壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法

专利名称：壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法
壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法技术领域-本发明涉及一种用于捕集柴油机尾气微粒的壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法。
背景技术：
专利申请号200610008498.1、名称'纳米低温烧结型高纯碳化硅蜂窝捕集器的制造方法"， 该方法一是用纯碳化硅作为多孔陶瓷骨料，以纳米碳化硅或纳米氧化硅为烧结助剂，两者比 例控制在100:1 5;以甲基纤维素与桐油作为结合剂和塑性成型剂与适量水调配，有机物与 水的比例控制在1:1 3的范围内(重量比)；二是以25: IOO的比例配置甲基纤维素、桐油和 水分(三者按5: 5: IO的重量百分比)的混合液，然后将纳米烧结助剂与混合液混合。微米碳化硅骨料放入混合搅拌器中，将含纳米烧结助剂的混合液体慢速加入到混合搅拌器中，边搅拌边加入混合液体，搅拌混合l小时，之后放入真空练泥机中进行，反复练泥1 2小时， 获得塑性良好的泥段泥料，比重1.4g/cm3， pH在10左右。然后陈腐24小时。其存在的不 足之处 一是配方不尽合理，纳米碳化硅或纳米氧化硅不能作为烧结助剂，并且在高温下无 法烧制纯碳化硅的成型，试验中无法制造出实用壁流式蜂窝陶瓷载体；二是缺少捕集器微孔 成型剂，采用此配方制造的捕集器，无法形成蜂窝状微孔，起不到捕集柴油机尾气微粒的目 的；三是纳米碳化硅或纳米氧化硅不具有粘接剂的功能，并且在泥料的搅拌中无法促成泥料的黏性，也无法高温下无法促成纯碳化硅的成型，试验中既无法获得良好的黏性泥料，也无法制造出实用壁流式蜂窝陶瓷载体；四是缺少必要的泥料成形添加剂，并且缺少捕集器微孔 成型剂，无法形成蜂窝状微孔。

发明内容
设计目的避免背景技术中的足之处，设计一种一是能够制造出具有实用价值的且具有 高效捕集柴油机尾气微粒的壁流式蜂窝陶瓷载体配方；二是能够使壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯 泥料有黏性、容易黏结在一起，且能够挤出壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法；三是能够通过 对烧结炉窑温度曲线的控制及烧结过程的保护，实现壁流式蜂窝陶瓷载体的成功烧结。设计方案为了实现上述设计目的。过滤器的孔径、形状和孔体积、孔结构(尺寸、体 积和形状)和壁厚决定过滤效率，同时也决定压降和材料强度，使用中存在不同的结构，如
粉末烧结、短纤维毡或长纤维编织、开孔泡沫。粉末烧结制造的刚性过滤器的孔径主要由粉 末颗粒的尺寸控制，窄分布的平均孔径10 u m过滤器厚度约400 u m适合于过滤超过90%的 烟尘颗粒，上述材料通常提供40 60%的孔隙体积，然而采用特别的成孔物质，孔隙体积可 增加到约60%，高孔隙率将显著降低材料的强度。纤维编织的方法显示的孔隙体积超过90%， 但孔隙尺寸分布较大，因而需要较大的过滤厚度以保证过滤效率，但由于技术的可行性和价 格，纤维材料的选择受到限制。此外，小的磨损的纤维可能对健康有害。工业生产的开孔泡 沫展示85 95%的孔隙体积，但孔隙尺寸仅能做到100U m以上。材料的选择也由于小的体积 需要提供高的通过面积的技术方法而受到限制。系统中材料应具有高温稳定性，抗侵蚀稳定 性及足够的机械强度，以满足过滤、再生和应用的所有要求。材料应具有低的杨氏模量，低 的热膨胀系数(CTE)及好的导热率，使热应力效应较低，对于汽车应用大规模生产的可行 性要求具有低价格和轻重量。 (一)材料及配方的构成作为陶瓷蜂窝催化剂载体的应用，由挤压生产的大量通道的陶瓷体已是众所周知，交替 堵塞通道的前端和后端，强迫气体由多孔通道壁流过(所以称为壁流式过滤器)。通常采用每 平方英寸200 (或300)个方形通道，壁厚约350-400 um的蜂房整体结构，某些情况下，在 过滤器进口端采用大的蜂房以增加灰的储蓄存能力(称为八方蜂房或波状蜂房)。过滤器的总尺寸取决于引擎保持低背压的排气体积，对于乘用车的典型的标准直径 144mm( 5.66英寸),长度152mm(6英寸),容积约2.5升，过滤面积约1.92m、对蜂房密度200cpsi), 得到几cm/s的过滤速度。新过滤器在排气体积900kg/h范围的典型压降约3500"5000pa，大致由过滤壁、通道摩 擦及收宿/扩展各占三分之一引起，工作期间压降增加，例如对于7 g/L的灰聚积压降达到30， 000~40， 000 pa，灰负载能力为防止再生期间过滤器的损坏限制在9 12g/L (对SiC材质)。 采用不同结构和结合颗粒的碳化硅陶瓷，是用于非常不同的工业应用，其中的一些象 硅酸盐结合碳化硅或重结晶碳化硅，存在固有的孔隙，其它的象无压烧结碳化硅(SSiC)或 低压烧结碳化硅(LPS-SiC)，最初发展作为致密材料。所有这些材料都可以调整为可控多孔 材料，可以用作柴油机微粒过滤器的烧制。1、壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方含由纯碳化硅、成型剂、润滑剂、面粉、水构成，是本 发明的特征之一。纯碳化硅是构成陶瓷载体的骨架，它具有耐高温、不变形的特点，是壁流 式蜂窝陶瓷载体的主导成份；成型剂是纯碳化硅成型骨架的关键，它能够使纯碳化硅搅拌成 泥，系壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯成形的关键成份；润滑剂的目的，是确保壁流式蜂窝陶瓷载
体泥坯在挤出成形时，其表面光滑，光洁度好；面粉添加剂是壁流式蜂窝陶瓷载体能否形成 蜂窝状的关键，由于面粉具有粘接和高温燃烧气化的功能，因此在壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯 搅拌挤出成型时， 一是面粉起粘接剂的作用，与成型剂一同使壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯具有 良好的粘性，确保挤出成型，二是在烧制成型时，由于壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯是在 1700 230(TC的高温下烧制，均匀分布在壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯内的面粉在高温的作用下， 被燃烧掉，使壁流式蜂窝陶瓷载体形成蜂窝状结构，从而实现本申请的设计目的。2、 壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方中各组份含量的选择，是本发明的特征之二。各组份比 例的构成是否实现本申请的关键所在，由于各组份的参数对实现本申请的质量及技术效果有 着直接的影响，因此各组份参数的选择必须满足其所设计的技术指标，才能达到预期的技术 效果。 本申请成型剂和润滑剂分别选择为4 7%的目的在于既要满足壁流式蜂窝陶瓷载 体泥坯的成型及泥坯的光滑度，又要控制泥坯烧制成型后的微縮量，否则，不但整体壁流式 蜂窝陶瓷载体达不到设计要求，而且无法确保微孔成形质量，直接影响到柴油机尾气微粒的 捕集，因此成型剂组份参数的选择是本申请的关键所在。②本申请面粉选择为0.5 1.5%的 目的在于 一是与成型剂一同混合构成纯碳化硅的粘接剂，确保壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯的 成型，二是确保壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯在此烧制成型的过程中呈蜂窝载体，以及蜂窝载体 的成形质量。量太少，蜂窝载体中的蜂窝数量少，无法形成既相互连通，又相互支撑的载体， 有可能导致蜂窝状微孔间的导通不畅或不导通，量太多，虽然满足了蜂窝状微孔间的导通， 但是大大降低了蜂窝状微孔与微孔间的支撑，强度不够，虽然微孔间畅通，但捕集效果降低且易破损o3、 拌料方法的本发明，是本申请的特征之三，壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯能否有效地成 形，以及成形质量的好坏，直接取决于泥料的配料及拌料是否科学、是否拌料均匀、是否所 拌的料具有黏性、容易黏结在一起。由于碳化硅和甲基纤维素都为粉末，极易飞扬开来，所 以在倒的时候应当尽量将盛碳化硅和甲基纤维素的容器口靠近搅拌机内底部，拌匀碳化硅和 甲基纤维素混合粉末。倒入后进行搅拌，由于甲基纤维素粉末比碳化硅粉末轻，在搅拌过程 中甲基纤维素粉末会往搅拌机滚桶边壁上跑，因此要将搅拌机滚桶边上的粉末往中间翻，使 碳化硅粉末和甲基纤维素粉末混合均匀，搅拌碳化硅和甲基纤维素混合粉末大约10分钟左右 可以加入面粉水溶液。4、 面水添加剂的发明，是本申请的特征之四。加面粉水溶液搅拌，由于面粉是难溶于水的，长时间放置的面粉水溶液里会有大量面粉沉淀，所以在加入前须再次搅拌面粉水溶液，使其充分搅拌均匀，然后倒入搅拌机里面，在倒的时候边搅拌面粉溶液边倒，使倒的过程中
尽量不出现沉淀，同时为了防止面粉溶液中一些沉淀小颗粒倒入搅拌机内，拿一张滤网，面 粉溶液经滤网再进入搅拌机，待全部的面粉水溶液倒入搅拌机后就可以开始搅拌了，整个搅 拌过程差不多为20分钟。由于搅拌机对边上和底部某些地方不能搅拌到，这些地方会有泥料 黏结，所以要不时地将搅拌机底部和边上的泥往中间翻，使泥料充分拌匀。多搅拌一会后泥 料慢慢地就混合均匀了，此时泥料为粉末黏合在一起的细颗粒，且有一定的黏性，不时地有 一团团的黏住，但手一捏就会散开。这一步拌泥差不多就拌好了。5、 加桐油搅拌，是本申请的特征之五。在拌好的泥料中加入称好的桐油。搅拌过程中 要将搅拌机边壁和底部搅拌机不能搅拌到的地方的泥料往中间翻几次，使那些地方没有泥料 黏结，将泥料充分拌匀。搅拌大约20分钟后，此时的泥料有黏性，容易黏结在一起，且易与 搅拌机边壁和底部黏结，那样泥料就完全拌好了。6、 泥料陈腐，是本申请的特征之六。拌好泥料后，将泥料放到一个容器里装起来，将 其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐时间为1 3天。7、 炼泥方法的发明，是本申请的特征之七。首先开启炼泥机和真空泵。开启后，将泥 料放进炼泥机里，同时慢慢打开真空泵的阀门，炼泥的时候用细钢丝线切割出泥，目的使泥 料中的气泡排出、泥炼匀，也就是说，使泥块的密度增大，为了达到这一目的，泥大概炼0.5 2个小时，然后将炼好的泥块再密封陈腐1 3天，即可得到泥块表面光滑，黏性好，中间也 没有裂缝的坯体。8、 壁流式蜂窝陶瓷载体坯截面两端通孔采用交叉封堵的方法，是本申请的特征之八， 壁流式蜂窝陶瓷载体只所以能够有效地捕集柴油机尾气的微粒，最主要的特点是，尾气经过 壁流式蜂窝陶瓷载体坯时，尾气经过的不是畅通无阻的直通道，而是通道的尾端不通、通道 的壁通，尾气经过通道时，尾气中的微粒进入通道底部、气流由通道壁中的微孔进入与其相 邻的通道(通道进气端不通、尾端通)排出。9、 封堵泥料的组方，是本申请的特征之九，由于壁流式蜂窝陶瓷载体坯成形于壁流式 蜂窝陶瓷载体，需要经过1700 230(TC的高温下烧制，如果堵孔的泥料必须与壁流式蜂窝陶 瓷载体具有亲合力，不会发生烘干膨胀、收縮、开裂、破碎等现象，否则将导致壁流式蜂窝 陶瓷载体的报废。因此，对于壁流式蜂窝陶瓷载体而言，封堵壁流式蜂窝陶瓷载体截面微孔 泥料组方的配比，不亚于壁流式蜂窝陶瓷载体(泥)坯本身的组方配比，它是关系到壁流式 蜂窝陶瓷载体成功与否，能否有效地捕集柴油机尾气微粒的关键之一。由于柴油机尾气微粒 系强致癌物质，如果将这个问题解决好，壁流式蜂窝陶瓷载体的应用，可以改变世界汽车能 源的耗品种，也就是意味着能节约40%的能源消耗。 '(二)烧结成型重结晶碳化硅是一种纯的碳化硅材料，通过由双峰分布的碳化硅粉组成的混合料，在 保护气氛下(氩气)超过220(TC的温度生产。小的碳化硅晶粒升华及凝结的结果使晶粒生长， 残余的粗粒骨架被结合。采用特别的添加剂得到片晶结构， 一般为50%孔隙率及IO!X m的窄 孔径分布。碳化硅过滤器通常分割成横断面约35mmX35mm蜂窝体块，用含有硅酸铝纤维、碳 化硅粉和二氧化硅结合剂的低模数粘结剂粘结成总体，以满足在不均匀再生期间，由于碳化 硅的热膨胀系高于堇青石，因而本申请以碳化硅为主要成份烧制蜂窝状陶瓷捕集器。1、 将壁流式蜂窝陶瓷载体坯(简称坯体)放入炉窑抽真空，然后一设定的温度逐步升温， 是本申请的特征之十。这样做的目的在于 一是炉窑温度的逐步升高，不仅可以将坯体内湿 汽蒸发出来，而且可以有效地避免快速升温所造成的坯体外干内湿、湿气无法排出的缺陷， 更重要的是满足了烘干坯体所需的初始真空度。2、 炉窑升温烧结过程中，采用保护性气体保护烧蜂窝状陶瓷捕集器，是本发明的特征之 十一。保护性气体通入炉窑内的目的在于 一是受碳化硅分结构的制约，用碳化硅材料成形 的坯体在炉窑的烧制过程中，不允许与空气接触， 一旦碳化硅坯体在烧制的过程中与空气接 触，将导致碳化硅的重结晶被氧化，无法形成蜂窝状结构，只能形成毫无强度的灰粉；二是 同理，用于放置碳化硅坯体的模具在炉窑的烧制过程中，如果与空气接触，其模具将会被氧 化，与碳化硅坯体产生反应，导致坯体及坯体模具的报废；三是由于在炉窑内的碳化硅坯体 在高温烧结状态，构成坯体的配方科学、烧制工艺曲线温度合理，就会形成蜂窝状重结晶的 碳化硅陶瓷捕集器，因此采用保护性气体烧制蜂窝状陶瓷捕集器，对于本申请而言显得尤为 重要，必须通过窑窑烧结、实验、对比，才能找出其最佳的烧制方法。3、 碳化硅坯体烧制在升温的过程中保温，是本发明的特征之十二，由于碳化硅分子在高 温下的熔融重结晶条件，受其温度的制约，既要使其处于重结晶的熔融状态，又不能连续升 温，否则由于温升过度而造成重结晶化为灰粉。本申请采在升温过程中保温，既满足了碳化 硅重结晶所需的熔融温度，又能够使碳化硅重结晶在熔融状态下保温、冶炼，最终形成具有 高强度的重结晶碳化硅陶瓷捕集器。技术方案1:壁流式蜂窝陶瓷载体烧结方法①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在 真空中80Pa 150Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以8 15°C/min温度升 高至780。C 82(TC时，保温0. 3 0. 7小时,②当炉窑以3 8°C/min温度至1550°C 1650°C 时，保温0.3 0.7小时，③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2 5T:/min温度升至185(TC 195(TC的同时，以1 4m7min速度向炉窑内充入保护性气体，当保护性气体充满时， 打开排气阀，然后保温0. 5 1. 5个小时，④当炉窑以1 3tVmin升至2050 2150°C的同时， 保护性气体以2. 5 3. 5cm7min速度向炉窑内充入，然后以0. 2 1. 5°C/min的速度继续升高 炉温至2150 2300°C，保温2. 5 3. 5小时后、以0. 5 2cm3/min速度向炉窑内充入保护性气 体，降温至10(TC以下时关掉保护性气体阀、出炉。技术方案2:壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法，它包括炼泥和挤出成形，(1) 配方(重量比)纯碳化硅65 75%、成型剂4 7%、润滑剂4 7%、面粉0.5 1.5%、水10 20%。(2) 配料(重量比)打开一包纯碳化硅，取重量为65 75%纯碳化硅，用电子称称取 4 7%甲基纤维素、4 7%桐油，0.5 1.5%面粉，取10 20%水且将0.5 1.5%面粉倒入4.5 升水中，拌匀，使之成为面粉水溶液。(3) 拌泥方法①拌匀重量为65 75%纯碳化硅和4 7%甲基纤维素混合粉末，将重 量为65 75%纯碳化硅和重量为4 7%甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌，使碳化硅粉 末和甲基纤维素粉末能混合均匀；②搅拌纯碳化硅和甲基纤维素混合粉5 15分钟后，将重 量为0.5 1.5%面粉和重量为10 20%水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面， 待全部的面粉水溶液倒入搅拌机后搅拌10 30分钟且使泥料充分拌匀;③在拌好的泥料中加 入重量为4 7%桐油，搅拌10~30分钟后，泥料有黏性、容易黏结在一起时，泥料拌好， 将泥料放到一个容器里装起来，将其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐时间为 1 3天。(4) 炼泥首先开启炼泥机和真空泵，开启后，将泥料放进炼泥机里，同时慢慢打开真 空泵的阀门，用钢丝线将泥块割得尽量薄一点，大概炼l个小时左右、出来的泥块密封陈腐一天，陈腐好后再进行炼泥，炼泥时间15分钟即可且泥块表面光滑、黏性好、中间也没有裂缝。(5) 挤出成形截取一段炼好的泥料放入挤压成型机的缸里挤压成经模具挤压成多孔坯体；(6) 微波炉烘干壁流式蜂窝陶瓷载体坯体放入微波炉里，分四次微波烘干，第一次微波定形烘干时1 3分种，第二次微波低温抽湿烘干时间3 5分钟(抽去8 12%水份)；(7) 烘箱干燥将微波烘过的产品放进烘箱，温度60 100度，烘大约为6，20小时。(8) 堵孔用薄膜包住壁流式蜂窝陶瓷载体坯的两个截面，并且在与两截面孔,对的薄膜上交叉开孔且两截面上的薄膜孔互不导通，用挤压的方式将堵孔泥料挤入与两截面薄膜
孔相对的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的孔内，放置12 36小时后，放入微波炉里进行微波烘干， 将堵孔料中的水分烘干。
(9)烧制方法①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在真空中80Pa 150Pa的情 况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以8 15"C/min温度升高至78(TC 82(TC时，保 温O. 3 0. 7小时，②当炉窑以3 8。C/min温度至1550。C 165(TC时，保温0. 3 0. 7小时， ③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2 5tVmin温度升至1850。C 195(TC的同时， 以l 4m7min速度向炉窑内充入保护性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温 0. 5 1. 5个小时，④当炉窑以l 3°C/min升至2050 215(TC的同时，保护性气体以2. 5 3. 5cm7min速度向炉窑内充入，然后以0. 2 1. 5°C/min的速度继续升高炉温至2150 2250 'C，保温2. 5 3. 5小时后、以0. 5 2cm7min速度向炉窑内充入保护性气体，降温至IO(TC 以下时关掉保护性气体阀、出炉。
技术方案3:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗 SiC75 85%、粒度为IO微米以下的超细SiC13 25%、碳粉0.3 2%。
本发明与背景技术相比， 一是配方科学合理，不仅能够确保壁流式蜂窝陶瓷载体泥坯成 形，而且能够在高温下确保壁流式蜂窝陶瓷载体的烧制成型；二是满足了泥料所需黏性、容 易黏结在一起；三是拌料方法科学，解决了泥料拌料过程中出现的料损、拌料不均，可黏性 差的问题；四是炼泥、陈腐、挤出成形方法科学，坯体密度高、无气泡、裂纹；五是配方组 份参数的科学选择，不仅确保了壁流式蜂窝陶瓷载体的烧制成型，而且实现了蜂窝状壁流式 蜂窝陶瓷载体成型，更重要的是蜂窝状微孔的质量达到了既方便柴油机尾气微粒的捕集，又 满足了捕集要求，达到和超过了欧四标准。
具体实施例方式
实施例1:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)含纯碳化硅65 75%、成型剂4 7%、 润滑剂4 7%、面粉0.5 1.5%、水10 20%。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型 剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。
实施例2:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)含纯碳化硅65%、成型剂7%、润滑 剂7%、面粉1.5%、水19.5%。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基纤维 素；润滑剂是桐油。
实施例3:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)含纯碳化硅75%、成犁剂4%、润滑 剂4%、面粉0.5%、水16.5%。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基纤维 素；润滑剂是桐油。
实施例4:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)含纯碳化硅70%、成型剂5.5%、润 滑剂5.5%、面粉1%、水18%。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基纤维 素；润滑剂是桐油。实施例5:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)含纯碳化硅71.94%、成型剂5.4%、 润滑剂5.4%、面粉0.72%、水16.18%。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲 基纤维素；润滑剂是桐油。实施例6:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(拌一锅料)含纯碳化硅20千克、成型剂1.5 千克、润滑剂1.6千克、面粉200克、水4.5千克。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成 型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例7:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)由纯碳化硅65 75%、成型剂4 7%、 润滑剂4 7%、面粉0.5 1.5%、水10 20%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料； 成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例8:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)由纯碳化硅65%、成型剂7%、润滑 剂7%、面粉1.5%、水19.5%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基 纤维素；润滑剂是桐油。实施例9:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)由纯碳化硅75%、成型剂4%、润滑 剂4%、面粉0.5%、水16.5%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基 纤维素；润滑剂是桐油。实施例10:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)由纯碳化硅70%、成型剂5.5%、 润滑剂5.5%、面粉1%、水18%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲 基纤维素；润滑剂是桐油。实施例lh壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)由纯碳化硅71.94%、成型剂5.4%、 润滑剂5.4%、面粉0.72%、水16.18%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是 指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例12:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(拌一锅料)由纯碳化硅20千克、成型剂1.5 千克、润滑剂1.6千克、面粉200克、水4.5千克构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料； 成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例13:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)基本由纯碳化硅6》 75%、成型剂 4 7%、润滑剂4 7%、面粉0.5 1.5%、水10 20%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载 体骨料；成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。
实施例14:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)基本由纯碳化硅65%、成型剂7%、 润滑剂7%、面粉1.5%、水19.5%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指 甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例15:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)基本由纯碳化硅75%、成型剂4%、 润滑剂4%、面粉0.5%、水16.5%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指 甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例16:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)基本由纯碳化硅70%、成型剂5.5%、 润滑剂5.5%、面粉1%、水18%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲 基纤维素；润滑剂是桐油。实施例17:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(重量比)基本由纯碳化硅71.94%、成型剂 5.4%、润滑剂5.4%、面粉0.72%、水16.18%构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载体骨料； 成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例18:壁流式蜂窝陶瓷载体坯配方(拌一锅料)基本由纯碳化硅20千克、成型 剂1.5千克、润滑剂1.6千克、面粉200克、水4.5千克构成。纯碳化硅为壁流式蜂窝陶瓷载 体骨料；成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。实施例19:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法(重量比)，打开一包纯碳化硅，取重量为65 75%纯碳化硅，用电子称称取4 7%甲基纤维素、4 7%桐油，0.5 1.5%面粉，取10 20% 水且将0.5 1.5%面粉倒入4.5升水中，拌匀，使之成为面粉水溶液。实施例20:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法(重量比)，打开一包纯碳化硅，取重量为65% 纯碳化硅，用电子称称取7%甲基纤维素、7%桐油，取1.5%面粉，取19.5%水。实施例21:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法(重量比)，打开一包纯碳化硅，取重量为75% 纯碳化硅，用电子称称取4%甲基纤维素、4%桐油，取0.5%面粉，取16.5%水。实施例22:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法(重量比)，打开一包纯碳化硅，取重量为70% 纯碳化硅，用电子称称取5.5%甲基纤维素、5.5%桐油，取1%面粉，取18%水。实施例23:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法(重量比)，打开一包纯碳化硅，取重量为 71.94%纯碳化硅，用电子称称取5.4%甲基纤维素、5.4%桐油，取0.72%面粉，取16.18%水。实施例24:壁流式蜂窝陶瓷载体配料方法，打开一包纯碳化硅，重量为20千克，用电 子称称取1.5千克甲基纤维素、1.6千克桐油、200克面粉，用量水器取4々升水且将200克 面粉倒入4.5升水中，拌匀，使之成为面粉水溶液。实施例25:在实施例1 24的基础上，壁流式蜂窝陶瓷载体配料拌泥方法，①拌匀重 量为65 75%纯碳化硅和4 7%甲基纤维素混合粉末，将重量为65 75%纯碳化硅和重量为 4 7%甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌，使碳化硅粉末和甲基纤维素粉末能混合均匀， 由于碳化硅和甲基纤维素都为粉末，极易飞扬开来，所以在倒的时候应当尽量将盛碳化硅和 甲基纤维素的容器口靠近搅拌机内底部；其次，由于甲基纤维素粉末比碳化硅粉末轻，在搅 拌过程中会往搅拌机滚桶边壁上跑，因此要将边上的粉末往中间翻，使碳化硅粉末和甲基纤 维素粉末能混合均匀。②搅拌纯碳化硅和甲基纤维素混合粉5 15分钟(5 15分钟内任选) 后，由于搅拌机对边上和底部某些地方不能搅拌到，这些地方会有泥料黏结，所以要不时地 将搅拌机底部和边上的泥往中间翻，以便搅拌均匀，然后将重量为0.5 1.5%面粉和重量为 10 20%水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面，待全部的面粉水溶液倒入搅 拌机后搅拌10 30分钟(10 30分钟内任选)且使泥料充分拌匀，由于面粉是难溶于水的， 所以长时间放置的面粉水溶液里会有大量面粉沉淀，因此在加入前须再次搅拌面粉水溶液使 其充分均匀，为了防止面粉溶液中一些沉淀小颗粒倒入搅拌机内，采用滤网过滤面水，也就 是说，面粉溶液经滤网过滤后进入搅拌机；③在拌好的泥料中加入重量为4 7。/。桐油，搅拌 10 30分钟(10 30分钟内任选)后，泥料有黏性、容易黏结在一起时，泥料拌好，将泥料 放到一个容器里装起来，将其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐时间为1 5 天(1 5天内任选)。炼泥首先开启炼泥机和真空泵，开启后，将泥料放进炼泥机里，同 时慢慢打开真空泵的阀门，用钢丝线将泥块割得尽量薄一点，大概炼l个小时左右、出来的 泥块密封陈腐一天，陈腐好后再进行炼泥，炼泥时间15分钟即可且泥块表面光滑、黏性好、 中间也没有裂缝。挤出成形截取一段炼好的泥料放入挤压成型机的缸里挤压成经模具挤压 成多孔坯体。实施例26:在实施例25的基础上，微波炉烘干是将泥坯里面的水分排除。首先，在烘 之前先在微波炉里面放一个架子，用来将盛胚体的玻璃架放在上面，架子内壁和水平面成45 度角，内壁为90度的直角，以使玻璃架刚好放在上面。其间要用相同的玻璃架翻两次(因为 玻璃是不吸水的，所以泥胚与玻璃架接触的地方的水分没地方跑，都在玻璃架壁上，翻要用 对角翻，那样，原本朝下的一面超上，使再次烘能将之前没烘干的地方的水分烘掉)。 一共翻 三次，即微波干燥要分四次烘，第一次翻好后烘的温度和时间根据实际情况和之前有所不同。 后两次翻好后烘玻璃架都水平放置，且泥胚与玻璃架竖直的一面保留一定空隙，以使旁边的 水分可以蒸发跑出去。烘箱干燥为排除泥胚表面的水分和桐油。微波炉烘干壁流式蜂窝陶瓷载体坯体放入微波炉里，分四次微波烘千，第一次微波定 形烘干时1 3分种，第二次微波低温抽湿烘干时间3 5分钟(抽去8 12%水份)；将烘好
的产品长度切割为25.9厘米，且要割平，与竖直面垂直。烘箱干燥将微波烘过的产品放进 烘箱，温度60 100度，烘大约为6 20小时。实施例27:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗 SiC75%、粒度为IO微米以下的超细SiC24%、碳粉1%。实施例28:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗SiC85%、粒度为IO微米以下的超细SiC13%、碳粉2%。实施例29:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗SiC84%、粒度为IO微米以下的超细SiC15.7%、碳粉0.3%。实施例30:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗 SiC79.5%、粒度为IO微米以下的超细SiC20%、碳粉0.5%。实施例31:壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方(重量比)粒度为15微米以上的粗 SiC80%、粒度为IO微米以下的超细SiC19.5%、碳粉0.5%。实施例32:在实施例26及实施例27 31的基础上，堵孔用薄膜包住壁流式蜂窝陶瓷 载体坯的两个截面，并且在与两截面孔相对的薄膜上交叉开孔且两截面上的薄膜孔互不导通， 用挤压的方式将堵孔泥料挤入与两截面薄膜孔相对的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的孔内，放置1 2 36小时后，放入微波炉里进行微波烘干，将堵孔料中的水分烘干。实施例33:在实施例26和32的基础上，手工堵孔1、包膜，用透明胶带纸包住产品 的两个截面，使胶带纸粘在产品的两个截面上(包的时候截面上要包平整，且截面四周边上 多余的胶带纸要粘平)。2、点孔，(1)点孔工具电烙铁。将电烙铁头上磨尖，且头边上磨方，使其点孔的时候点破薄膜后留下的细孔为正方行。(2)原理用电烙铁头上的高温烫破透明胶带纸薄膜，因为电烙铁有上是尖的，向下变大，四周为方行，对准产品方孔的位置所快速点去就会形成一个和产品的孔径差不多大小的方孔。(3)过程首先先将电烙铁接上电源，等待片刻后电烙铁头上发热能烫破胶带纸薄膜时就可以开始点孔了。点孔要对准产品截 面上孔径前后左右隔一个孔点一个孔， 一般采用对角线点孔法，即先堵角上一个孔，该方孔 在截面上对角线方向的孔也应该是点破的，沿着该孔对角线可以连续点孔)，就这样沿着对角 线点完一斜排点到最边上的孔，那么再沿边上隔一个孔，再开始点，再同样沿对角线点一排。 点好了了一面后再点产品另一个截面，另一面点孔和先前点的一面相反，先前点的孔对应对 面的孔就不用点，先前没点的孔对面对应的孔这次则点。另一面点好那就完成了一个产品的点孔。3.堵孔(1)堵孔原料采用一定比例的碳化硅、碳粉、洗洁精的混合物。(2)用挤压的方式将堵孔泥料挤入点好的孔内，堵孔深大约为0.2厘米 1厘米。(3)过程首先竖直
放置产品，用一个两头通的橡皮套套住产品的上面的截面，套住后将橡皮套往下压，直到橡 皮套比截面高出大约0.1厘米。再在高出产品的橡皮套内灌泥，灌到和橡皮套平行。拿薄纸 片盖住橡皮套，用手轻轻按平，使纸片与橡皮套内的泥料吸在一起。在桌面上放一块平玻璃， 倒置产品，将产品竖直放置在玻璃上，灌泥的一面朝下，在产品顶上用器械往下压(因为瞬 间下压会使橡皮套内的泥料一下子来不及挤进产品内，所以要匀速慢慢往下压)，直到压到产 品与玻璃碰到为止。再在桌面上放一块薄泡沫板，将产品堵好料的一面向下，在泡沫板上震 动几下，因为堵孔的泥料较稀薄，震动以使挤进的泥料都流向产品口上，使泥料分布致密。 再拿掉橡皮套和纸片，将产品堵好的一面刮平。撕掉堵过泥一面的胶带纸，马上将产品竖直 放在一个平整的平面上，将堵过泥的一面朝下，使泥料往口上流，以使堵孔致密。这样产品 的一个截面堵孔就堵好了。因为泥料比较稀薄，会有略微向下的流动，所以另一面先不堵， 就这样放置大约12 36小时且在12 36范围内任选，堵进的泥料差不多也干了，就可以堵 另一面了，堵好后也要放置12 36小时且在12 36范围内任选，使堵进的泥料干。这样一 个产品堵孔就堵好了。烘干产品两面都堵好孔放置12 36小时(且在12 36范围内任选) 后，看起来堵进的料己经干了，但是里面还是很软的，所以要再微波炉里进行微波烘干，将 堵孔料中的水分抽掉。实施例34:在上述实施例的基础上，壁流式蜂窝陶瓷载体烧结方法，①将壁流式蜂窝陶 瓷载体坯放入炉窑中，在真空中80Pa 150Pa (在80Pa 150Pa范围内任选)的情况下，升 温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以8 15°C/min温度升高至780°C 820°C (在780 820 "C范围内任选)时，保温0.3 0.7 (在0.3 0.7范围内任选)小时,②当炉窑以3 8。C/min (在3 8°C/min范围内任选)温度至1550°C 1650°C (1550 165(TC范围内任选)时，保 温0.3 0.7(在0.3 0.7范围内任选)小时，③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2 5°C/min (在2 5"C/min范围内任选)温度升至185(TC 195(TC (在1850 195(TC范围内任 选)的同时，以1 4mVmin (在1 4 m7min范围内任选)速度向炉窑内充入保护性气体， 当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温0.5 L5 (在0.5 1.5范围内任选)个小时， ④当炉窑以l~3°C/min (在1 3。C/min范围内任选)升至2050 2150°C (2050 2150。C范 围内任选)的同时，保护性气体以2. 5 3. 5cm7min (在2. 5 3. 5 cmVmin范围内任选)速 度向炉窑内充入，然后以0.2 1.5"C/min (在0. 2 1. 5'C/min范围内任选)的速度继续升 高炉温至2150 230(TC且在2150 230(TC范围内任选，保温2. 5 3. 5 (在2. 5 S. 5范围内 任选)小时后、以0.5 2cm7min (在0. 5 2cm7min范围内任选)速度向炉窑内充入保护性 气体，降温至10(TC以下时关掉保护性气体阀、出炉。 实施例35:在上述实施例的基础上，壁流式蜂窝陶瓷载体烧结方法，①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在真空中80Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以8/min 温度升高至82(TC时，保温0.3小时，②当炉窑以3'C/min温度至155(TC时，保温0.7小时， ③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑5。C/min温度升至185(TC的同时，以lm7min速 度向炉窑内充入保护性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温0.5个小时， 当炉窑以rC/min升至215(TC的同时，保护性气体以2. 5cm7min速度向炉窑内充入，然后以 0. 2TVmin的速度继续升高炉温至2150°C，保温2. 5小时后、以0. 5cm7min速度向炉窑内充 入保护性气体，降温至10(TC以下时关掉保护性气体阀、出炉。实施例36:在上述实施例的基础上，①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在真空中 150Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以15t7min温度升高至780XrC时， 保温0.7小时，②当炉窑以8t/min温度至165(TC时，保温0. 3小时，③停止抽真空，打开 保护性气体阀，当炉窑2'C/min温度升至195(TC的同时，以4m7min速度向炉窑内充入保护 性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温1.5个小时，④当炉窑以3'C/min升 至205(TC的同时，保护性气体以3. 5cm7min速度向炉窑内充入，然后以1. 5tVmin的速度继 续升高炉温至225(TC，保温3.5小时后、以2cm7min速度向炉窑内充入保护性气体，降温至 IOO'C以下时关掉保护性气体阀、出炉。实施例37:在上述实施例的基础上，①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在真空中 100Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以10 irC/min (在其范围内任选) 温度升高至80(TC时，保温0. 5小时，②当炉窑以4 6°C/min (在其范围内任选)温度至1600 t时，保温0.5小时，③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2.5 3. 5°C/min (在其范 围内任选)温度升至190(TC的同时，以L5 2.5cm7min (在其范围内任选)速度向炉窑内 充入保护性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温l个小时， 当炉窑以1.5 r/min升至210(TC的同时，保护性气体以1. 5 2. 5cmVmin (在其范围内任选)速度向炉窑 内充入，然后以0.5 0.8tVmin (在其范围内任选)的速度继续升高炉温至220(TC，保温3 小时后、以lcm7min速度向炉窑内充入保护性气体，降温至IO(TC以下时关掉保护性气体阀、 出炉。需要理解到的是上述实施例虽然对本发明作了比较详细的说明，但是这些说明这是对 本发明说明性的，而不是对本发明的限制，任何不超出本发明实质精神内的发明创造，均落 入本发明的保护范围内。
权利要求
1、一种壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，它包括炼泥和挤出成形，其特征是(1)配方(重量比)纯碳化硅65～75％、成型剂4～7％、润滑剂4～7％、面粉0.5～1.5％、水10～20％。(2)配料(重量比)打开一包纯碳化硅，取重量为65～75％纯碳化硅，称取4～7％甲基纤维素、4～7％桐油，0.5～1.5％面粉，取10～20％水且将0.5～1.5％面粉倒入4.5升水中，拌匀，使之成为面粉水溶液。(3)拌泥方法①拌匀重量为65～75％纯碳化硅和4～7％甲基纤维素混合粉末，将重量为65～75％纯碳化硅和重量为4～7％甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌，使碳化硅粉末和甲基纤维素粉末能混合均匀；②搅拌纯碳化硅和甲基纤维素混合粉5～15分钟后，将重量为0.5～1.5％面粉和重量为10～20％水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面，待全部的面粉水溶液倒入搅拌机后搅拌10～30分钟且使泥料充分拌匀；③在拌好的泥料中加入重量为4～7％桐油，搅拌10～30分钟后，泥料有黏性、容易黏结在一起时，泥料拌好，将泥料放到一个容器里装起来，将其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐时间为1～3天。(4)微波炉烘干壁流式蜂窝陶瓷载体坯体放入微波炉里，分四次微波烘干，第一次微波定形烘干时1～3分种，第二次微波低温抽湿烘干时间3～5分钟(抽去8～12％水份)；(5)烘箱干燥将微波烘过的产品放进烘箱，温度60～100度，烘大约为6～20小时。(6)堵孔用薄膜包住壁流式蜂窝陶瓷载体坯的两个截面，并且在与两截面孔相对的薄膜上交叉开孔且两截面上的薄膜孔互不导通，用挤压的方式将堵孔泥料挤入与两截面薄膜孔相对的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的孔内，放置12～36小时后，放入微波炉里进行微波烘干，将堵孔料中的水分烘干。(7)烧制方法①将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，在真空中80Pa～150Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以8～15℃/min温度升高至780℃～820℃时，保温0.3～0.7小时，②当炉窑以3～8℃/min温度至1550℃～1650℃时，保温0.3～0.7小时，③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2～5℃/min温度升至1850℃～1950℃的同时，以1～4m3/min速度向炉窑内充入保护性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀，然后保温0.5～1.5个小时，④当炉窑以1～3℃/min升至2050～2150℃的同时，保护性气体以2.5～3.5cm3/min速度向炉窑内充入，然后以0.2～1.5℃/min的速度继续升高炉温至2150～2250℃，保温2.5～5小时后、以0.5～2cm3/min速度向炉窑内充入保护性气体，降温至100℃以下时关掉保护性气体阀、出炉。
2、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法，其特征是(拌一锅料)纯碳 化硅20千克、成型剂1.5千克、润滑剂1.6千克、面粉200克、水4.5千克。
3、 根据权利要求1或2所述的壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，其特征是纯碳化硅为壁流 式蜂窝陶瓷载体骨料；成型剂是指甲基纤维素；润滑剂是桐油。
4、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法，其特征是打开一包纯碳化硅， 重量为20千克，称取1.5千克甲基纤维素、1.6千克桐油、200克面粉，用量水器取4.5升水 且将200克面粉倒入4.5升水中，拌匀，使之成为面粉水溶液，面粉溶液经滤网过滤后进入 搅拌机。
5、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，其特征是搅拌碳化硅和甲基纤 维素混合粉末5 15分钟。
6、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，其特征是堵孔深大约为0.2厘 米 1厘米。
7、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，其特征是挤压的方式是指液压 挤压，或手工挤压，或气动挤压，或丝杠挤压；开孔为模具开孔，或机开，或手开。
8、 根据权利要求1所述的壁流式蜂窝陶瓷载体成形方法，其特征是①将壁流式蜂窝陶瓷载 体坯放入炉窑中，在真空中100Pa的情况下，升温炉窑温度的同时抽真空，当炉窑以10 11 IVmin温度升高至80(TC时，保温0. 5小时，②当炉窑以4 6°C/min温度至160(TC时，保温 0.5小时，③停止抽真空，打开保护性气体阀，当炉窑2.5 3.5"C/min温度升至190(TC的同 时，以1.5 2.5cm7min速度向炉窑内充入保护性气体，当保护性气体充满时，打开排气阀， 然后保温1个小时，④当炉窑以1.5TVmin升至210(TC的同时，保护性气体以1. 5 2. 5cmVmin速度向炉窑内充入，然后以0. 5 0. 8XVmin的速度继续升高炉温至2200°C 2300 'C，保温3小时后、以lcmVmin速度向炉窑内充入保护性气体，降温至IO(TC以下时关掉保 护性气体阀、出炉。
9、 根据权利要求1或8所述的壁流式蜂窝陶瓷载体成形方法，其特征是保护性气体是指氩 气、氮气等，以及不参与燃烧的气体。
10、 一种壁流式蜂窝陶瓷载体坯堵孔泥料配方，其特征是(重量比)粒度为15微米以上的 粗SiC75 85%、粒度为10微米以下的超细SiC13 25%、碳粉0.3 2%。
全文摘要
本发明涉及一种用于捕集柴油机尾气微粒的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法。拌匀纯碳化硅和甲基纤维素混合粉末，将纯碳化硅和重量为甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌，使碳化硅粉末和甲基纤维素粉末能混合均匀；将面粉和水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面且使泥料充分拌匀；在拌好的泥料中加入桐油且搅拌数分钟，使泥料有黏性、容易黏结在一起且将泥料放到一个容器里装起来，将其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐1天；然后炼泥、挤出成形后用微波炉烘干，最后堵孔烘干、干燥、烧制即得。
文档编号C04B35/63GK101117289SQ20061010677
公开日2008年2月6日 申请日期2006年8月1日 优先权日2006年8月1日
发明者黄利锦, 黄黎敏 申请人:黄黎敏;黄利锦