控制和影响使得不稳定或过程复杂。而通过结构调整形成单色染料则避免了上述染料拼混的不足。目前市面上大多数的单色青莲色活性染料都是含有重金属的络合染料，存在重金属的污染等问题。因此本发明提供一种从结构上设计调整而合成出的单色青莲色活性染料，不经过拼混，而且不含有重金属，具有很好的重现性、稳定性以及优越的牢度性能。该染料制备过程无三废产生，符合环保要求，适用 于棉纤维、毛以及尼龙纤维的染色，特别是对于尼龙的染色。
发明内容
本发明的目的是提供一种青莲色活性染料及其制备方法，以及其在棉、毛、尼龙等纤维的染色中的应用，特别是适用于尼龙纤维的染色。本发明采用的技术方案为一种青莲色活性染料，该活性染料具有如下结构式(I)的通式
权利要求
1.一种青莲色活性染料，其特征在于该活性染料具有如下结构式(I)的通式
2.根据权利要求I所述活性染料，其特征在于所述X为一Cl。
3.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (a).将N-乙基间位酯加入到水中，调节pH=4.5 6. 5，全溶后待缩合； (b).将三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂，冰磨后，待缩合； (c).一步缩合将步骤(a)的溶液加入到步骤(b)体系中，于O 8°C,维持pH=2 5，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩； (d).二步缩合将H酸粉末加入到步骤(c)的溶液中，调整pH=4. O 6. 0，然后升温至35 50°C,维持pH=4. O 6. O,薄层展开无一缩物为终点,得二缩物,待偶合； (e).重氮化将I-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入盐酸，快速加入亚硝酸钠溶液于O 10°C保持搅拌，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氣盐，待偶合； (f).偶合将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，在？!1=5.0 6.5，温度10 20°C反应，重氮盐消失为终点，将pH调整至5 5. 5，得结构式(II)活性染料溶液，待喷雾干燥； (g).将步骤(f)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(II)活性染料成品。
4.根据权利要求3所述活性染料的制备方法，其特征在于该结构式(II)活性染料的制备方法，包括如下步骤 (a).将N-乙基间位酯加入到水中，用15%的碳酸钠溶液调节pH=4. 5 6. 5，全溶后待缩合； (b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂于O 10°C冰磨5 30min后，待缩合； (c).一步缩合将步骤 (a)的溶液用15 30min加入到步骤(b)体系中，于O 8°C,用97%的碳酸氢钠溶液维持pH=2 5之间，保持搅拌3. 5 5小时，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩； (d).二步缩合将H酸粉末加入到步骤(c) 的溶液中，用15%碳酸钠溶液调整pH=4. O 6. O，然后升温至35 50°C，用15%Na2C03溶液维持pH=4. O 6. O，保持搅拌5 10小时，薄层展开无一缩物为终点，降温至15 25°C，得二缩物，待偶合； (e).重氮化将I-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入2.5^3. O倍摩尔比的盐酸，快速加入I. 02倍摩尔比的亚硝酸钠溶液于O 10°C保持搅拌I. 5 2小时，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合； (f).偶合将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，用15%Na2CO3溶液调pH=5. O 6. 5于此pH、温度10 20°C保持搅拌2 3小时，重氮盐消失为终点，将pH调整至5 5. 5，得结构式(II)活性染料溶液，待喷雾干燥； (g).将步骤(f)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(II)活性染料成品。
5.根据权利要求3或4所述活性染料的制备方法，其特征在于所述冰磨助剂组成为二氧六环30体积％,三乙醇胺30体积％,氯仿30体积％,乙酸10体积％。
6.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (a).将N-乙基间位酯加入到水中，调节pH=4.5 6. 5，全溶后待缩合； (b).将三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂，冰磨后，待缩合； (c).一步缩合将步骤(a)的溶液加入到步骤(b)体系中，于O 8°C,维持pH=2 ·5，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩； (d).二步缩合将H酸粉末加入到步骤(c)的溶液中，调整pH=4. O 6. 0，然后升温至35 50°C,维持pH=4. O 6. O,薄层展开无一缩物为终点,得二缩物,待偶合； (e).重氮化将I-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入盐酸，快速加入亚硝酸钠溶液于O 10°C保持搅拌 ，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氣盐，待偶合； (f).偶合将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，在？!1=5.0 6.5，温度·10 20°C反应，重氮盐消失为终点，得偶合物，待碱处理； (g).碱处理将步骤(f)制备的偶合物调节温度为5 1(TC，pH=ll.(Til. 5反应，偶合物完全反应为终点，回调pH=5 5. 5，得结构式(III)活性染料溶液，待喷雾干燥； (h).将步骤(g)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(III)活性染料成品。
7.根据权利要求6所述活性染料的制备方法，其特征在于该结构式(III)活性染料的制备方法，包括如下步骤 (a).将N-乙基间位酯加入到水中，常温下用15%的碳酸钠溶液调节pH=4.5 6. 5，全溶后待缩合；(b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助剂，于O 10°C冰磨5 30min后，待缩合； (c).一步缩合将步骤(a)的溶液用15 30min加入到步骤(b)体系中，于O 8°C,用97%的碳酸氢钠溶液维持pH=2 5之间，保持搅拌3. 5 5小时，薄层展开在紫外灯下无N-乙基间位酯即为反应终点，得一缩物，待二缩； (d).二步缩合将H酸粉末加入到步骤(c)的溶液中，用15%碳酸钠溶液调整pH=4. O 6. 0，然后升温至35 50°C，用15%Na2C03溶液维持pH=4. O 6. 0，保持搅拌5 10小时，薄层展开无一缩物为终点，降温至15 25°C，得二缩物，待偶合； (e).重氮化将I-萘胺-4-磺酸钠加入到冰水中，加入2.5^3. O倍摩尔比的盐酸，快速加入I. 02倍摩尔比的亚硝酸钠溶液于O 10°C保持搅拌I. 5 2小时，保持亚硝酸微过量，反应完成后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合； (f).偶合将步骤(e)制备的重氮盐加入到步骤(d)溶液中，用15%Na2CO3溶液调pH=5. O 6. 5于此pH、温度10 20°C保持搅拌2 3小时，重氮盐消失为终点，得偶合物，待碱处理； (g).碱处理将步骤(f)制备的偶合物调节温度为5 10°C，30%的NaOH溶液调PH=Il. (Til. 5，反应f I. 5小时，偶合物完全反应为终点，30%盐酸回调pH=5 5. 5，得结构式(III)活性染料溶液，待喷雾干燥； (h).将步骤(g)制得的染料溶液喷雾干燥即得结构式(III)活性染料成品。
8.一种活性染料组合物，其特征在于该活性染料组合物包括结构式(I)活性染料。
全文摘要
本发明涉及一种青莲色活性染料及其制备方法和应用，该活性染料具有如下结构式本发明还提供了上述活性染料的制备方法及其应用，本发明活性染料是一种从结构上设计调整而合成出的单色青莲色活性染料，不经过拼混，而且不含有重金属，染色过程具有很好的重现性和稳定性，牢度性能优越，且该活性染料制备过程无三废产生，符合环保要求。适用于棉纤维、毛以及尼龙纤维的染色，特别是对于尼龙的染色。
文档编号D06P1/382GK102876074SQ20121035343
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津德凯化工股份有限公司