专利名称：：原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及到复相陶瓷粉末及其制备工艺，尤其是用于制备高性能原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺。二
背景技术：
：结构陶瓷材料具有高硬度、高耐磨性、高化学稳定性和耐高温等优点，但是陶瓷材料所固有的脆性限制了它的应用。适量添加具有较高弹性模量的晶须能够大大提高陶瓷材料的断裂韧度和抗弯强度。传统工艺制备晶须增韧陶瓷刀具材料粉末一般采用外部添加适量晶须和机械混合的方式，其制备工艺存在工艺复杂、晶须易团聚、晶须价格昂贵、污染环境以及危害人体健康等缺点。中国知识产权局专利局授权的，专利号为ZL200610043597.3的"原位生长碳氮化钛晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺"，以a-Al203颗粒为基体，加入能够原位生成晶须的先驱体复合粉末，然后在合适的生长温度和保温时间下，合成具有一定碳氮化钛晶须体积含量的氧化铝基复相陶瓷粉末，作为制备高性能晶须增韧陶瓷刀具材料的原料。该专利，虽然涉及到了原位生长碳氮化钛晶须，但是其碳氮化钛晶须是单一的性能品种，生成碳氮化钛晶须的前驱体有待于进一步优化，原位生长碳氮化钛晶须的产量和质量及工艺均需提高。三
发明内容Ti(CxN")w是由TiC和TiN形成的连续固溶体，TiC点阵中的C原子可以被N原子以任何的比例替代，同理，TiN点阵中的N原子亦可以被C原子以任何的比例替代。Ti(CkN》w的性能随C/N成分的改变而有所变化，能起到增韧补强的作用，因此可制备碳氮化钛系列晶须材料。本发明的目的是克服现有的复相陶瓷粉末及其制备工艺的缺陷，通过直接在氮化硅基体中原位生长具有高弹模量的碳氮化钛系晶须，为制备力学性能优良的原位生长系列晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料提供高品质、低价格、多品种的复相陶瓷粉末材料及其制备工艺，用以替代传统外部添加晶须增韧陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺。本发明的基本构思是以氮化硅颗粒为基体，加入能够原位生成晶须的先驱体复合粉末，然后在合适的生长温度和保温时间下，合成具有不同碳氮化钛晶须及其一定晶须体积含量的氮化硅基复相陶瓷粉末，作为制备高性能晶须增韧陶瓷刀具材料的原料。原位生长碳氮化钛晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末，其原料由氮化硅和能够生成碳氮化钛晶须的先驱体粉末组成；材料成分为(重量比％):Ti0225%-31%;C9%-12%;NaCl15%-2Q%;KC115%-20%;NiCI1%-2%;Si3N4余量。生成后的碳氮化钛晶须(含少量颗粒)有数种，如TiCcnNo.9、TiCo2No.8、TiCa3N0J、TiCa5Na5、TiCa7No.3、TiCo.8No.2等，晶须在氮化硅基复相陶瓷粉末中的重量含量为35%-55%。原位生长碳氮化钛晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末的的制备工艺，主要是晶须原位3生长工艺。该工艺是(1)将按比例配制的碳氮化钛晶须先驱体配料和氮化硅颗粒，加无水乙醇于缸式球磨机中用氧化铝球混合24小时；(2)将混匀的混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目筛筛选，得到复合粉末；(3)将复合粉末装入石墨容器中，在升温速率5(TC/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250°C-1500°C、保温60min-120min条件下，合成原位生长碳氮化钛系列晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。本发明构思新颖，能够大幅度提高氮化硅基陶瓷刀具材料断裂韧度和抗弯强度。其材料质量高、品种多、成本低，工艺简单、环境污染轻、易于产业化。四、实施例按实施例附表中所列的组成成份，将先驱体粉末稀浆(加无水乙醇)于缸式球磨机中用氧化铝球混合24小时，混匀后将此混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目筛筛选，装入上下封闭、中上方钻有小孔的石墨容器中，孑L径3-4mm，周长间隔5mm，均匀分布。在一定氮气流速及其气氛保护下(详见实施例附表)，升温至实施例附表中所列的温度，保温90min后，即可得到预定碳氮化钛晶须和含量的氮化硅基复相陶瓷粉末，其中碳氮化钛晶须中混杂少量颗粒。实施例附表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>*注1.合成粉末中的TiCxN^主要由晶须组成，并混杂少量的颗粒，2.实验统计表明，碳氮化钛晶须先驱体粉末重量烧结损失率平均为73%c权利要求1.原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末，由氮化硅和能够生成碳氮化钛晶须的先驱体粉末组成，其特征为材料成分为(重量比％)TiO225％-31％；C9％-12％；NaCl15％-20％；KCl15％-20％；NiCI1％-2％；Si3N4余量。2、制备权利要求1所述的原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷材料复相粉末的工艺，其特征为该工艺是(1)将按比例配制的碳氮化钛晶须先驱体配料和氮化硅颗粒，加无水乙醇于缸式球磨机中用氧化铝球混合24小时；(2)将混匀的混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目筛筛选，得到复合粉末；(3)将复合粉末装入石墨容器中，在升温速率5(TC/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250°C-1500°C、保温60min-120min条件下，合成原位生长碳氮化钛系列晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。全文摘要本发明涉及到复相陶瓷粉末及其制备工艺，尤其是原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺。材料成分为(重量比％)TiO<sub>2</sub>25％-31％；C9％-12％；NaCl15％-20％；KCl15％-20％；NiCI1％-2％；Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>余量。该工艺是将按比例配制的碳氮化钛系晶须先驱体与氮化硅颗粒，加无水乙醇于缸式球磨机中用不锈钢球混合24小时，混匀后将此混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目筛筛选，所得的复合粉末装入石墨容器中，在升温速率50℃/min、N<sub>2</sub>流速0.1-0.4Nm<sup>3</sup>/h、温度1250℃-1500℃、保温60min-120min条件下，合成碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。本发明构思新颖，其材料质量高、品种多、成本低，工艺简单、环境污染轻、易于产业化。文档编号C04B35/81GK101492306SQ20091001446公开日2009年7月29日申请日期2009年2月27日优先权日2009年2月27日发明者刘含莲,崇学文,亮徐,兴艾,斌邹,黄传真申请人:山东大学