本发明涉及的是纺织用品技术领域，具体涉及一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法。
背景技术：
世界范围内火灾频繁发生，严重威胁人们的生命和财产安全，而纺织品已成为引发室内火灾的主要隐患，为了保障生命财产安全，世界各地对纺织品提出了阻燃要求，同时制定了相关的标准及法规，随着国际贸易、娱乐产业、国防建设、公共消防及劳工安全的发展，人们对纺织品的使用范围和阻燃要求日益严苛。聚丙烯腈纤维作为一种重要的纺织原料，具有诸多优点：对化学试剂稳定性好、染色性好、色泽鲜艳、手感柔软、保暖性佳，但是其阻燃效果不佳，极限氧指数在合成纤维中最低，因此制备阻燃聚丙烯腈纤维具有深远的意义。
中国发明专利申请号为CN 1566421 A公开的阻燃聚丙烯腈纤维及其制造方法，将制备好的阻燃剂与聚丙烯腈的无机纺丝原液共混，配制成共混纺丝原液，再纺丝获得聚丙烯腈纤维，其中阻燃剂为聚磷酸铵(APP)，或者是经过硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂处理的APP。该法采用的无机添加型阻燃剂APP廉价易得、无毒高效，然而在纺丝液中里添加新的物质，且添加量较大，容易导致产品失去原有的优异性能。
为了解决上述问题，设计一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法尤为必要。
技术实现要素：
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，采用接枝与化学改性相结合的方式制备阻燃聚丙烯腈纤维，最大限度地保持其原有的优良性能，阻燃效果好，更符合实际生产的需求，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其制备步骤为：
(1)接枝过程：首先将聚丙烯腈纤维置于含二苯甲酮(BP)的丙酮溶液中浸渍，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射5～60 min，将纤维样品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后将纤维样品置于一定浓度的N-羟甲基丙烯酰胺溶液中浸渍，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射5～60 min，使 N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面；
(2)化学改性过程：将接枝后的聚丙烯腈纤维置于含有一定质量的尿素的一定浓度的磷酸溶液中反应一定时间，取出纤维样品后用蒸馏水洗净并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纤维。
作为优选，所述的步骤(1)中含BP的丙酮溶液，其中BP含量为0.5～5%，纤维样品在含BP的丙酮溶液中的浸渍时间为1～10h。
作为优选，所述的步骤(1)的N-羟甲基丙烯酰胺溶液中N-羟甲基丙烯酰胺的含量为10～60 %，纤维样品在N-羟甲基丙烯酰胺溶液中的浸渍时间为1～10h。
作为优选，所述的步骤(2)中磷酸化处理浸渍液中磷酸含量为10～60 wt%，磷酸化处理的反应温度控制在30～60℃，反应时间为1～10h。
作为优选，所述的步骤(2)中的尿素与磷酸的质量比为10：1～1：1，磷酸化处理浸渍液中磷酸含量为10～60wt%。
本发明的有益效果：利用接枝技术和化学改性技术相结合的方式，将磷、氮元素引进到纤维表面，使纤维获得很好的阻燃性能，性能优异，此方法制备的阻燃聚丙烯腈纤维具有深远的意义。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其制备步骤为：
(1)接枝过程：首先将聚丙烯腈纤维置于BP含量为0.5～5 %的丙酮溶液中浸渍1～10 h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射5～60 min，将纤维样品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后将纤维样品置于N-羟甲基丙烯酰胺含量为10～60 %的水溶液中浸渍1～10 h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下进行双面交叉照射5～60 min，使N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面。
(2)化学改性过程：对纤维样品进行磷酸化处理，其步骤为：在30～60 ℃温度下，将经过接枝的纤维样品置于磷酸含量为10～60 %的磷酸溶液中反应1～10 h，取出纤维样品后用蒸馏水洗净并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纤维。
本具体实施方式以二苯甲酮为引发剂，利用紫外光接枝技术将N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面，再利用化学改性的方法，对聚丙烯腈纤维进行磷酸化处理，从而得到阻燃聚丙烯腈纤维，使纤维获得很好的阻燃性能，该方法具有广阔的市场应用前景。
实施例1：一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其制备步骤为：
(1)接枝过程：首先将聚丙烯腈纤维置于BP含量为1 %的丙酮溶液中浸渍1 h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射10 min，将纤维样品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后将纤维样品置于N-羟甲基丙烯酰胺含量为20 %的N-羟甲基丙烯酰胺溶液中浸渍2h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下进行双面交叉照射10min，使N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面。
(2)化学改性过程：对纤维样品进行磷酸化处理，其步骤为：在50℃温度下，将经过接枝的纤维样品置于磷酸含量为30%的磷酸溶液中反应1h，取出纤维样品后用蒸馏水洗净并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纤维。
实施例2：一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其制备步骤为：
(1)接枝过程：首先将聚丙烯腈纤维置于BP含量为1 %的丙酮溶液中浸渍1h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射20min，将纤维样品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后将纤维样品置于N-羟甲基丙烯酰胺含量为30 %的N-羟甲基丙烯酰胺溶液中浸渍2h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下进行双面交叉照射20min，使N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面。
(2)化学改性过程：对纤维样品进行磷酸化处理，其步骤为：在50℃温度下，将经过接枝的纤维样品置于磷酸含量为30%的磷酸溶液中反应1h，取出纤维样品后用蒸馏水洗净并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纤维。
实施例3：一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其制备步骤为：
(1)接枝过程：首先将聚丙烯腈纤维置于BP含量为1 %的丙酮溶液中浸渍1h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下双面交叉照射20 min，将纤维样品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后将纤维样品置于N-羟甲基丙烯酰胺含量为30 %的N-羟甲基丙烯酰胺溶液中浸渍2h，取出纤维样品后，将其置于紫外光灯下进行双面交叉照射20min，使N-羟甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纤维表面。
(2)化学改性过程：对纤维样品进行磷酸化处理，其步骤为：在50℃温度下，将经过接枝的纤维样品置于磷酸含量为40%的磷酸溶液中反应1h，取出纤维样品后用蒸馏水洗净并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纤维。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。