本发明属于织物功能整理领域，特别涉及一种精纺毛织物溶胶-凝胶法拒水整理方法。
背景技术：
：羊毛织物由于其良好的保暖性与舒适性而受到消费者的喜爱，发展也逐渐趋向轻薄化、高档化、功能化。精纺毛织物由于其手感丰满、风格新颖、呢面细腻、舒适保暖等特点深受欢迎。随着人们生活水平的不断提高，纺织品的发展已由简单的保暖而向功能化逐渐转变。为适应市场需求，功能性毛纺织品也开始受到重视。拒水整理是功能纺织品一个重要的发展方向。通过纤维表面的改性降低其临界表面张力，对表面张力较大的水产生较大的接触角，从而达到拒水的目的。毛织物外形挺括，立体感强，为了保持其外观形状，防止水洗后变色、掉色、起皱、缩水变形等，通常需要干洗。将毛织物经过拒水整理，可减少其洗涤次数，从而改善织物的附加价值。很多方法都可实现毛织物的拒水整理，如等离子体技术、化学气相沉积技术、酶处理技术、溶胶-凝胶技术等。等离子体技术及化学气相沉积技术对设备要求较高。相较而言，溶胶-凝胶技术操作方便，设备要求简单，且工艺灵活、简洁，便于调整。因此，溶胶-凝胶法用于精纺毛织物的拒水工艺具有较好的现实意义与实际应用价值。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种精纺毛织物溶胶-凝胶法拒水整理方法，该方法采用一步法对精纺毛织物进行拒水整理，工艺流程简单，节约成本，拒水效果好，适合工业化生产，经济效益好，具有良好的应用前景。本发明的一种精纺毛织物溶胶-凝胶法拒水整理方法，包括：(1)将次亚磷酸钠溶液与柠檬酸溶液等体积混合得到CA整理液，将精纺毛织物按浴比1:8～12浸入CA整理液中浸渍50-60min，烘干；(2)按浴比1:8～12称取去离子水，加入乙酸与壳聚糖搅拌均匀，然后加入甲基三甲氧基硅烷与十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌，再加入硅烷偶联剂，继续搅拌，最后加入拒水剂，得到改性二氧化硅水溶胶；其中，乙酸、壳聚糖、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基苯磺酸钠与去离子水的添加比例为10～30ml:8～12g:20～50g:1.0～1.5×10-3mol:1000ml；(3)将经步骤(1)处理的精纺毛织物浸入步骤(2)的改性二氧化硅水溶胶中浸渍10～30min，烘干，即可。所述步骤(1)中的次亚磷酸钠溶液与柠檬酸溶液的浓度均为50～70g/L。所述步骤(1)中的烘干具体为70～90℃预烘5min，130～160℃烘焙2～5min，水洗并在50～70℃下烘干。所述步骤(2)中的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，加入浓度为1～3vol％。所述步骤(2)中的拒水剂为十六烷基三甲氧基硅烷，加入浓度为0.5～1.5vol％。所述步骤(3)中的烘干具体为60～90℃预烘4～6min，130～160℃烘焙2～5min，水洗并在50～70℃下烘干。本发明采用对设备要求不高的溶胶-凝胶法对精纺毛织物进行拒水整理。首先采用多元羧酸对羊毛织物预处理，使羊毛纤维与柠檬酸发生反应从而改善溶胶在织物表面的良好吸附。溶胶-凝胶法在织物表面形成一层多孔结构的凝胶膜，纳米溶胶粒子形成三维网状结构，且加入的拒水剂对纳米溶胶进行改性处理，从而赋予织物良好的拒水效果。考虑到本发明的目标对象为精纺毛织物，因此采用柠檬酸对羊毛织物进行预处理，柠檬酸价格便宜，应用范围广，通过柠檬酸与羊毛织物反应从而增加羊毛纤维的自由羧基含量，进而提高二氧化硅溶胶在织物表面的吸附，提高织物的耐洗性。另外为简化生产工艺步骤，采用一步法制备改性二氧化硅水溶胶，拒水剂选用十六烷基三甲氧基硅烷，与二氧化硅发生交联反应，因此经过溶胶浸渍的织物赋予了良好的拒水效果，并且硅烷偶联剂的加入进一步改善织物的耐洗性能。有益效果(1)本发明采用一步法制备改性二氧化硅水溶胶赋予精纺毛织物良好的拒水效果，并且为提高溶胶的吸附，采用多元羧酸对羊毛织物预处理；(2)本发明所使用的十六烷基三甲氧基硅烷是对环境友好的拒水整理剂，并且设备要求及工艺流程简单，节约成本，拒水效果好；(3)本发明工艺简单，适合于工业化生产，经济效益好，具有良好的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。精纺毛织物规格：羊毛98％，莱卡2％，纱支64s/2×64s/2，克重：345g/m2。化学试剂：次亚磷酸钠，一水(AR，国药集团化学试剂有限公司)，一水合柠檬酸(AR，国药集团化学试剂有限公司)，乙酸(AR，上海凌峰化学试剂有限公司)，壳聚糖(BR，国药集团化学试剂有限公司)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)(RG，国药集团化学试剂有限公司)，甲基三甲氧基硅烷(RG，上海泰坦科技股份有限公司)，十二烷基苯磺酸钠(AR，国药集团化学试剂有限公司)，氨水(AR，上海凌峰化学试剂有限公司)，十六烷基三甲氧基硅烷(RG，上海泰坦科技股份有限公司)，详情见表1.表1药品规格实施例1第一步：精纺毛织物预处理(1)次亚磷酸钠与柠檬酸分别与去离子水配制成浓度为60g/L的溶液，两者以1:1等体积等浓度混合成CA整理液。(2)将精纺毛织物浸入CA整理液浸渍60min，80℃下预烘5min，150℃下烘焙3min，水洗并在60℃下烘干。第二步：制备改性二氧化硅水溶胶50mL去离子水中加入1mL醋酸混合，室温下，在恒温磁力搅拌器650r/min下加入0.5g壳聚糖搅拌均匀。滴加1.5mL甲基三甲氧基硅烷(1.5g)，称量0.03g十二烷基苯磺酸钠并搅拌反应3h，加入1mLKH-560搅拌1.5h，最后加入0.5mL十六烷基三甲氧基硅烷搅拌反应1.5h，室温陈化12h即得到改性的二氧化硅水溶胶。第三步：精纺毛织物溶胶浸渍整理将预处理后的精纺毛织浸入改性的二氧化硅水溶胶浸渍20min，80℃预烘5min，150℃烘焙3min，水洗并在60℃下烘干，得到经拒水整理的精纺毛织物。织物拒水接触角测试及喷淋效果见下表2：表2名称接触角喷淋等级精纺毛织物(原样)亲水0精纺毛织物(羧酸预处理)亲水0精纺毛织物(溶胶整理)拒水(142.7°)100实施例2第一步：精纺毛织物预处理(1)次亚磷酸钠与柠檬酸分别与去离子水配制成浓度为60g/L的溶液，两者以1:1等体积等浓度混合成CA整理液。(2)将精纺毛织物浸入CA整理液浸渍60min，80℃下预烘5min，150℃下烘焙3min，水洗并在60℃下烘干。第二步：制备改性二氧化硅水溶胶50mL去离子水中加入1mL醋酸混合，室温下，在恒温磁力搅拌器650r/min下加入0.5g壳聚糖搅拌均匀。滴加1.5mL甲基三甲氧基硅烷(1.5g)，称量0.03g十二烷基苯磺酸钠并搅拌反应3h，加入1mLKH-560搅拌1.5h，最后加入0.25mL十六烷基三甲氧基硅烷搅拌反应1.5h，室温陈化12h即得到改性的二氧化硅水溶胶。第三步：精纺毛织物溶胶浸渍整理将预处理后的精纺毛织浸入改性的二氧化硅水溶胶浸渍20min，80℃预烘5min，150℃烘焙3min，水洗并在60℃下烘干，得到经拒水整理的精纺毛织物。织物拒水接触角测试及喷淋效果见下表3：表3名称接触角喷淋等级精纺毛织物(原样)亲水0精纺毛织物(羧酸预处理)亲水0精纺毛织物(溶胶整理)拒水(137.8°)80实施例3第一步：精纺毛织物预处理(1)次亚磷酸钠与柠檬酸分别与去离子水配制成浓度为60g/L的溶液，两者以1:1等体积等浓度混合成CA整理液。(2)将精纺毛织物浸入CA整理液浸渍60min，80℃下预烘5min，150℃下烘焙3min，水洗并在60℃下烘干。第二步：制备改性二氧化硅水溶胶50mL去离子水中加入1mL醋酸混合，室温下，在恒温磁力搅拌器650r/min下加入0.5g壳聚糖搅拌均匀。滴加1.5mL甲基三甲氧基硅烷(1.5g)，称量0.03g十二烷基苯磺酸钠并搅拌反应3h，加入1mLKH-560搅拌1.5h，最后加入0.75mL十六烷基三甲氧基硅烷搅拌反应1.5h，室温陈化12h即得到改性的二氧化硅水溶胶。第三步：精纺毛织物溶胶浸渍整理将预处理后的精纺毛织浸入改性的二氧化硅水溶胶浸渍20min，80℃预烘5min，150℃烘焙3min，水洗并在60℃下烘干，得到经拒水整理的精纺毛织物。织物拒水接触角测试及喷淋效果见下表4：表4名称接触角喷淋等级精纺毛织物(原样)亲水0精纺毛织物(羧酸预处理)亲水0精纺毛织物(溶胶整理)拒水(140.6°)80综合实施例1～3的结果进行分析，可以得出以下结论：(1)拒水剂的用量影响最终的整理效果；(2)精纺毛织物经过溶胶拒水整理可达到良好的拒水效果，喷淋等级最高可达100。当前第1页1 2 3