一种多孔壳聚糖纤维膜的制备方法与流程

文档序号:12348097阅读:224来源:国知局

本发明涉及材料合成方法,具体的是一种多孔壳聚糖纤维膜的制备方法。



背景技术:

壳聚糖(CS)是一种天然多糖,它来源广泛、无毒无害,具有良好的生物相容性和生物可降解性,被广泛用于食品、环境保护等领域。CS同时作为一种吸附剂,可有效去除废水中的金属离子或回收金属离子,既可以避免二次污染,又可以回收资源。但CS的耐酸性差以及它对某些金属离子的吸附能力低等缺点,从而限制了它在某些领域的应用。经过大量文献的查阅发现,要想制备CS纤维,对其溶剂和纺丝条件的要求苛刻。Ohkawa等首次以三氟乙酸(TFA)为溶剂成功制得纯CS纳米纤维,TFA 的高挥发性有利于溶液射流时迅速固化,再向其中加入二氯甲烷,获得较均匀的纤维,且纤维直径减小。Geng等用90%的浓乙酸为溶剂制备CS纤维,研究发现,对于CS的分子量和电场强度都有较高的要求。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种多孔壳聚糖纤维膜的制备方法,提供一种新的制备方法。

本发明采用的制备方法,包括如下步骤:

a、制备尼龙6/壳聚糖复合纤维膜,称取1.5g尼龙6颗粒于50mL的烧杯中,用移液管量取 30mL 80%的甲酸,30℃恒温搅拌3-4h,得到尼龙6的透明澄清溶液,再向其中加入0.3g壳聚糖,继续搅拌2-3h,得到浅黄色溶液,将纺丝液吸入到带有针头(内径0.8mm)的注射器中,置于微量注射泵上,纺丝条件:电压20KV,流速0.4mL/h,接收距离15cm,以铝箔为接收板收集纤维,得尼龙6/壳聚糖复合纤维膜;

b、制备多孔壳聚糖纤维膜,将a步骤制得的尼龙6/壳聚糖纤维膜放入间甲苯酚和异丙醇的混合溶剂中(间甲苯酚和异丙醇的体积比为1:1.2),溶脱48-52h,然后将溶脱后的膜取出放入烧杯中,用异丙醇洗至膜上不再有残留的溶剂间甲苯酚为止,放在培养皿中风干干燥24-32h,最后将膜放入3mol/L氢氧化钠甲醇水溶液(甲醇与水体积比为1:1)处理,浸泡10min,蒸馏水洗至pH值为6.5,风干干燥,得到多孔CS纤维膜。

本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。

实施例1:

a、制备尼龙6/壳聚糖复合纤维膜,称取1.5g尼龙6颗粒于50mL的烧杯中,用移液管量取 30mL 80%的甲酸,30℃恒温搅拌3h,得到尼龙6的透明澄清溶液,再向其中加入0.3g壳聚糖,继续搅拌2h,得到浅黄色溶液,将纺丝液吸入到带有针头(内径0.8mm)的注射器中,置于微量注射泵上,纺丝条件:电压20KV,流速0.4mL/h,接收距离15cm,以铝箔为接收板收集纤维,得尼龙6/壳聚糖复合纤维膜;

b、制备多孔壳聚糖纤维膜,将a步骤制得的尼龙6/壳聚糖纤维膜放入间甲苯酚和异丙醇的混合溶剂中(间甲苯酚和异丙醇的体积比为1:1.2),溶脱48h,然后将溶脱后的膜取出放入烧杯中,用异丙醇洗至膜上不再有残留的溶剂间甲苯酚为止,放在培养皿中风干干燥24h,最后将膜放入3mol/L氢氧化钠甲醇水溶液(甲醇与水体积比为1:1)处理,浸泡10min,蒸馏水洗至pH值为6.5,风干干燥,得到多孔CS纤维膜。

实施例2:

a、制备尼龙6/壳聚糖复合纤维膜,称取1.4龙6颗粒于50mL的烧杯中,用移液管量取 30mL 70%的甲酸,30℃恒温搅拌4h,得到尼龙6的透明澄清溶液,再向其中加入0.3g壳聚糖,继续搅拌3h,得到浅黄色溶液,将纺丝液吸入到带有针头(内径0.8mm)的注射器中,置于微量注射泵上,纺丝条件:电压20KV,流速0.4mL/h,接收距离15cm,以铝箔为接收板收集纤维,得尼龙6/壳聚糖复合纤维膜;

b、制备多孔壳聚糖纤维膜,将a步骤制得的尼龙6/壳聚糖纤维膜放入间甲苯酚和异丙醇的混合溶剂中(间甲苯酚和异丙醇的体积比为1:1.2),溶脱52h,然后将溶脱后的膜取出放入烧杯中,用异丙醇洗至膜上不再有残留的溶剂间甲苯酚为止,放在培养皿中风干干燥32h,最后将膜放入3mol/L氢氧化钠甲醇水溶液(甲醇与水体积比为1:1)处理,浸泡10min,蒸馏水洗至pH值为6.5,风干干燥,得到多孔CS纤维膜。

通过静电纺丝技术制备CS/PA6复合纤维膜,利用混合溶剂(间甲酚与异丙醇)将CS/PA6复合纤维膜中的PA6溶脱,获得多孔CS纳米纤维膜,SEM 结果表明,多孔CS纤维结构较好存在,由于存在多孔结构,使得CS纤维膜具有较好的吸附性,在作为吸附剂方面具有潜在的应用价值。

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