专利名称：一种锰锌功率铁氧体烧结工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性材料生产工艺，特别涉及一种锰锌功率铁氧体烧结工艺。
背景技术：
传统的烧结工艺过程中，将锰锌功率铁氧体置于窑炉中高温烧结，根据原料配方、 制粉工艺等因素的差异，烧结温度通常为1240-1360°C，在达到烧结温度后，在此温度下进 行1-6小时的保温，保温结束便进入降温阶段。保温的目的在于提高产品的密度，以提高产 品的磁性能，保温时间越长，产品的密度越高。然而，在此温度下，产品的致密化过程和产 品内部晶粒生长是同时存在的，保温时间越长，晶粒的尺寸就越大，又会增加产品的高频损 耗，降低功率铁氧体产品的主要磁性能。例如
采用传统工艺烧结一种组成为Zna2ciMna71Fe2^9O4的功率铁氧体，将生坯置于窑炉 中进行加热，平均升温速度为120°C /小时，达到烧结温度后进行保温，烧结温度为1340°C， 在烧结温度下保温时间1. 5小时后，降温至200°C (平均降温速度为150°C /小时)，然后出 窑，在空气中自然冷却至室温。得到磁心气孔率约为20%，平均晶粒尺寸约为10微米的成 品元件，用排水法测得元件密度约为4. 54克/厘米3。延长保温时间变为5小时，则得到磁 心气孔率约为12%，平均晶粒尺寸约为13微米的成品元件，元件密度约为4. 82克/厘米3。采用传统工艺烧结一种组成为Zna22Mna71Fe2J7O4的功率铁氧体，将生坯置于窑炉 中进行加热，平均升温速度为120°C /小时，达到烧结温度后进行保温，烧结温度为1360°C， 在烧结温度下保温时间3小时后，降温至200°C (平均降温速度为150°C /小时)，然后出 窑，在空气中自然冷却至室温。得到磁心气孔率约为18%，平均晶粒尺寸约为12微米的成 品元件，用排水法测得元件密度约为4. 61克/厘米3。延长保温时间到6小时，则得到磁心 气孔率约为12%，平均晶粒尺寸约为14微米的成品元件，元件密度约为4. 82克/厘米3。采用传统工艺烧结一种组成为Znai6Mna76Fe2J8O4的功率铁氧体，将生坯置于窑炉 中进行加热，平均升温速度为120°C /小时，达到烧结温度后进行保温，烧结温度为1240°C， 在烧结温度下保温时间1小时后，降温至20(TC (平均降温速度为150°C /小时)，然后在 空气中自然冷却至室温。得到磁心气孔率约为16%，平均晶粒尺寸约为4. 0微米的成品元 件，用排水法测得元件密度约为4. 67克/厘米3。延长保温时间到3小时，则得到磁心气孔 率约为12%，平均晶粒尺寸约为5. 5微米的成品元件，元件密度约为4. 80克/厘米3。在传统的烧结工艺过程中，在烧结温度保温结束便进入降温阶段，烧结产品的晶 粒生长和致密化过程便结束了。在降温阶段，晶粒基本上不再生长，致密化过程基本上不再 进行。由于在保温阶段晶粒长大和产品致密化过程同时存在，因此如果通过延长保温时间 来提高产品致密化程度，就势必导致晶粒的进一步长大。以上可以看出，传统工艺无法克服产品致密化过程中产品内部晶粒生长这对矛盾。随着电子产品向小型化方向发展，要求软磁铁氧体器件体积更小、重量更轻，在高 频工作条件下的损耗更低，对于锰锌功率铁氧体，少的气孔、高的密度、细小的晶粒尺寸有利于高频损耗的降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种锰锌功率铁氧体烧结工艺，使烧结所得到的铁氧体既具有较小的晶粒尺寸又具有较高的致密化程度，以弥补现有技术的不足。本发明的目的是这样实现的，一种锰锌功率铁氧体烧结工艺，将铁氧体产品生坯 加热，达到烧结温度后，在烧结温度保温1-3小时，使产品具有一定的晶粒尺寸和初步的致 密度，在烧结温度保温结束后，将温度下降30°C -100°C后进行二次保温，温度的下降过程 仍采用传统工艺的温度下降曲线，保温3小时-15小时，在二次保温过程中，产品晶粒尺寸 基本不长大或略有长大，但产品的致密化继续进行，保温结束后降温，得到成品，温度的下 降过程仍采用传统工艺的温度下降曲线。通过实施本发明，可以在有效控制产品的晶粒尺寸的同时提高产品的密度，从而 可以得到晶粒细小且致密度高的产品。下面通过实例对本发明进行进一步说明
具体实施例方式下面结合实例，对本发明做进一步的说明实施例一烧结主配方组成为ZnQ.2(1Mn(1.71Fe2.Q904的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1340°C，在此温度保温1. 5小时，第一次保温结 束后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1270°C，进行二次保温，二次保温时间3小时，二次 保温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却 至室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为17%，平均晶粒尺寸约为10微米，采用排水法测 得密度约为4. 64克/厘米3。实施例二烧结主配方组成为ZnQ.2(1Mn(1.71Fe2.Q904的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1340°C，在此温度保温1. 5小时，第一次保温结 束后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1270°C进行二次保温，二次保温时间9小时，二次 保温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却 至室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为11%，平均晶粒尺寸约为10微米，采用排水法测 得密度约为4. 85克/厘米3。实施例三烧结主配方组成为ZnQ.2(1Mn(1.71Fe2.Q904的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1340°C，在此温度保温1. 5小时，第一次保温结 束后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1270°C进行二次保温，二次保温时间15小时，二次 保温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却 至室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为9%，平均晶粒尺寸约为10微米，采用排水法测 得密度约为4.91克/厘米3。实施例四
烧结主配方组成为Znai2Mna71Feu7O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1360°C，在此温度保温3小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1260°C进行二次保温，二次保温时间3小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至 室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为16%，平均晶粒尺寸约为12微米，采用排水法测得 密度约为4. 68克/厘米3。实施例五烧结主配方组成为Zna22Mna71Feu7O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1360°C，在此温度保温3小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1260°C进行二次保温，二次保温时间10小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至 室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为12%，平均晶粒尺寸约为12微米，采用排水法测得 密度约为4. 82克/厘米3。实施例六烧结主配方组成为Zna22Mna71Feu7O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1360°C，在此温度保温3小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1260°C进行二次保温，二次保温时间15小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至 室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为11%，平均晶粒尺寸约为12微米，采用排水法测得 密度约为4. 86克/厘米3。实施例七烧结主配方组成为Znai6Mna76Feu8O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1240°C，在此温度保温1小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1210°C进行二次保温，二次保温时间3小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至 室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为14%，平均晶粒尺寸约为4. 0微米，采用排水法测 得密度约为4. 73克/厘米3。实施例八烧结主配方组成为Znai6Mna76Feu8O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1240°C，在此温度保温1小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1210°C进行二次保温，二次保温时间6小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至 室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为11%，平均晶粒尺寸约为4.0微米，采用排水法测 得密度约为4. 84克/厘米3。实施例九烧结主配方组成为Znai6Mna76Feu8O4的功率铁氧体，将产品生坯置于窑炉中进行 加热，平均升温速度为120°C /小时，加热到1240°C，在此温度保温1小时，第一次保温结束 后，以2. 5°C /分钟的降温速率降温至1210°C进行二次保温，二次保温时间15小时，二次保 温结束后，降温至200°C (平均降温速度为150°C/小时)出窑，然后在空气中自然冷却至室温，得到成品。成品的磁心气孔率约为10%，平均晶粒尺寸约为4. 1微米，采用排水法测得密度约为4. 88克/厘米3。 在本发明中，升温速率、第一次保温结束后的降温速率和二次保温后的降温速率 为铁氧体烧结工艺中的公知技术，以烧结过程中产品不产生开裂为原则，实施例不能一一 例举，同行业技术人员可以根据具体情况进行适当的调整，但均在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种锰锌功率铁氧体烧结工艺，将铁氧体产品生坯置于窑炉中高温烧结，达到烧结温度后，在窑炉中保温1-3小时，其特征是在烧结温度第一次保温结束后，还有在窑炉中降低温度进行二次保温过程。
2.如权利要求1所述的一种锰锌功率铁氧体烧结工艺，其特征是二次保温的温 度为 低于烧结温度30°C -100°C，二次保温时间为3小时-15小时。
全文摘要
本发明提供一种锰锌功率铁氧体烧结工艺，将铁氧体产品生坯加热，达到烧结温度后，在烧结温度保温1-3小时，使产品具有一定的晶粒尺寸和初步的致密度后，将温度下降30℃-100℃后进行二次保温，二次保温3小时-15小时，在二次保温过程中，产品晶粒尺寸基本不长大或略有长大，但产品的致密化继续进行，保温结束后降温，本发明可以在有效控制产品的晶粒尺寸的同时提高产品的密度，从而可以得到晶粒细小且致密度高的产品。
文档编号C04B35/64GK101817679SQ201010170318
公开日2010年9月1日 申请日期2010年5月12日 优先权日2010年5月12日
发明者徐晓利, 李文庆, 李良俊, 段树彬, 石庆辉, 胡健, 陈兴贵, 黄伟 申请人:宜宾金川电子有限责任公司