专利名称：一种水基陶瓷浆料用的固化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水基陶瓷浆料用的固化剂，更确切地说是涉及一种在水基流延工艺中，原位固化陶瓷浆料用的固化剂，属于陶瓷成型领域。
背景技术：
陶瓷具有许多优异的性能，如强度高、硬度高、抗氧化性好、耐腐蚀性好等优点，在国防、航空、航天等领域具有无法替代的重要地位。但是，成型和加工困难，制备成本高，重复性差，成为限制高性能陶瓷产业化的瓶颈。人们逐渐认识到成型工艺作为制备陶瓷材料的关键技术，不仅是材料组成和设计实现的前提，而且是降低陶瓷制造成本，提高成品率和重复性尤为重要的环节。胶态成型工艺由于其可以有效的控制颗粒的团聚，工艺成本低，易于规模化生产，受到人们的广泛重视，被认为是行之有效的方法。胶态成型工艺包括很多种，如压滤成型(pressure filtration)，注凝成型(gel-casting)，直接凝固注模成型(direct coagulation casting，DCC)等湿法成型工艺。到目前为止，关于陶瓷的固化研究很多，主要集中在凝胶浇注(gel-casting)和直接浇注注模成型(DCC)。但是，DCC和gelcasting也暴露了一些明显问题DCC成型工艺比较适合于等电点在9左右的Al2O3陶瓷，对等电点较低的工业级Si3N4，SiC等粉体成型困难。Gelcasting成型工艺虽对陶瓷粉体适应性较强，但凝固过程中素坯表面容易产生起皮，此外目前通常使用的单体丙烯酰胺有一定毒性，对人体健康和环境不利。因此，提供一种水基陶瓷浆料用的固化剂，简单而有效的控制浆料的固化过程，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小分子量的有机物作为固化剂，适用于水基浆料的固化过程。
对于分散在液体介质中的微细陶瓷颗粒，所受作用力主要是双电层斥力和范氏引力，而重力和惯性力等影响较小。根据胶态稳定的DLVO理论，当颗粒间的双电层排斥能很小时，范氏吸引力将起主导作用，颗粒将相互吸引产生团聚，双电层排斥能增大时，排斥能将形成势垒，颗粒无法越过势垒相互靠近，颗粒呈分散状态。在水介质中，当不存在特性吸附时，陶瓷颗粒表面的带电特性将随浆料的PH值而变化，在等电点或电解质浓度较高时，双电层厚度减少，颗粒表面电位减少，双电层排斥势垒减弱，范氏吸引力起主导作用。对于低固相含量的浆料，将产生团聚体；对于高固相含量的浆料，将产生凝固。DCC成型利用以上原理，采用高固相体积含量的浆料，在浆料中加入改变PH值或者增加电解质浓度的化学物质，控制化学反应的进行，注模后反应加快进行，使浆料凝固，转变为固态的成型体。注凝成型是美国橡树岭国家重点实验室发明的新型陶瓷成型技术。它是在悬浮介质中加入2-4wt％的丙烯酰胺有机单体，然后利用催化剂和引发剂使有机单体交联，坯体原位固化。但其悬浮体的固化需要在氮气等保护气氛下进行，凝固条件一般要在60-80℃固化几个小时，且干燥过程要求严格。
本发明提出的固化剂，适用于水基陶瓷浆料，在陶瓷浆料的成型过程中加入固化剂，固化剂分子中同时含有酸性基团和碱性基团，根据陶瓷粉体表面性质和浆料PH值的不同，其中一个基团可以吸附在陶瓷粉体的表面，而另外一个基团则伸展到溶液中，和浆料中预先加入的聚电解质分散剂或者小分子分散剂中的自由基团(带相反电荷)作用，形成桥接结构，进一步形成三维网状结构，从而引起陶瓷浆料固化。
下面对本发明作详细说明。本发明使用的分散剂为陶瓷浆料常用的分散剂，固化剂为对氨基苯磺酸。
对氨基苯磺酸为白色晶体，呈酸性，溶于水，微溶乙醇和乙醚，在300℃分解。化学结构如下 固化剂是在陶瓷浆料制备完成后加入的，加入量为陶瓷粉体质量的0.001-0.01倍之间。如果降低或者提高固化剂的含量，也可以对浆料进行固化，但是，前者得到的浆料固化速度较慢，固化后的素坯结构均匀性低；后者可能引起局部固化严重，同样影响结构的均匀性。
为了提高固化剂的固化效率，在使用前可以将固化剂溶解在去离子水中，配制成30wt％左右的水溶液。本发明提供的固化剂是一种常用的工业试剂，主要用于制造染料、印染助剂和防治麦类锈病及香料、食用色素、医药、增白剂、农药、建材等中间体。其制备方法在该领域人所共知。
本发明提出的固化工艺很容易实现，工艺过程也易于控制。不仅适用于以Al2O3为代表的氧化物粉体，而且适用于SiC，Si3N4，等非氧化物的固化过程。
具体实施例方式
以下所述实施例详细说明了本发明的特征。但决非限制本发明。
实例1将60克Al2O3加入15.15克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚丙稀酸钠，用量为Al2O3质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为Al2O3质量的0.002倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
实例2将60克Al2O3加入15.15克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚丙稀酸钠，质量为Al2O3质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为Al2O3质量的0.004倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
实例3将60克Al2O3加入12.40克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚丙稀酸钠，用量为Al2O3质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为Al2O3质量的0.008倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
实例4将60克Al2O3加入12.40克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚丙稀酸钠，用量为Al2O3质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为Al2O3质量的0.001倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
实例5将60克Si3N4加入18.40克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚丙稀酸钠，用量为Si3N4质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为Si3N4质量的0.002倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
实例6将60克SiC加入15.25克含分散剂的去离子水中，分散剂为聚乙烯亚胺，用量为SiC质量的0.01倍，球磨24小时。真空脱气。添加对氨基苯磺酸溶液，控制固化剂的添加量为SiC质量的0.008倍，在真空脱气状态下快速搅拌，然后倒入模具中，室温条件下固化，自然干燥。
权利要求
1.一种水基陶瓷浆料用的固化剂，其特征在于所述的固化剂称为对氨基苯磺酸，其化学结构式为
2.按权利要求1所述的水基陶瓷浆料用的固化剂，其特征在于固化剂的加入量为陶瓷粉料质量的0.001-0.01倍之间。
3.按权利要求1或2所述的水基陶瓷浆料用的固化剂，其特征在于使用前，将对氨基磺酸固化剂或配制成30wt％的水溶液。
4.权利要求1所述的水基陶瓷浆料用的固化剂，适用于以Al2O3为代表的氧化物粉体浆料或SiC、Si3N4非氧化物粉体浆料。
全文摘要
本发明涉及一种水基陶瓷浆料用的固化剂，属于陶瓷成型领域。其特征在于所述的固化剂称为对氨基苯磺酸，化学结构式为。它是一种常用工业试剂，固化剂的加入量为陶瓷粉料质量的0.001－0.01倍之间，为提高固化剂的固化效率，使用前可将固化剂溶解在去离子水中，配制成30wt％的水溶液。本发明提供的固化剂固化工艺属于控制，室温下自然固化干燥中。不仅适用于以Al
文档编号C04B40/00GK1562889SQ20041001750
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月7日 优先权日2004年4月7日
发明者张景贤, 江东亮, 林庆玲, 黄政仁, 董绍明 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所