专利名称：无铅刻蚀性障壁浆料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明总体上涉及气体放电技术领域，具体地，涉及一种用于形成等离子显示屏 的障壁的无铅刻蚀性障壁浆料。
背景技术：
等离子显示屏(PDP，Plasma Display Panel)是一种气体放电发光平板显示器件。 大量的等离子放电单元排列在一起构成显示屏幕。当在上下电极之间施加高电压时，通过 一个小空间的惰性气体放电产生真空紫外光，照射到红绿蓝三基色荧光粉上发出可见光， 从而实现彩色显示。在等离子显示屏中，障壁的作用是用来形成并且维持放电空间，阻止相邻放电空 间之间的串光和串电。因此高精度障壁的制造技术对于保证器件工作的可靠性是很重要 的。为了使上、下电极间的等离子体放电产生的紫外线能够更好地使荧光粉发光，要求障壁 的形状和尺寸均一、纵横比高，并且具有充分的机械强度。现有技术中常用的障壁制备方法是喷砂法和刻蚀法。采用喷砂法制备障壁不仅对 设备的要求高，对砂粒的材质、粒径及分布都有较高要求，而且工艺复杂，存在砂粒污染问 题；而采用刻蚀法制备障壁，污染少，工艺简单，一致性好，因此越来越受到厂家的青睐。刻蚀障壁法是将刻蚀性障壁浆料印刷或涂敷在玻璃基板上之后，经过干燥、烧结， 然后贴感光膜或涂感光胶，再经过曝光、显影、刻蚀，最后剥膜，从而形成障壁图形。目前市 场上的刻蚀性障壁浆料多为含铅材料，这种材料有毒，易对人体造成危害且污染环境，因此 研制无铅的刻蚀性障壁浆料已经成为等离子显示屏用障壁浆料的发展趋势。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用于制备等离子显示屏障壁的无 铅障壁浆料。本发明提供了一种无铅刻蚀性障壁浆料，由65_85wt%的无机粉末和35_15wt% 的有机载体组成，优选由65-80wt%的无机粉末和35-20衬％的有机载体组成，其中，无机 粉末包括95-85wt %的玻璃粉末和5-15wt %的填料粉末；以及有机载体包括0_20wt %的粘 合剂和SO-Owt %的有机溶剂。在本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中，玻璃粉末包含20_40衬％的氧化硼，优选 25-40wt% ；50-20wt%&氧化锌，优选50-25wt% ；5_15wt%的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的 一种或多种，优选5-10wt% ；以及0-25wt%的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多 种，优选5-15wt%。该玻璃粉末的平均粒径为5-20 μ m，优选5-15 μ m。本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中的填料粉末为氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种 或多种。该填料粉末的平均粒径为50-500nm，优选100-300nm。本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中的粘合剂为丙烯基树脂、环氧基树脂和乙基纤维 素基树脂中的一种或多种；有机溶剂为松油醇、丁基卡比醇乙酸酯中的一种或多种。
3种制备无铅刻蚀性障壁浆料的方法，该方法包括以下步骤将氧 化硼，氧化锌，氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种以及氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜 中的一种或多种按比例配好，混合均勻，在高温下将其熔化以形成玻璃态，然后经过粗磨、 气流磨，形成无铅刻蚀障壁用的玻璃粉；将玻璃粉与填料混合，得到无机粉末；以及将无机 粉末与有机载体混合，并进行轧制、脱泡，最终得到本发明的无铅化刻蚀障壁浆料。利用本发明的无铅刻蚀性障壁浆料制备的障壁缺陷数少，均勻性好，顶宽/底宽 更合理，可以盛纳更多的荧光粉，进而增加发光的有效面积，并增加了 PDP的白场亮度，从 而提高了 PDP的整体性能，可满足32寸XGA对障壁的性能要求。通过以下说明，本发明的其它和另外的目的、特征以及优点将更充分地被呈现。
具体实施例方式除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普 通技术人员通常理解的相同含义。玻璃粉末是组成障壁的主要材料。在一种实施方式中，本发明的无铅刻蚀障壁浆 是这样制成的(1)将20_40wt%&氧化硼；50_20wt%&氧化锌；5_15wt %的氧化钠、氧化钾、 氧化锂中的一种或多种；0-25衬％的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种按比 例配好，混勻并使其熔化。在一种优选的实施方式中，玻璃粉末中含有25% -40wt%的氧 化硼；50% _25衬％的氧化锌；5-10衬％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；以及 0-25wt %的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种。其中，氧化硼是构成玻璃骨架的成分，当氧化硼含量小于20wt%时，很难形成玻璃 化；当氧化硼含量大于40wt%时，玻璃的软化点偏高。加入氧化锌的主要目的在于降低软 化点和热胀系数，如果氧化锌含量小于20wt %，不能达到上述目的；如果大于50wt %，则易 在玻璃中发生析晶。加入碱性金属氧化物的目的在于降低玻璃的软化点，当碱性成分小于 5衬％时，作用不明显；当大于15wt%时，得到的玻璃不稳定，易结晶。加入氧化磷、氧化钡 的目的在于增加玻璃稳定性，所加入的氧化磷、氧化钡的量为不大于25wt%。否则，会导致 热胀系数过高。然后，将熔炼好的玻璃经过粗磨、气流磨，最终形成平均粒径为5-20 μ m的无铅刻 蚀障壁用玻璃粉末。在一种优选的实施方式中，玻璃粉末的平均粒径为5-15μπι。(2)将95_85wt%的玻璃粉与5_15wt%的填料混合得到无机粉末。其中填料包括 氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。加入填料粉末作为功能性材料，目的在于改善凝 固后的玻璃体的性能，主要作用为增白、增加强度等。填料的平均粒径为50-500nm，优选 100-300nm。如果填料的粒径过小，则粉末极易团聚，导致浆料流动性差；如果填料的粒径太 大，则浆料的粒度过大，粘度不均，而且增白效果不好。所加入的填料粉末过少，则障壁强度 不高；填料粉末过多，则难以形成致密的障壁。(3)将65_85wt%的上述无机粉末与35_15wt %的有机载体混合，并进行轧制、脱 泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料。在一种优选的实施方式中，无机粉末的含量为65-80wt% 且有机载体的含量为35-20wt%。最后，将障壁浆料经过印刷、干燥、烧结、贴膜、曝光、显影、刻蚀、脱膜等步骤，最终
4微米，底宽为60微米，高度为130微米障壁层。实施例实施例1 将40wt%的氧化硼、35wt%的氧化锌、10wt%的氧化钠、以及15wt%的氧化磷按 比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为20μπι ；将 90wt %的玻璃粉末与IOwt %的填料混合得到无机粉末；将5wt %的氧化钛和5wt %的氧化 铝混合得到无机填料；将90wt%的玻璃粉与10wt%的填料混合得到无机粉末，其中填料粉 末的平均粒径为约400nm ；将80wt%的无机粉末与20wt%的有机载体混合并进行轧制、脱 泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的丙烯基树脂和环氧基树脂 以及作为有机溶剂的松油醇和丁基卡比醇乙酸酯。实施例2 将35wt %的氧化硼、40wt %的氧化锌、5wt %的氧化钾和5wt %的氧化锂、以及 5wt%的氧化钡和5衬％的氧化镁按比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉 末，玻璃粉末的平均粒径为15μm;将85Wt%的玻璃粉末与15衬％的填料混合得到无机粉 末，其中填料粉末的平均粒径为约350nm ；将3wt%的氧化钛、3wt%的氧化铝和3wt%的氧 化锌混合得到无机填料；将90wt%的玻璃粉与IOwt %的填料混合得到无机粉末；将75wt% 的无机粉末与25wt%的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机 载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比 醇乙酸酯。实施例3 将35wt%的氧化硼、45wt%的氧化锌，5wt%的氧化钾和5wt%的氧化锂、以及 5wt%的氧化钡和5衬％的氧化镁按比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉 末，玻璃粉末的平均粒径为1(^!11;将85衬％的玻璃粉末与15衬％的填料混合得到无机粉 末，填料粉末的平均粒径为约400nm ；将3wt %的氧化钛、3wt %的氧化铝和3衬％的氧化锌 混合得到无机填料；将90wt %的玻璃粉与IOwt %的填料混合得到无机粉末；将75wt %的无 机粉末与25wt%的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体 中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的松油醇和丁基 卡比醇乙酸酯。实施例4 将30wt%的氧化硼、40wt%的氧化锌、3wt%的氧化钾、3wt%的氧化钠和3衬％的 氧化锂、以及5wt%的氧化铜和5衬％的氧化镁按比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨， 形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为20 μ m ；将90wt %的玻璃粉末与IOwt %的填料混合 得到无机粉末，其中填料粉末的平均粒径为约300nm ；将5wt%的氧化铝和5衬％的氧化锌 混合得到无机填料；将80wt %的玻璃粉与20wt %的填料混合得到无机粉末；将SOwt %的无 机粉末与20wt%的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体 中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比醇乙 酸酯。实施例5:将35wt%的氧化硼、40wt%的氧化锌，5wt%的氧化钾和5wt%的氧化锂、以及
55wt%的氧化钡和5衬％的氧化镁按比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉 末，玻璃粉末的平均粒径为15μm;将85Wt%的玻璃粉末与15衬％的填料混合得到无机粉 末，其中填料粉末的平均粒径为约450nm ；将3wt%的氧化钛、3wt%的氧化铝和3wt%的氧 化锌混合得到无机填料；将90wt%的玻璃粉与IOwt %的填料混合得到无机粉末；将75wt% 的无机粉末与25wt%的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机 载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比 醇乙酸酯。比较例1 将50wt%的氧化铅、40wt%的氧化锌、以及5wt %的氧化钡按比例混勻并使其熔 化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末；将85wt%的玻璃粉末与15wt%的填料混合得到无机 粉末；将3wt %的氧化钛、3wt %的氧化铝和3wt %的氧化锌混合得到无机填料；将90wt %的 玻璃粉与IOwt %的填料混合得到无机粉末；将75wt%的无机粉末与25wt%的有机载体混 合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的3衬％环 氧基树脂以及作为有机溶剂的97wt%丁基卡比醇乙酸酯。比较例2 将65wt %的氧化铅、15wt %的氧化锌，以及5wt %的氧化钡和5wt %的氧化镁按 比例混勻并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为5 μ m ；将 85wt%的玻璃粉末与15wt%的填料混合得到无机粉末；将3wt%的氧化铝和3wt%的氧化 锌混合得到无机填料；将85wt %的玻璃粉与15wt %的填料混合得到无机粉末；将65wt %的 无机粉末与35wt%的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载 体中含有作为粘合剂的10wt%乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的90wt%丁基卡比醇 乙酸酯。表1实施例1-5和比较例1-2的无铅刻蚀性障壁浆料中各组分含量
权利要求
一种无铅刻蚀性障壁浆料，所述无铅刻蚀性障壁浆料由无机粉末和有机载体组成，其特征在于，所述无机粉末的含量为65 85wt％，所述有机载体的含量为35 15wt％，其中，所述无机粉末包含95 85wt％的玻璃粉末和5 15wt％的填料粉末，其中所述玻璃粉末包括以所述玻璃粉末的总重量计20 40wt％的氧化硼；50 20wt％的氧化锌；5 15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；以及0 25wt％氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种；以及所述有机载体包含0 20wt％的粘合剂和0 80wt％的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述无铅刻蚀性障壁浆料由 65-80wt %的无机粉末和35-20wt %的有机载体组成。
3.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述无机粉末具有350-550°C的 软化温度，以及65X 10_7至85X 10_7的热膨胀系数。
4.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述玻璃粉末包括以所述玻璃 粉末的总重量计25-40衬％的氧化硼；50-25衬％的氧化锌；5_10wt%的氧化钠、氧化钾、氧 化锂中的一种或多种；以及5-15wt%氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种。
5.根据前述权利要求中任一项所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述玻璃粉末的平 均粒径为5-20 μ m,优选为5-15 μ m。
6.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述填料粉末为氧化钛、氧化 铝、氧化锌中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述填料粉末的平均粒径为 50-500nm，优选为 100_300nm。
8.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述粘合剂为丙烯基树脂、环氧 基树脂和乙基纤维素基树脂中的一种或多种，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡比醇乙酸酯 中的一种或多种。
9.根据前述权利要求中任一项所述的无铅蚀刻性障壁浆料在蚀刻法制造等离子显示 面板障壁中的应用。
10.一种制备根据权利要求1-8任一项所述的无铅刻蚀性障壁浆料的方法，其中，所述 方法包括以下步骤将氧化硼，氧化锌，氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种以及氧化磷、氧化钡、氧化 镁、氧化铜中的一种或多种按比例配好，混合均勻，在高温下将其熔化以形成玻璃态，然后 经过粗磨、气流磨，形成所述无铅刻蚀障壁用的玻璃粉；将所述玻璃粉与所述填料混合，得到无机粉末；以及将无机粉末与有机载体混合，并进行轧制、脱泡，最终得到所述无铅刻蚀障壁浆料。
全文摘要
一种无铅刻蚀性障壁浆料及其制备方法和应用，该无铅刻蚀性障壁浆料由无机粉末和有机载体组成，其中无机粉末的含量为65-85wt％，有机载体的含量为35-15wt％；该无机粉末包含95-85wt％的玻璃粉末和5-15wt％的填料粉末，其中玻璃粉末包含20-40wt％的氧化硼，50-20wt％的氧化锌，5-15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种和0-25wt％氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种；以及该有机载体包含0-20wt％的粘合剂和0-80wt％的有机溶剂。本发明的无铅刻蚀性障壁浆料环保且易刻蚀，且利用其制备的障壁缺陷数少可增加发光的有效面积和PDP的白场亮度。
文档编号C03C15/00GK101962267SQ20101050732
公开日2011年2月2日 申请日期2010年9月30日 优先权日2009年12月31日
发明者张俊兵, 李宏 申请人:四川虹欧显示器件有限公司