专利名称：氮化硅质泡沫陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化硅质泡沫陶瓷及其制备方法，属于功能陶瓷技术领域。
背景技术：
氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、抗热震、抗氧化、耐磨损等良好的高低温综合性 能，广泛应用在航天航空、汽车发动机、机械、化工、石油等领域。利用其优良的高温性能、高 的热导率、良好的抗热震性能和化学稳定性，以及不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融 金属或合金所浸润或腐蚀的特性，可用于上述金属的冶炼及熔融金属的过滤。泡沫陶瓷材料始于20世纪70年代，是一种具有高温特性的多孔材料，我国在20 世纪80年代初开展泡沫陶瓷研究工作，近20年来，先后有十几家科研机构和厂家报道了泡 沫陶瓷制备的研究。泡沫陶瓷由于具有气孔率高、比表面积大、抗热震、耐高温、耐化学腐蚀 及良好的机械强度和过滤吸附性能，广泛应用于热交换材料、布气材料，汽车尾气装置，净 化冶金工业过滤熔融态金属，热能回收，轻工喷涂行业，工业污水处理，隔热隔音材料，用作 化学催化剂载体，电解隔膜及分类分散元件等。因此，制备高强度、孔径均勻、性能稳定的泡 沫陶瓷体，拓宽和开发泡沫陶瓷在国内外个行业中的应用十分必要。泡沫陶瓷采用聚氨酯泡沫塑料为载体，将其浸入由陶瓷粉末、粘结剂、助烧结 齐U、悬浮剂等制成的料浆中，然后挤掉多余料浆，使陶瓷浆料均勻涂覆于载体骨架成为坯 体，再将坯体干燥并经高温烧结而成。泡沫陶瓷具有与泡沫塑料相似的孔隙结构，通孔 率达85 90%。国内外已根据不同合金的特点，发展了多种不同材质的泡沫陶瓷，如美 国专利 3893917、3962081、4024056、4075303，中国国家专利 87101800. 4,92102883. 0、 200710139286. 1,200710139289. 5等，这些泡沫陶瓷由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氮化硅等材 料制成，可用于过滤一般的铝合金、铜合金、铸钢、铸铁等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅质泡沫陶瓷，能承受大流量铝、铅、锡、银、黄 铜、镍中的一种或多种熔融金属及合金冲刷和急热冲击，热化学稳定性好。本发明同时提供了其科学易行的制备方法。本发明所述的氮化硅质泡沫陶瓷，其配料重量百分组成为 氮化硅80 95%
氧化钇 0 10% 氧化铝 0 10% 二氧化硅0 5% ；
将配料制成水基料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，经浸渍料浆、挤压(可反复挤压) 制成坯体后烧结制成，软质聚氨酯泡沫塑料的孔径为40 10PPI。本发明中
氮化硅是一种典型的共价键稳定化合物扩散系数低，难以用常规烧结方法使其致密化，本发明利用氧化铝、氧化钇和二氧化硅等原料为烧结助剂，在氮气保护下利用无压烧结 或气压烧结的方式制作氮化硅泡沫陶瓷。本发明氮化硅质泡沫陶瓷制备方法科学易行，其中 排塑在氧化气氛下进行，温度制度为
室温至 500°C，10 60°C /h ； 500 800°C，80 200 °C /h ； 800 至 900°C，保温 1 2h。烧结在氮气气氛下进行，烧结温度1630 1750°C，保温2 4h。 成型后坯体最好经干燥后烧结，烘干温度控制为100 120°C。水基料浆中以配料为基数，外加重量比例甲基纤维素0. 2 1. 5%、分散剂0. 5 1%和水30 60%，结合剂优选羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇等，分散剂优选为聚甲 基丙烯酸类分散剂。结合剂在烧结过程中全部氧化挥发，无杂质残留，无有害气体产生，同 时也有利于提高坯体强度。软质聚氨酯泡沫塑料是在50 60°C温度的pH值为9 11的碱溶液中浸泡约 20 30 min，用蒸馏水漂洗去除碱溶液后自然干燥制得，具有网状结构、有弹性且能恢复原 来形状的可燃性有机泡沫塑料，由很多互联空隙组成泡沫结构，并能在较低温度下以氧化 等方式转化成气态排出。本发明氮化硅质泡沫陶瓷，配料科学合理，采用的软质聚氨酯泡沫塑料孔径适宜， 制得的氮化硅泡沫陶瓷成空间网状结构，孔洞互联，孔隙率可达70 95%，弯曲强度大于 8MPa，并且热化学稳定性好，耐冲刷、冲击能力强，可用于铝、铅、锡、银、黄铜、镍等熔融金属 及合金的过滤净化。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1
按照90:6:4的重量比，将氮化硅、氧化铝和氧化钇组成陶瓷原料。将陶瓷原料、羧甲基 纤维素、分散剂DA和水按照100 0. 5 1 40的重量比混合，调节pH值至9. 5，然后在球磨机 中混合均勻，制成水基料浆。选用40PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在60°C下的pH值为9. 5的碱溶液中浸泡 20min,除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。采用常规浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机 内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体。将坯体放入烘干箱内，在110°c下干燥，然后在氧化气氛下从室温以40°C /h的速 率升温500°C排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150°C /h的升温速度升温至800°C下保温 lh，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到真空烧结炉内，升温至1700°C保温2h，自然冷 去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。实施例2
按照85:8:2:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料。将陶瓷 原料、羧甲基纤维素、分散剂D305和水按照100 0. 5:1:30的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均勻，制成水基料浆。 选用10PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值为10的碱溶液中浸泡 20min,除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进 行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体。将坯体放入烘干箱内，在110°c下干燥，然后在氧化气氛下从室温以50°C /h的速 率升温500°C排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150°C /h的升温速度升温至800°C下保温 lh，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1660°C保温2h，自 然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。实施例3
按照80:4:6:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料。将陶 瓷原料、甲基纤维素、分散剂D305和水按照100:1:1:45的重量比混合，调节pH值至10，然 后在球磨机中混合均勻，制成水基料浆。选用30PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值为10的碱溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进 行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。将坯体放入烘干箱内，在110°c下干燥，然后在氧化气氛下从室温以30°C /h的速 率升温至600°c排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以200°C /h的升温速度升温至900°C下保 温lh，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1630°C保温4h， 自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。实施例4
按照89:3. 8:5. 7:1. 5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原 料。将陶瓷原料、聚乙烯醇、分散剂D735和水按照100:1.5:0.8:50的重量比混合，调节pH 值至10，然后在球磨机中混合均勻，制成水基料浆。选用20PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在60°C下的pH值为11的碱溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进 行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。将坯体放入烘干箱内，在120°C下干燥，然后在氧化气氛下从室温以20°C /h的速 率升温至600°C排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以200°C /h的升温速度升温至900°C下保 温lh，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1750°C保温2h， 自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。实施例5
按照90:2:8的重量比，将氮化硅、氧化铝和氧化钇组成陶瓷原料。将陶瓷原料、羧甲 基纤维素、分散剂D305和水按照100 0. 5 1 30的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨 机中混合均勻，制成水基料浆。选用40PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55°C下的pH值为11的碱溶液中浸泡 30min,除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。将坯体放入烘干箱内，在110°c下干燥，然后在氧化气氛下从室温以30°C /h的速 率升温至600°C排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以80°C/h的升温速度升温至800°C下保温 lh，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至170(TC保温2h，自 然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
权利要求
1. 一种氮化硅质泡沫陶瓷，其特征在于配料重量百分组成为氮化硅80 95%氧化钇 0 10%氧化铝 0 10%二氧化硅0 5% ；将配料制成水基料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，经浸渍料浆、挤压制成坯体后烧 结制成，软质聚氨酯泡沫塑料的孔径为40 10PPI。
2.根据权利要求1所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于在氮气气氛下烧 结，温度1630 1750°C，保温2 4h烧结。
3.根据权利要求2所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于氧化气氛下的排 塑制度为室温至 500°C，10 60°C /h ；500 800°C，80 200°C /h ；800 至 900°C，保温 1 2h。
4.根据权利要求3所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于成型后坯体经干 燥后烧结，烘干温度100 120°C。
5.根据权利要求4所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于水基料浆中以配 料为基数，外加重量比例粘结剂0. 2 1. 5%、分散剂0. 5 1%和水30 60%。
6.根据权利要求5所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于结合剂为羧甲基 纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇。
7.根据权利要求6所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于分散剂为聚甲基 丙烯酸类分散剂。
8.根据权利要求7所述的氮化硅质泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于软质聚氨酯泡沫 塑料是在50 60°C温度的pH值为9 11的碱溶液中浸泡约20 30 min，用蒸馏水漂洗 去除碱溶液后自然干燥制得。
全文摘要
本发明涉及一种氮化硅质泡沫陶瓷，属于功能陶瓷技术领域，配料重量百分组成为氮化硅80～95%、氧化钇 0～10%、氧化铝 0～10%和二氧化硅0～5%；将配料制成水基料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，经浸渍料浆、挤压制成坯体后烧结制成，软质聚氨酯泡沫塑料的孔径为40～10PPI。氮化硅质泡沫陶瓷能承受大流量铝、铅、锡、银、黄铜、镍中的一种或多种熔融金属及合金冲刷和急热冲击，热化学稳定性好，制备方法科学合理，简便易行。
文档编号C04B35/584GK102093076SQ20111000559
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日
发明者刘建, 李伶, 栾艺娜, 王洪升, 王重海, 翟萍, 陈达谦, 韦其红, 高芳 申请人:中材高新材料股份有限公司, 山东工业陶瓷研究设计院有限公司