专利名称：放电等离子烧结法制备氮化铝透明陶瓷的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化铝透明陶瓷的制备方法。
背景技术：
氮化铝透明陶瓷不仅继承了氮化铝陶瓷自身的优点(高热导率、低介电常数、高绝缘性等)，而且还具有透明性，使其在红外导流罩以及窗体材料等领域有着广泛的应用前景。然而，氮化铝是强共价键化合物，烧结活性低，而且氮化铝很容易水解引入氧杂质。因此，纯的氮化铝因其很难烧结达到完全致密而限制了它的实际应用。而透明氮化铝陶瓷的烧结就更加困难。目前国外成功烧结氮化铝透明陶瓷的报导极少，日本Tokuyama Soda公司的Nobuyuki Kuramoto等人于1984年在期刊《Journal of materials science letters》(No.3，pp471-474)中发表了名为“Transparent AlN ceramics”的论文、1989年在期刊《Ceramicbulletin》(Vol.68，No.4，pp883-887)中发表了名为“Development of transparent aluminumnitride”的论文，文中采用热压以及无压烧结，在N2气氛下、以CaO、Ca(NO3)2、3CaO·Al2O3为添加剂或不加任何添加剂、在1800～2000℃的烧结温度下烧结3～10h制备了透明氮化铝陶瓷。中国专利CN 1199036A报导了一种制备氮化铝透明陶瓷的方法，该方法以CaC2、CaC2与稀土氧化物的混合物为烧结助剂，在N2、N2+Ar或N2+H2任一流动气氛下，用无压、热压烧结以及低温热压烧结之后的热处理工艺，制得透明氮化铝陶瓷。以上几种方法的烧结时间都较长(几小时甚至几十个小时)，能耗大，并且大多采用了烧结助剂。
本发明克服了上述方法的缺点，采用放电等离子烧结法(简称SPS)，在很短的时间内制备出AlN透明陶瓷。
放电等离子烧结法具有以下特点升温、降温速度快；能在较低的温度下烧结；烧结时间短。放电等离子除了具有热压烧结的特点外，还可以通过脉冲电流对样品加热，使样品很快烧结。一般认为放电等离子烧结可能存在以下几种致密化途径(1)晶粒间的放电产生局部高温，在晶粒表面引起蒸发和熔化，并在颗粒接触点形成“颈部”，从而直接促进了致密化的过程；(2)在脉冲电流的作用下，晶粒表面容易活化，各种扩散作用都得到加强，从而促进了致密化的过程。放电等离子烧结体内每个颗粒均匀地自身发热使颗粒表面活化，因而具有很高的热效率，可在相当短的时间内使烧结体致密。目前，放电等离子烧结的机理仍在进一步的研究之中。
放电等离子烧结法已成功应用于梯度功能材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料、纳米材料、多孔材料等多种材料的制备。目前，尚未见用放电等离子烧结法制备透明陶瓷的相关报导。
发明内容
本发明的目的在于采用放电等离子烧结法，制备AlN透明陶瓷。
本发明是通过下述方式实现的将高纯AlN粉末直接置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加20～30MPa的轴向压力，采用真空度优于6Pa的真空条件或N2气氛，于1700～2000℃进行烧结，升温速率为100～800℃/min，保温4～20min，试样随炉冷却至室温，将试样粗磨、细磨并两面抛光至0.5mm。
其中，高纯氮化铝粉末中氧的含量为1.0～1.1wt％，氮的含量达33～33.5wt％，其它杂质含量均低于50ppm。
本发明的优点在于(1)大大缩减了烧结时间(整个烧结过程可短到只有几分钟，而采用传统热压、无压烧结方法，需几小时甚至几十小时)，从而大大节约了能源，在节约能源、提高生产效率等方面有极为重要的意义；(2)本发明即可采用N2气氛，也可采用真空烧结，并且制备过程中无需成型、不添加任何烧结助剂，简化了工艺制度。
用本发明所述方法制得的透明氮化铝陶瓷，其密度可达3.25g.cm-3；用X射线衍射、电子探针等测试手段证明制备的陶瓷为纯的氮化铝；扫描电镜表明烧结体的晶粒发育比较完善，形状比较规则，而且大小一致，排列紧密，整体上结构比较致密，分布比较均匀，气孔很少；试样在中红外波段(2.5～25μm)的最大透过率大于70％。表明放电等离子烧结法是可用于制备AlN透明陶瓷的一种有效、快捷的手段。
具体实施方案实例1将氮化铝粉末置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加25MPa的轴向压力，在真空度优于6Pa的真空条件下，以200℃/min的升温速率升温至1800℃，保温15min，试样随炉冷却至室温。
从
图1透明氮化铝陶瓷效果图中可以看出，制得的氮化铝透明陶瓷具备良好的透光性。性能如下
密度(g.cm-3)3.25晶相(X射线、电子探针分析)AlN2.5～25μm波段最大透过率(％)＞60％从图2透明氮化铝陶瓷断面扫描电镜图可以看出，烧结体的晶粒发育比较完善，形状比较规则，而且大小一致，排列紧密，整体上结构比较致密，分布比较均匀，气孔很少，其中大部分都分布在晶界上，晶内气孔很少。这种结构无疑为陶瓷的透光性提供了良好的基础。
实例2将氮化铝粉末置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加20MPa的轴向压力，在真空度优于6Pa的真空条件下，以600℃/min的升温速率升温至1900℃，保温20min，试样随炉冷却至室温。
密度(g.cm-3)3.25晶相(X射线、电子探针分析)AlN图3透明氮化铝陶瓷透射图表明，该材料在2.5～25μm波段，光的最大透过率(％)＞70％。
实例3将氮化铝粉末置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加30MPa的轴向压力，在氮气气氛下于1700℃烧结，以100℃/min的升温速率升温，保温4min，试样随炉冷却至室温。
密度(g.cm-3)3.23晶相(X射线、电子探针分析)AlN2.5～25μm波段，光的最大透过率(％)＞60％
权利要求
1.一种透明氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于采用放电等离子烧结法制备氮化铝陶瓷，将高纯氮化铝粉末直接置入石墨模具中，模具放入放电等离子烧结炉，施加20～30MPa的轴向压力，采用真空度优于6Pa的真空条件或N2气氛，在1700～2000℃的烧结温度下烧结，以100～800℃/min的升温速率升温，保温4～20min之后，随炉冷却至室温，制备出透明的氮化铝陶瓷，其中，氮化铝粉末中氧的含量为1.0～1.1wt％，氮的含量达33～33.5wt％，其它杂质含量均低于50ppm。
全文摘要
本发明是采用放电等离子烧结法制备透明氮化铝陶瓷。将高纯AlN粉末直接置入石墨模具中,然后将模具放入放电等离子烧结炉中,施加20～30MPa的轴向压力,采用真空度优于6Pa的真空条件或N
文档编号C04B35/64GK1371885SQ0211566
公开日2002年10月2日 申请日期2002年4月1日 优先权日2002年4月1日
发明者傅正义, 王皓, 刘军芳 申请人:武汉理工大学