一种亚麻粗纱超临界CO2无水漂白装置及其漂白方法与流程

本发明涉及一种超临界CO₂流体无水漂白技术，尤其涉及一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白装置及其漂白方法。

背景技术：

亚麻纤维是人类最早使用的优质植物纤维，占天然纤维总量的1.5％。其化学组成主要包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、蜡质和含氮物质等，其中半纤维素、木质素、果胶难以去除，且亚麻纤维分子的结晶度和取向度较高，易于对纤维的延伸度、弹性、集束性、柔软性和卷曲性产生影响，给亚麻纤维纺纱织造过程带来了诸多不便。因此，亚麻粗纱漂白一直是麻纺行业关注的难题。多年以来，许多研究工作都立足解决此问题，直到20世纪50年代后期，人们才开始研究亚麻粗纱漂白工艺，将粗纱漂白后进行湿纺，使伴生物充分溶胀，从而除去部分杂质，增加纤维可纺性。50年代末，我国成功研发了亚麻粗纱漂白技术；70年代末亚麻粗纱漂白设备基本完善。

传统亚麻粗纱漂白加工过程中主要以水为介质，依次经过碱煮、亚氯酸钠漂白、水洗、双氧水漂白、水冼、酸冼、水冼工序，去除纤维中的半纤维素、木质素和果胶，最终满足纺纱工序中对亚麻粗纱纤维强度和白度的要求。亚麻粗纱经漂白处理后，去除了部分粘结纤维之间的物质，减弱了纤维之间的联系，提高了亚麻纤维的分裂度，增加了亚麻纤维的可纺性。然而，传统亚麻粗纱漂白工序具有耗水耗能多、工艺流程长、经济成本高等缺点。同时，漂白生产后，排放的污水中含有大量的亚氯酸钠、纯碱、双氧水等助剂，给环境带来了严重的污染。

当常态下物质的温度和压力高于其临界温度和临界压力时，该物质即转化成为超临界流体。在超临界状态下，压力和温度的微小改变，均会导致流体密度的显著差异，并表现为流体溶解度的变化，从而使得超临界流体极具有应用价值。自1978年西德Essen举行第一届“超临界流体萃取”国际会议起，30多年来，超临界流体萃取技术已广泛应用于医药、化工、食品及环保等领域。超临界流体萃取技术是在不改变化学组成的条件下，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，将超临界流体与分离物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后利用温度和压力对超临界流体溶解能力的影响而实现萃取分离目的。在常用的物质中，CO₂以其无毒、无害、不燃、具有化学惰性和独特的四极矩结构，临界温度(31.1℃)和临界压力(7.27MPa)较低等特点，成为应用最为广泛的超临界流体。

为了解决亚麻粗纱漂白工序的高污染、高能耗难题，发明了一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白方法。

技术实现要素：

为了解决亚麻粗纱漂白工序的高污染、高能耗难题，本发明提供一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白装置及其漂白方法，利用CO₂代替水介质实现了亚麻粗纱的清洁化漂白生产，对于麻纺行业的技术转型升级具有重大意义。

一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白装置，包括结构单元CO₂储罐、过滤器、共混器、增压泵、预热器、加热器、漂白釜、分离釜、助溶剂罐、液体输送泵和磁力循环泵，其中，所述的CO₂储罐、过滤器、共混器、增压泵、预热器、漂白釜、分离釜通过管路顺次连接，助溶剂罐通过管路连接液体输送泵后与上述共混器相连，所述加热器通过管路与漂白釜上下游连通，用于使漂白釜内的物料进行加热；所述磁力循环泵通过管路与漂白釜上下游连通，用于使漂白釜内的物料进行循环；其特征在于，

一.所述的共混器结构单元：

由CO₂入口、CO₂出口、共溶剂入口、共溶剂通道、针孔输送管入口、针孔输送管出口、针孔输送管和气液混合通道组成；所述的气液混合通道具有圆柱形结构的空腔，其上下底面分别均匀排布有若干针孔输送管，所述针孔输送管外侧端与扁圆柱形的共溶剂通道相连通，所述共溶剂通道的朝向外侧的底面中心设置有共溶剂入口；所述的气液混合通道的圆柱形结构的侧壁上，对称的设置有CO₂入口、CO₂出口；所述的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列，以保持共溶剂沿气液混合通道的均匀注入，可实现CO₂和共溶剂的完全混合。

二.所述的分离釜结构单元：

包括筒体和顶盖，所述筒体和顶盖通过螺栓连接，所述筒体上开设有气液混合物入口，液体出口和气体出口Ⅰ，所述气液混合物入口位于筒体侧壁上，所述液体出口设置在筒体下方，所述气体出口Ⅰ设置在筒体上方；所述筒体内固定连接有螺旋式分离器，所述螺旋式分离器由上而下包括螺旋管、螺旋管入口端和螺旋管出口端，所述螺旋管入口端与气液混合物入口相连接，所述螺旋管出口端与液体出口相连接，所述螺旋管出口端的端口内壁上密封设置有过滤筛板，所述螺旋管出口端上开设有气体出口Ⅱ，所述气体出口Ⅱ位于所述过滤筛板和螺旋管之间。

具体的，对于上文所述的漂白装置，其中，所述螺旋管内装有填料，所述填料为硅胶或聚苯乙烯，所述填料的粒径为1-10μm。

具体的，对于上文所述的漂白装置，其中，所述螺旋管内的填料粒径从气液混合物入口到气体出口Ⅱ的顺序逐渐减小。

具体的，对于上文所述的漂白装置，其中，所述螺旋式分离器可拆卸地安装于分离釜的筒体内。

具体的，对于上文所述的漂白装置，其中，所述分离釜至少一个，各分离釜通过管道串联的方式连接。

具体的，对于上文所述的漂白装置，其中，所述共混器上的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列。

本发明还公开一种亚麻粗纱的漂白方法，采用上文所述的亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白装置进行漂白。

具体的，所述方法采用30％的H₂O₂溶液为漂白剂。所述漂白方法的漂白条件为：超临界CO₂流体流速为10-50g/min，漂白釜内部温度为50-150℃，压力为8-30MPa，漂白时间为30-150min。

本发明所述超临界二氧化碳流体无水漂白设备中具有相同功能的设备单元均可包含多个，如可包括若干若干增压泵和加热器、若干漂白釜、若干分离器等。本领域技术人员可根据处理量的需要进行设置。

具体的，对于上文所述的漂白装置，由两个所述的分离釜通过管路串联组成多级分离釜；各分离釜内具有可拆卸螺旋管式分离器以增加分离面积，并按照萃取物的分子大小进行依次精细分离。

具体的，对于上文所述的漂白装置，由两个漂白釜通过管路并联组成。

助溶剂罐内的H₂O₂通过液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送管入口，通过针孔输送管在针孔输送管出口流出，在气液混合通道内与CO₂充分混合在的作用下注入到漂白釜内部，并在预热器的作用下进入超临界状态。溶解有共溶剂的超临界CO₂进入漂白釜，将亚麻粗纱置入到漂白釜内，以H₂O₂溶液为共溶剂，达到超临界CO₂状态时，在温度50-150℃、压力8-30MPa、CO₂流体流量10-50g/min，在此条件下利用磁力循环泵进行亚麻粗纱循环漂白30-150min。漂白结束后，保持3MPa、30℃下进行CO₂流体回收，得到漂白后亚麻粗纱；漂白后的亚麻粗纱白度40-75％，重量损失率7-10％，残胶率7-12.5％，单纤维断裂强度5-12cN/dtex，断裂伸长率5-8％。本发明利用CO₂代替水介质实现了亚麻粗纱的清洁化漂白生产，漂白全过程无污染、零排放，体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念。

所述的一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白方法，工艺流程为：将亚麻粗纱置入上文所述的超临界CO₂漂白釜中；开启制冷系统，当CO₂储罐压力降至4.0MPa，CO₂储罐液位升至400mm，开始向漂白釜中通入CO₂，使CO₂流体流速为10-50g/min；

具体的，CO₂储罐输出的CO₂流体，通过过滤器过滤，经由高压泵注入共混器内部。助溶剂罐内的共溶剂经由液体输送泵注入共混器。CO₂与共溶剂在共混器内均匀混合后，通过增压泵进入预热器内初次升温，以增加混合效果；随后进入加热器进行二次升温，以满足漂白条件需要。超临界CO₂流体携带有共溶剂进入并联设置的两个或多个漂白釜，进行亚麻粗纱漂白。并在磁力循环泵的作用下，带动超临界CO₂流体在漂白釜间循环流动，完成漂白生产。漂白完成后，携带有共溶剂的超临界CO₂流体在依次在串联设置的两个或多个分离釜内进行多级分离，超临界CO₂气化为CO₂气体，共溶剂液化为液体存储在分离釜内部。CO₂气体经过净化器过滤后，再次回收进入CO₂储罐，以进行下次漂白生产。蒸发器连接有CO₂储罐和冷凝器，以平衡CO₂储罐内压力。

具体的，上文所述CO₂与共溶剂在共混器内的工艺流程为：

所述助溶剂罐内的H₂O₂通过液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送管入口，通过针孔输送管在针孔输送管出口流出，在气液混合通道内与CO₂充分混合在的作用下注入到漂白釜内部，并在预热器的作用下进入超临界状态。溶解有共溶剂的超临界CO₂进入漂白釜，使漂白釜内部温度为50-150℃，压力为8-30MPa，在此条件下利用磁力循环泵进行亚麻粗纱循环漂白，漂白时间为30-150min；漂白结束后，保持3MPa、30℃下进行CO₂流体回收，得到漂白后亚麻粗纱。

本发明的有益效果为：

1.与传统化学漂白方法相比，本发明所述的分离釜内可拆卸地固定有螺旋式分离器以增加分离面积，且按照不同粒经大小填充填料，进一步实现了按照萃取物的分子大小进行依次精细分离的目的，本发明所述的共混器中设置的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列，以保持共溶剂沿气液混合通道的均匀注入，可实现CO₂和共溶剂的完全混合。

2.采用本发明漂白方法生产一公斤麻通常需要CO₂流量0.1-1kg，需要H₂O₂溶液0-0.2kg，漂白时间需要30-150min，漂白后亚麻粗纱白度为45-75％，粗纱的重量损失率5-10％，残胶率8-12％，单纤维断裂强度6-12cN/dtex，断裂伸长率4-7％；本发明亚麻粗纱超临界CO₂流体漂白方法全过程无污染、零排放，体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念。

附图说明

图1.亚麻粗纱超临界CO₂流体漂白工艺示意图；

1.CO₂储罐、2.共混器、3.漂白釜、4.分离釜、5.过滤器、6.预热器、7.液体输送泵、8.助溶剂罐、9.增压泵、10.加热器、11.磁力循环泵；

图2.共混器示意图；

22、CO₂入口，23、CO₂出口，24、共溶剂入口，25、共溶剂通道，26、针孔输送管入口，27、针孔输送管出口，28、针孔输送管，29、气液混合通道；

图3.螺旋式分离器示意图；

41、筒体，42、顶盖，411、气液混合物入口，412、液体出口，413、气体出口Ⅰ，43、螺旋式分离器，431、螺旋管入口端，432、螺旋管，433、螺旋管出口端，434、过滤筛板，435、气体出口Ⅱ。

图4.两个分离釜通过管路串联组成多级分离釜；

图5.两个漂白釜通过管路并联。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

本发明白度按照GB/T 17644-2008《纺织纤维白度色度试验方法》、残胶率按照GB 5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》进行测试；单纤维断裂强度、断裂伸长率按照GB/T5886-86《苎麻单纤维断裂强度实验方法》进行测试。

实施例1

以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。下述实施例中所用漂白釜的结构为公布号为CN102787459A的中国专利中的超临界二氧化碳筒子纱染色釜，如其公开文本中实施例1所记载的染色釜结构。

本发明所述的一种亚麻粗纱超临界CO₂漂白装置：

一种亚麻粗纱超临界CO₂无水漂白装置，包括结构单元CO₂储罐1、过滤器5、共混器2、增压泵9、预热器6、加热器10、漂白釜3、分离釜4、助溶剂罐8、液体输送泵7和磁力循环泵11，其中，所述的CO2储罐1、过滤器5、共混器2、增压泵9、预热器6、漂白釜3、分离釜4通过管路顺次连接，助溶剂罐8通过管路连接液体输送泵7后与上述共混器2相连，所述加热器10通过管路与漂白釜3上下游连通，用于使漂白釜3内的物料进行加热；所述磁力循环泵11通过管路与漂白釜3上下游连通，用于使漂白釜3内的物料进行循环；其中，

所述的共混器2结构单元：

由CO₂入口、CO₂出口、共溶剂入口、共溶剂通道、针孔输送管入口、针孔输送管出口、针孔输送管和气液混合通道组成；所述的气液混合通道具有圆柱形结构的空腔，其上下底面分别均匀排布有若干针孔输送管，所述针孔输送管外侧端与扁圆柱形的共溶剂通道相连通，所述共溶剂通道的朝向外侧的底面中心设置有共溶剂入口；所述的气液混合通道的圆柱形结构的侧壁上，对称的设置有CO₂入口、CO₂出口；所述共混器2上的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列。

所述的分离釜结构单元：

包括筒体41和顶盖42，所述筒体41和顶盖42通过螺栓连接，所述筒体41上开设有气液混合物入口411，液体出口412和气体出口Ⅰ413，所述气液混合物入口411位于筒体41侧壁上，所述液体出口412设置在筒体41下方，所述气体出口Ⅰ413设置在筒体41上方；所述筒体41内固定连接有螺旋式分离器43，所述螺旋式分离器43由上而下包括螺旋管432、螺旋管入口端431和螺旋管出口端433，所述螺旋管入口端431与气液混合物入口411相连接，所述螺旋管出口端433与液体出口412相连接，所述螺旋管出口端433的端口内壁上密封设置有过滤筛板434，所述螺旋管出口端433上开设有气体出口Ⅱ435，所述气体出口Ⅱ435位于所述过滤筛板434和螺旋管432之间。

所述螺旋管432内装有填料，所述填料为硅胶或聚苯乙烯，所述填料的粒径为1-10μm。填料粒径从气液混合物入口411到气体出口Ⅱ435的顺序逐渐减小。所述螺旋式分离器43可拆卸地安装于分离釜的筒体41内。

利用上述装置的亚麻粗纱超临界CO₂漂白方法，其漂白工作过程如下：

(1)内循环漂白：

首先，将亚麻粗纱筒子依次相连接套置在漂白釜3内，以H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

开启制冷系统，当CO2储罐1压力降至4.0MPa，CO2储罐1液位升至400mm，开始向漂白釜3中通入CO₂，使CO₂流体流速为10-50g/min；液态CO₂在CO2储罐1内流出时通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。

助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口24，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出。CO2在高压泵的作用下由CO2入口22进入共混器2，并在气液混合通道29内与共溶剂充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO₂由共混器2的CO₂出口流出，而后在预热器6的作用下进入超临界状态。溶解有共溶剂的超临界CO₂进入漂白釜3，使漂白釜3内部温度为50-150℃，压力为8-30MPa，在此条件下利用磁力循环泵11进行亚麻粗纱循环漂白，漂白时间为30-150min；漂白结束后，保持3MPa、30℃下进行CO₂流体回收，得到漂白后亚麻粗纱；

(2)超临界CO₂流体流入漂白釜3内，由下而上的向位于其上的亚麻筒子纱渗透扩散后流出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为50-150℃，压力为8-30MPa，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环30-150min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。外循环漂白：

将亚麻粗纱筒子依次连接套置在漂白釜3内，亚麻粗纱经超临界CO₂流体漂白20-40min后，改变流体运行方向，此时CO₂流体经由漂白釜3的顶部气体通道进入；由上而下的向位于其上的亚麻筒子纱渗透扩散后流出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，实现外循环漂白。

漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。漂白加工完成后，关闭高压泵和磁力循环泵11。漂白釜3釜体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4，经分离釜气液混合物入口411和螺旋式分离器43入口进入分离釜内的螺旋式分离器43，在分离器内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；漂白产物经过不同粒径大小的填料时可按照分子量大小依次流出螺旋式分离器43，螺旋式分离器43内设置的过滤筛板434可过滤一些纤维等固体产物，提高分离效果。经过螺旋式分离器43分离的液态漂白产物可通过分离釜筒体41底部的液体出口412放出，经进一步纯化后再利用；经过螺旋式分离器43后液态CO₂转化为气态CO₂，气态CO₂通过螺旋式分离器43的气体出口Ⅱ435流出，并通过分离釜筒体41和螺旋式分离器43之间的空隙，再由设置在分离釜筒体41上方的的气体出口Ⅰ413流出分离釜，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO2储罐1，以备下次使用。

实施例2

将8kg亚麻粗纱筒子依次连接套置到漂白釜3内，H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

漂白过程中，首先开启制冷系统，液态CO₂在CO2储罐1内流出，通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出，在气液混合通道29内与CO₂充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在高压泵的作用下注入到漂白釜3内部；而后在预热器6的作用下进入超临界状态。

超临界CO₂流体经过CO₂气液混合物入口411流入漂白釜3内，由下而上的对亚麻筒子纱渗透扩散后输出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为80℃，压力为20MPa，CO₂流体流量10g/min，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环60min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。

漂白加工完成后，关闭磁力循环泵11。漂白釜3体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4内的螺旋管式分离器43，在内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；并按照分子大小，使得萃取出的漂白产物依次经由螺旋管式分离器43和其过滤筛板434析出。萃取物可通过分离釜底部液体出口412放出，气态CO₂则通过分离釜上端的气体出口Ⅰ413流出。在此过程中，螺旋管式分离器43的底部过滤筛板434位于分离釜4底部，由此形成了底部到顶部的CO₂气体气化通道，保证了气体的充分气化。气体CO₂流出螺旋管式分离器43，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO₂储罐1，以备下次使用。

经过超临界CO₂流体漂白后，亚麻粗纱的白度61.5％，重量损失率9.3％，残胶率10.9％，单纤维断裂强度10.8cN/dtex，断裂伸长率6.1％。

实施例3

将5kg亚麻粗纱筒子依次连接套置到漂白釜3内，H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

漂白过程中，首先开启制冷系统，液态CO₂在CO₂储罐1内流出，通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出，在气液混合通道29内与CO2充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在高压泵的作用下注入到漂白釜3内部；而后在预热器6的作用下进入超临界状态。

超临界CO₂流体经过CO₂气液混合物入口411流入漂白釜3内，由下而上的对亚麻筒子纱渗透扩散后输出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为100℃，压力为15MPa，CO₂流体流量20g/min，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环90min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。

漂白加工完成后，关闭磁力循环泵11。漂白釜3体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4内的螺旋管式分离器43，在内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；并按照分子大小，使得萃取出的漂白产物依次经由螺旋管式分离器43和其过滤筛板434析出。萃取物可通过分离釜底部液体出口412放出，气态CO₂则通过分离釜上端的气体出口Ⅰ413流出。在此过程中，螺旋管式分离器43的底部过滤筛板434位于分离釜4底部，由此形成了底部到顶部的CO₂气体气化通道，保证了气体的充分气化。气体CO₂流出螺旋管式分离器43，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO₂储罐1，以备下次使用。

经过超临界CO₂流体漂白后，亚麻粗纱的白度58.5％，重量损失率8.1％，残胶率11.3％，单纤维断裂强度12.5cN/dtex，断裂伸长率6.3％。

实施例4

将10kg亚麻粗纱筒子依次连接套置到漂白釜3内，H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

漂白过程中，首先开启制冷系统，液态CO₂在CO₂储罐1内流出，通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出，在气液混合通道29内与CO2充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在高压泵的作用下注入到漂白釜3内部；而后在预热器6的作用下进入超临界状态。

超临界CO₂流体经过CO₂气液混合物入口411流入漂白釜3内，由下而上的对亚麻筒子纱渗透扩散后输出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为120℃，压力为25MPa，CO₂流体流量50g/min，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环60min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。

漂白加工完成后，关闭磁力循环泵11。漂白釜3体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4内的螺旋管式分离器43，在内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；并按照分子大小，使得萃取出的漂白产物依次经由螺旋管式分离器43和其过滤筛板434析出。萃取物可通过分离釜底部液体出口412放出，气态CO₂则通过分离釜上端的气体出口Ⅰ413流出。在此过程中，螺旋管式分离器43的底部过滤筛板434位于分离釜4底部，由此形成了底部到顶部的CO₂气体气化通道，保证了气体的充分气化。气体CO₂流出螺旋管式分离器43，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO₂储罐1，以备下次使用。

经过超临界CO₂流体漂白后，亚麻粗纱的白度61.8％，重量损失率8.8％，残胶率11.5％，单纤维断裂强度10.4cN/dtex，断裂伸长率7.1％。

实施例5

将15kg亚麻粗纱筒子依次连接套置到漂白釜3内，H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

漂白过程中，首先开启制冷系统，液态CO₂在CO₂储罐1内流出，通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出，在气液混合通道29内与CO₂充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在高压泵的作用下注入到漂白釜3内部；而后在预热器6的作用下进入超临界状态。

超临界CO₂流体经过CO₂气液混合物入口411流入漂白釜3内，由下而上的对亚麻筒子纱渗透扩散后输出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为150℃，压力为28MPa，CO₂流体流量30g/min，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环150min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。

漂白加工完成后，关闭磁力循环泵11。漂白釜3体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4内的螺旋管式分离器43，在内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；并按照分子大小，使得萃取出的漂白产物依次经由螺旋管式分离器43和其过滤筛板434析出。萃取物可通过分离釜底部液体出口412放出，气态CO₂则通过分离釜上端的气体出口Ⅰ413流出。在此过程中，螺旋管式分离器43的底部过滤筛板434位于分离釜4底部，由此形成了底部到顶部的CO₂气体气化通道，保证了气体的充分气化。气体CO₂流出螺旋管式分离器43，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO₂储罐1，以备下次使用。

经过超临界CO₂流体漂白后，亚麻粗纱的白度65.6％，重量损失率9.2％，残胶率10.5％，单纤维断裂强度9.8cN/dtex，断裂伸长率6.7％。

实施例6

将12kg亚麻粗纱筒子依次连接套置到漂白釜3内，H₂O₂溶液为共溶剂，置于助溶剂罐8内。

漂白过程中，首先开启制冷系统，液态CO₂在CO₂储罐1内流出，通过过滤器5过滤，以去除可能含有的杂质。助溶剂罐8内的H₂O₂溶液在液体输送泵7的作用下注入共混器2的共溶剂入口，并经过共溶剂通道25进入针孔输送管入口26，通过针孔输送管28在针孔输送管出口27流出，在气液混合通道29内与CO2充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在高压泵的作用下注入到漂白釜3内部；而后在预热器6的作用下进入超临界状态。

超临界CO₂流体经过CO₂气液混合物入口411流入漂白釜3内，由下而上的对亚麻筒子纱渗透扩散后输出；在磁力循环泵11的作用下，CO₂流体再次进入漂白釜3，保持漂白釜3内部温度为130℃，压力为25MPa，CO₂流体流量40g/min，在此条件下利用磁力循环泵11实现漂白循环90min；漂白过程的热量损失由加热器10进行补偿。

漂白加工完成后，关闭磁力循环泵11。漂白釜3体内的超临界CO₂流体进入多级分离釜4内的螺旋管式分离器43，在内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得漂白产物与CO₂气体完全分离；并按照分子大小，使得萃取出的漂白产物依次经由螺旋管式分离器43和其过滤筛板434析出。萃取物可通过分离釜底部液体出口412放出，气态CO₂则通过分离釜上端的气体出口Ⅰ413流出。在此过程中，螺旋管式分离器43的底部过滤筛板434位于分离釜4底部，由此形成了底部到顶部的CO₂气体气化通道，保证了气体的充分气化。气体CO₂流出螺旋管式分离器43，经由过滤器5再次过滤后，经过冷凝器制冷后回收进入CO₂储罐1，以备下次使用。

经过超临界CO₂流体漂白后，亚麻粗纱的白度58.2％，重量损失率8.8％，残胶率10.8％，单纤维断裂强度9.1cN/dtex，断裂伸长率5.4％。