一种碳纤维的表面处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于碳纤维表面处理的方法，属于电化学和纤维材料领域。
【背景技术】
[0002] 碳纤维是20世纪50年代后发展起来的一种增强材料，它具有高比强度、高比模 量、耐高温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小等一系列优异性能，因此被广泛用于航空航天、体 育器材等领域。碳纤维主要作为复合材料的增强体使用，其表面活性直接影响着复合材料 界面粘接性能。碳纤维经过高温碳化或石墨化热处理后，表面光滑，活性点少，化学反应性 差，需要通过表面氧化处理工艺在纤维表面引入活性含氧官能团，提高其与树脂基体的粘 接强度。碳纤维工业上广泛使用的表面处理方法是电化学阳极氧化法，其氧化反应缓和，易 于控制，处理效果显著。但由于碳纤维表面的强憎水性，当干燥的丝束进入电解槽时，不能 快速被电解液均匀地润湿，造成电化学氧化处理的不均匀，导致碳纤维与树脂基体复合时 界面粘接性能存在离散，提高碳纤维表面处理的均匀性，对碳纤维的安全使用具有重要的 意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种碳纤维的表面处理方法，该 方法提高了整束碳纤维表面氧化处理的均匀性。
[0004] 为实现上述目的，本发明的技术方案如下： 一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，在碳纤维进行阳极氧化处理前，先将碳纤维 丝束用离子水润湿，在碳纤维表面形成液膜，然后再进入电解槽进行阳极氧化处理。
[0005] 所述碳纤维为以聚丙烯腈为原料、最终热处理温度在1300-3000°c范围内得到的 碳纤维。
[0006] 碳纤维丝束的润湿方法采用喷淋、喷雾或浸渍。
[0007] 润湿的碳纤维丝束含水量控制在质量比0. 5-10%内。
[0008] 阳极氧化处理指以碳纤维为阳极，以石墨、不锈钢材料为阴极，以铵盐、碱或酸水 溶液为电解液进行电化学阳极氧化，施加的电流密度为〇. 5-10mA/cm2,温度为室温-60°c。
[0009] 本发明中使用的润湿碳纤维丝束的方法，可以采用喷雾、喷淋或浸渍的方法，从减 少碳纤维损伤的角度看，喷雾或喷淋的方法更好。润湿的碳纤维丝束含水量控制在质量比 0. 5 -10%范围内，含水量小于0. 5%，效果不明显，含水量大于10%，则会引起电解槽电解液 浓度的大幅度变化，不利于表面处理均匀性的提高。
[0010] 本发明提出的使碳纤维表面形成水膜后，再进入电解槽进行阳极氧化处理的方 法，可以极大地提高表面处理的均匀性。其原因主要来自两方面： 一是碳纤维表面的水膜使其亲水性提高，更容易被电解液迅速浸润，发生均匀的电化 学氧化反应；另外，润湿的碳纤维丝束与阳极的接触电阻变小，使丝束内部与表面的单根纤 维之间的电压差异减少，提高了整束碳纤维表面氧化处理的均匀性。
【具体实施方式】
[0011] 下面通过实施例对本发明做进一步的描述： 实施例1 1300°C热处理得到的3K、PAN基碳纤维从碳化炉出来后，首先采用喷淋的方法使碳纤 维被去离子水润湿，含水量为2%，然后进入电解槽进行阳极氧化处理，采用质量比5%的碳 酸氢铵水溶液为电解液，电流密度为〇. 2mA/cm2,温度30°C，表面氧化处理后用去离子水洗 涤、120-260°C温度范围干燥，最后上浆、干燥、收丝。上浆剂为双酚A型环氧树脂水乳液， 上浆量为1. 2%。
[0012] 表面处理后的碳纤维进行层间剪切强度测试，即将碳纤维与双酚A型环氧树脂 6101复合，纤维与树脂的体积比为6 :4,固化剂为三乙烯四胺，固化温度80°C，固化时间2 小时，得到测试样品。测试结果如下： 层间剪切强度：81. 5MPa离散系数：1. 2%。
[0013] 实施例2 2600°C热处理得到的3K、PAN基碳纤维从石墨化炉出来后，采用喷淋的方法使碳纤维 被去离子水润湿，含水量为5%，然后进入电解槽进行阳极氧化处理，采用质量比5%的碳酸 氢铵水溶液为电解液，电流密度为1. 〇mA/cm2,温度50°C，其它条件与实施例1相同。测试 结果如下： 层间剪切强度：61. 5MPa离散系数：〇. 8%。
[0014] 比较例1 实施例1中，碳纤维从碳化炉出来后，直接进入电解槽进行阳极氧化处理，其它与实施 例1相同。测试结果如下： 层间剪切强度：80. 7MPa离散系数：4. 7%。
[0015] 比较例2 实施例2中，碳纤维从石墨化炉出来后，直接进入电解槽进行阳极氧化处理，其它与实 施例2相同。测试结果如下： 层间剪切强度：61. 0MPa离散系数：3. 5%。
[0016] 本发明的效果通过碳纤维与环氧树脂的单向复合层压板的层间剪切强度及层间 剪切强度的离散系数评价，层间剪切强度的评价方法按国标GB3357-82方法测量。树脂基 体采用环氧6101，固化剂为三乙烯四胺。层间剪切强度的离散系数Cv按如下公式计算： Cv(%) = (S/X)*100% 其中，X为层间剪切强度的平均值；S为每组样品的标准误差，按如下公式计算：
[0017] 通过实施例1、2与对比例1、2的比较我们可以发现，在阳极氧化之前进行了润湿 处理的碳纤维丝束的离散系数大幅度降低，即经过润湿处理的碳纤维丝束阳极氧化后表面 均匀性得以提高。
[0018] 需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上 的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰， 均属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，在碳纤维进行阳极氧化处理前，先将碳纤 维丝束用离子水润湿，在碳纤维表面形成液膜，然后再进入电解槽进行阳极氧化处理。2. 如权利要求1所述的一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，所述碳纤维为以聚 丙烯腈为原料、最终热处理温度在1300-3000°C范围内得到的碳纤维。3. 如权利要求1所述的一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，碳纤维丝束的润湿 方法采用喷淋、喷雾或浸渍。4. 如权利要求3所述的一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，润湿的碳纤维丝束 含水量控制在质量比〇. 5-10%内。5. 如权利要求1所述的一种碳纤维的表面处理方法，其特征在于，所述阳极氧化处理 指以碳纤维为阳极，以石墨、不锈钢材料为阴极，以铵盐、碱或酸水溶液为电解液进行电化 学阳极氧化，施加的电流密度为〇. 5-lOmA/cm2,温度为室温-60°C。
【专利摘要】本发明公开了一种用于碳纤维表面处理的方法，该方法的特点是在碳纤维进行电化学阳极氧化处理时，碳纤维丝束首先用去离子水润湿，然后再进入电解槽进行阳极氧化处理，这样可以提高碳纤维表面处理效果的均匀性，使碳纤维与树脂基体的粘接性能更优异。
【IPC分类】D06M10/06
【公开号】CN105063994
【申请号】CN201510514103
【发明人】田艳红, 张学军, 杨延风
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月20日