一种沙柳再生纤维素及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种沙柳再生纤维素及其制备方法，步骤如下：将沙柳去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却制备沙柳木粉；采用乙醇-酸混合液提取沙柳纤维素；将沙柳纤维经蒸煮、漂白等工艺处理后制得沙柳浆粕；以沙柳浆粕为原料，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液；将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素。本发明利用沙柳来生产再生纤维素纤维，原料充足，价格低廉，同时提高了沙柳资源的利用率，将产生巨大的经济效益和生态效益。
【专利说明】
一种沙柳再生纤维素及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种沙柳再生纤维素及其制备方法，属天然高分子和纺织领域。
【背景技术】
[0002]长期以来，纤维素一直是纺织、造纸的主要工业原料，以其可再生性、生物可降解性及成本优势日益受到人们的重视，在药物控制、释放技术、固定化技术、生物传感器、膜材料、功能化学品及添加剂等方面显示出良好的发展前景。由于耕地的减少和石油、天然气等化石资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约。而再生纤维素作为一种绿色、环保、可再生的资源，获得了一个空前的发展机遇。
[0003]沙柳是一种极少数可以生长在盐碱地的沙漠植物。其幼枝为黄色，呈叶线形或线状披针形，枝条丛生不怕沙压，根系发达，萌芽力强，是固沙造林树种，主要分布在内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、青海、四川等地。沙柳是“三北防护林”的首选之一，不仅起到防风固沙、保持水土的作用，在改善生态系统、维持生态平衡等方面也具有独特的功能。
[0004]沙柳除少部分用于制浆造纸、纤维板及复合板外，绝大部分作为薪材燃烧或者丢弃，造成巨大的资源浪费。沙柳的主要化学成分主要有纤维素、半纤维素、木质素和灰分，纤维素的含量在60-70%以上，是天然可再生生物质资源，合理利用沙柳资源将产生巨大的经济效益和生态效益。目前，大多数的研究都集中在如何提取沙柳中的纤维素。北京林业大学化学工程系蒋建新等人研究了蒸汽爆破预处理对沙柳组成及纤维结构性能的影响(现代化工，2008，28(2))。内蒙古农业大学材料科学与艺术设计学院张彬等人以沙柳纤维素为原料，研究了超声波法制备微纤丝的工艺(纸和造纸，2014，33(3))。内蒙古农业大学材料科学与艺术设计学院李亚斌等人利用化学试剂分离出了沙柳材的主要化学成分纤维素、半纤维素(内蒙古农业大学学报，2014, 35(1))。齐齐哈尔大学轻工纺织学院许凤等人利用过氧化氢法分离沙柳与柠条混合原料中的纤维素(林产化学与工业，2006, 26(2))。郑州大学化工与能源学院黄明星等人采用酸催化乙醇法提取沙柳纤维素(江苏农业科学，2014，42(3))。但是未见有文献将提取出来的沙柳纤维素用于制备沙柳再生纤维素。
[0005]目前，再生纤维素纤维主要是以木浆、竹浆、棉浆为原料，经粘胶法或溶剂法制备而成。但随着森林资源的贫乏、耕地面积的减少以及竹材需要三年生长期等因素的限制，寻找开发新的原料来制备再生纤维素纤维就成了当务之急。
【发明内容】
[0006]本发明针对上述不足，提供一种沙柳再生纤维素及其制备方法。
[0007]本发明通过下述技术方案予以实现:
(1)制备沙柳木粉:将沙柳去皮、粉碎，过50-100目筛，80-10(TC烘干，冷却，放入干燥器中备用；
(2)制备沙柳纤维:将步骤(1)中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入无水乙醇-酸混合液，固液比1:5-1:20，加热到100-160°C后，搅拌l_5h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤2_5次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干；
(3)制备沙柳浆柏:采用5-15%wt的NaOH蒸煮，浴比为1:5_1:10，蒸煮温度200-250°C，时间3-5h，再采用20-25% wt的过氧化氢漂白，漂白温度80-100°C，漂白时间l-2h ；
(4)制备沙柳纺丝液:以沙柳浆柏为原料，经浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液；
(5)制备沙柳再生纤维素:将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素。
[0008]作为优选方案，所述步骤(2)中的酸为硫酸、硝酸、盐酸、乙酸中的一种或多种，添加量为3-5% wt。
[0009]作为优选方案，所述步骤(5)中的凝固浴温度为40-60°C，凝固浴中含硫酸100-130g/l、硫酸锌 15-20g/l、硫酸钠 320_360g/l，牵伸倍数 L 8-2.0。
[0010]与现有技术相比，本发明的优点在于:
本发明利用沙柳来生产再生纤维素纤维，原料充足，价格低廉，同时提高了沙柳资源的利用率，解决了沙柳除少部分用于制浆造纸、纤维板及复合板外，绝大部分作为薪材燃烧或者丢弃，造成巨大的资源浪费的问题，将产生巨大的经济效益和生态效益。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0012]实施例1:
(O制备沙柳木粉:将沙柳去皮、粉碎，过100目筛，80°C烘干，冷却，放入干燥器中备用；
(2)制备沙柳纤维:将步骤(I)中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入无水乙醇-硝酸混合液，其中硝酸添加量为3% wt，固液比1:10，加热到120°C后，搅拌3h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤5次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干；
(3)制备沙柳浆柏:采用10%wt的NaOH蒸煮，浴比为1:10，蒸煮温度200°C，时间3h，再采用20% wt的过氧化氢漂白，漂白温度100°C，漂白时间2h ；
(4)制备沙柳纺丝液:以沙柳浆柏为原料，经浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液；
(5)制备沙柳再生纤维素:将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素，其中凝固浴温度为60°C，凝固浴中含硫酸100g/l、硫酸锌15g/l、硫酸钠320g/l，牵伸倍数2.00
[0013]依据实施例1制备的沙柳再生纤维素干强1.98cN/dtex，湿强1.0lcN/dtex，干态断裂伸长率21.3%，湿态断裂伸长率12.81%，力学性能与粘胶纤维相当。
[0014]实施例2:
(1)制备沙柳木粉:将沙柳去皮、粉碎，过80目筛，90°C烘干，冷却，放入干燥器中备用；
(2)制备沙柳纤维:将步骤(I)中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入无水乙醇-硫酸混合液，其中硫酸添加量为4% wt，固液比1: 5，加热到120°C后，搅拌2h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干； (3)制备沙柳浆柏:采用5%wt的NaOH蒸煮，浴比为1: 5，蒸煮温度250°C，时间4h，再采用25% wt的过氧化氢漂白，漂白温度80°C，漂白时间lh ；
(4)制备沙柳纺丝液:以沙柳浆柏为原料，经浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液；
(5)制备沙柳再生纤维素:将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素，其中凝固浴温度为40°C，凝固浴中含硫酸120g/l、硫酸锌20g/l、硫酸钠360g/l，牵伸倍数1.8。
[0015]实施例3:
(1)制备沙柳木粉:将沙柳去皮、粉碎，过60目筛，80°C烘干，冷却，放入干燥器中备用；
(2)制备沙柳纤维:将步骤(1)中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入无水乙醇-盐酸混合液，固液比1:15，加热到140°C后，搅拌3h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干；
(3)制备沙柳浆柏:采用15%wt的NaOH蒸煮，浴比为1:10，蒸煮温度220°C，时间3h，再采用20% wt的过氧化氢漂白，漂白温度80°C，漂白时间2h ；
(4)制备沙柳纺丝液:以沙柳浆柏为原料，经浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液；
(5)制备沙柳再生纤维素:将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素，其中凝固浴温度为50°C，凝固浴中含硫酸110g/l、硫酸锌15g/l、硫酸钠350g/l，牵伸倍数1.9。
[0016]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于: 步骤一，制备沙柳木粉:将沙柳去皮、粉碎，过50-100目筛，80-10(TC烘干，冷却，放入干燥器中备用； 步骤二，制备沙柳纤维:将步骤一中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入无水乙醇-酸混合液，固液比1:5-1:20,加热到一定温度后,搅拌l_5h,冷却,过滤,用无水乙醇洗涤2-5次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干； 步骤三，制备沙柳浆柏:采用一定质量分数的NaOH蒸煮，浴比为1:5-1:10，蒸煮温度200-2500C，时间3-5h，再采用一定质量分数的过氧化氢漂白，漂白温度80-100°C，漂白时间 l-2h ； 步骤四，制备沙柳纺丝液:以沙柳浆柏为原料，经浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝液； 步骤五，制备沙柳再生纤维素:将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后经精炼、烘干得到沙柳再生纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于，步骤二所述的酸为硫酸、硝酸、盐酸、乙酸中的一种或多种，添加量为3-5% Wt0
3.根据权利要求1所述的一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于，步骤二所述的温度为100-160°C。
4.根据权利要求1所述的一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于，步骤三所述的NaOH质量分数为5-15%。
5.根据权利要求1所述的一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于，步骤三所述的过氧化氢质量分数为20-25%。
6.根据权利要求1所述的一种沙柳再生纤维素及其制备方法，其特征在于，步骤五中的凝固浴温度为40-60°C，凝固浴中含硫酸100-130g/l、硫酸锌15_20g/l、硫酸钠320-360g/l，牵伸倍数 1.8-2.0。
【文档编号】D01F2/08GK104233495SQ201410544050
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】钱景, 赵兵 申请人:钱景