专利名称：一种对氨基苯磺酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及磺酸类化合物的制造技术，更具体地说是一种对氨基苯磺酸的制备方法。
对氨苯磺酸广泛用作生产染料、香精、食品色素、医药、橡胶、农药的原料，其常规工艺是将硫酸与苯胺以1∶1.05配比，在磺化釜中进行磺化反应，反应产物装入焙烘炉，以煤火加温，在250℃下经10小时焙烘脱水、转位，即得到对氨基苯磺酸固体产品。该产品质量差，含杂质多，产品中对氨基磺酸含量仅95％，外观黑灰色，含炭化物30％以上，不能用作精细化工产品原料，同时生产过程焙烘时间长，排放硫化物气体较多，严重污染环境，而且能耗较大。
本发明的目的是提供一种低消耗，无污染且产品纯度高的对氨基苯磺酸的制备工艺。
实现本发明目的的主要技术方案是将磺化后的反应产物，直接送入微波炉，使其在较短时间内发生脱水、转位反应，以得到纯度较高的产品。
本发明的具体制备过程包括以下步骤1.将硫酸与苯胺以1～1.02∶1重量比置于磺化釜中，搅拌30～40分钟，得到固态的磺化产物苯胺硫酸盐；2.先将(1)步得到的磺化产物置于玻璃钢烤盘上，再装入微波炉中，在230～300℃下焙烘10～25分钟，最后再经粉碎、包装即可。
本发明的(1)步磺化反应后的产物，经(2)步微波炉烘烤后，不仅可以除去水份，而且发生转位反应得到本发明的产品，其反应式为
本发明的产品对氨基苯磺酸含量为97～99％、水份0.5～2％、灰份0.5～1％，外观为纯白色。
本发明所述的磺化剂硫酸为98％以下硫酸最好是90～93％的硫酸。
本发明所述的微波炉的结构与家用微波炉原理相同，只是所用的磁控管的功率为10千瓦以上、工作频率2450兆赫，使用电压220伏。
本发明方法主要优点由于采用微波焙烘，脱水、转位反应时间由10小时缩短至20分钟，生产效率提高25倍以上，节约能耗90％，单位成本降低20％以上，三废排放减到最低标准，而且产品的质量有很大的提高，其纯度在97％以上。因此本发明的方法具有显著的经济效益和社会效益。
实施例本实例为中型试验数据。
将100kg93％的硫酸和100kg苯胺置于磺化釜中，搅拌40分钟，得到的固态磺化产物，分10批依次置于玻璃钢烤盘上，再装入微波炉中，在280℃下，焙烘20分钟，制得190kg固体块状产物，最后经粉碎至80目、包装即为本发明的产品。产品分析结果颜色为白色粉状物、纯度98％、水份≤1％、不溶物≤0.04％、苯胺≤0.03％。
权利要求
1.一种对氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于制备过程依次为(1)将硫酸与苯胺以1～1.02∶1重量比置于磺化釜中，搅拌30～40分钟，得到固态的磺化产物；(2)先将(1)步的磺化产物放在玻璃钢烤盘上，再将其放入微波炉中，在230～300℃下焙烘10～25分钟后得到块状物；(3)将(2)步的块状物粉碎70～90目即为所要求的产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硫酸为98％以下的硫酸；
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微波炉磁控管功率为10千瓦以上、工作频率2450兆赫，微波炉使用电压为220伏。
全文摘要
本发明是一种对氨基苯磺酸的制备方法,其特点是将硫酸与苯胺磺化反应产物置于微波炉内,在230～300℃焙烘10～25分钟,得到块状物,再经粉碎即得到所需的产品。本发明的方法生产效率提高25倍以上,三废排放减到最低标准,而且产品的质量有了较大提高,纯度可达97%以上,具有显著的经济效益和社会效益。
文档编号C07C303/06GK1274716SQ99107549
公开日2000年11月29日 申请日期1999年5月25日 优先权日1999年5月25日
发明者王占杰 申请人:朱运昌