一种In₂O₃/SnO₂多孔道结构气敏材料的制备方法

专利名称：一种In₂O₃/SnO₂多孔道结构气敏材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体地说是一种In203/Sn02多孔道结构气敏 材料的制备方法。
背景技术：
随着科学技术的发展，对可燃性气体及毒性气体的检测、监控、报警的要求越来越 高，这就对检测所依赖气敏材料提出了更高的要求；因此，提高气敏材料的灵敏度、选择性 及长期稳定性以及降低工作温度、缩短响应恢复时间等成为气敏材料发展的重要方向。目前研究者普遍认为改善气敏材料综合性能的方法主要有掺杂金属离子(包括 贵金属或稀土元素)或金属氧化物、增大气敏材料比表面积、加强气敏机理的研究等。 多孔道结构金属氧化物气敏材料正是利用多孔结构比表面积大，介孔(几个纳米 到几十个纳米)结构对气体的吸附性强，增加了化学反应的活性点这一材料微观结构特性 提出的，这种结构的金属氧化物气敏材料的气体敏感性远优于常规金属氧化物复合材料。 虽然多孔道微观结构对提高气敏材料气体敏感性起到了重要作用，但同一种金属氧化物在 特定温度条件下不仅仅对一种气体敏感，可能对几种气体都敏感，导致人们对气体种类检 测的困难，需要对气敏材料的选择性进一步提高，以实现所制备的传感器在使用过程中仅 对所检测的气体敏感；这一目标的实现，仅靠一种金属氧化物材料很困难，因此，气敏材料 研究工作者提出了采用复合金属氧化物来提高气敏材料的选择性。正是基于多孔结构金属 氧化物对气体的敏感性，以及复合金属氧化物对气体的选择性和敏感性都有所提高的基础 上，开发孔道结构复合金属氧化物气敏材料，对提高金属氧化物气敏材料的气敏效应具有 重要意义。

发明内容
本发明的目的是针对气敏材料的发展趋势，结合多孔道结构和复相金属氧化物的 敏感性和选择性的的特点，提供一种采用原位烧结生长法来合成In203/Sn02多孔道结构气 敏材料的方法。本发明采用原位烧结生长来制备In203/Sn02多孔道结构气敏材料。该方法主要是 通过对In203/Sn02气敏材料烧结温度和烧结气氛的调控来控制复相金属氧化物原位生长的 动力学，从而来调控孔道结构及其配位缺陷的数量，以获得In2O3和SnO2成分比例不同的多 孔道结构In203/Sn02气敏材料。本发明是通过如下方案来实现首先将市售In2O3和SnO2粉按4 1或7 3或3 2的比例在钢模中压制成素 坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得多孔道结构In203/Sn02气敏材 料。原料市售In2O3和SnO2粉，粉末粒度在50_500nm之间，纯度达到99. 995%。钢模压制压制压力60-90Mpa ；保压时间2_5min。
3
原位烧结生长氧气氛烧结条件1)使用的氧气要求纯度高于99. 999%，露点低于_72°C ；2)烧结条件升温速率50-500°C /h ；保温分为两段，第一段温度范围600-700°C， 第二段温度范围1250-1450°C ；保温时间1-5小时；氧气流量3-8L/min。本发明通过对烧结温度的调控来获得孔型规整的微米及亚微米级孔道结构In2O3/ SnO2气敏材料，一方面通过多孔道结构增加比表面积以提高气敏性，另一方面通过调控/ SnO2的量来提高对不同气体的选择性。最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材 料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。
具体实施例方式实施例1 将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3 SnO2 = 4 1)，按照压制压力为 90MPa,保压3min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺 为以500°C /h升温速率升到600°C，保温Ih后，再升温到1300°C，保温5h，最后随炉冷却。 在升温过程中氧气流量保持8L/min。实施例2:将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3 SnO2 = 7 3)，按照压制压力为 65MPa,保压2min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺 为以300°C /h升温速率升到700°C，保温2h后，再升温到1450°C，保温2h，最好随炉冷却。 在升温过程中氧气流量保持5L/min。实施例3:将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3 SnO2 = 3 2)，按照压制压力为 SOMPa,保压5min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺 为以80°C /h升温速率升到650°C，保温Ih后，再升温到1250°C，保温3h，最好随炉冷却。 在升温过程中氧气流量保持3L/min。
权利要求
一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于将市售In2O3和SnO2粉按4∶1或7∶3或3∶2的比例在钢模中压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，获得多孔道结构In2O3/SnO2气敏材料；原位烧结生长氧气氛烧结条件升温速率50 500℃/h；保温分为两段，第一段温度范围600 700℃，第二段温度范围1250 1450℃；保温时间1 5小时；氧气流量3 8L/min。
2.根据权利要求1所述的In203/Sn02多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于市 售In2O3和SnO2粉，粉末粒度在50_500nm之间，纯度达到99. 995%。
3.根据权利要求1所述的In203/Sn02多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于钢 模压制压制压力60-90Mpa ；保压时间2_5min。
4.根据权利要求1所述的In203/Sn02多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于烧 结时使用的氧气纯度高于99. 999%,露点低于_72°C。
全文摘要
本发明是一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法。将市售In2O3和SnO2粉按4∶1或7∶3或3∶2的比例在钢模中进行压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得多孔道结构In2O3/SnO2气敏材料。该方法通过对烧结温度的调控来获得孔型规整的微米及亚微米级孔道结构In2O3/SnO2气敏材料，一方面通过多孔道结构增加比表面积以提高气敏性，另一方面通过调控In2O3/SnO2的量来提高对不同气体的选择性。最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。
文档编号C04B35/01GK101967054SQ20101027418
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者于杰, 吴大平, 周晓龙, 曹建春, 杜焰, 沈黎, 熊大民, 阮进, 陈敬超 申请人:昆明理工大学