一体化透明绝热SiO₂气凝胶复合玻璃及其制备方法

专利名称：一体化透明绝热SiO₂气凝胶复合玻璃及其制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑节能玻璃技术领域。具体涉及一体化透明绝热S^2气凝胶复合玻璃及其制备方法。
背景技术：
目前，我国建筑能耗占能源总消耗的1/3左右，建筑单位面积能耗是国外气候条件相近发达国家的2 3倍。在建筑围护结构中，通过采光玻璃窗或采光顶等能耗占整个建筑围护结构能耗的50%左右。现有技术的解决方案主要是在中空玻璃的基础上，通过低辐射镀膜玻璃或各种热反射贴膜以及真空玻璃等产品达到隔热保温目的。在低辐射镀膜玻璃或各种热反射贴膜产品技术中，其中以低辐射镀膜玻璃节能效果最佳。这类低辐射涂层材料主要有纳米ΙΤ0、纳米ΑΤΟ、纳米BTO等，其中隔热效果最好的为纳米ΙΤ0。这类低辐射纳米涂层材料是通过阻隔太阳能辐射进入室内而达到隔热的目的。对于我国南方炎热地区夏季，涂覆于玻璃表面的低辐射纳米涂层因能充分阻隔太阳辐射能进入室内，显著减少空调能耗而达到节能目的。然而，对于我国北方寒冷地区冬季，低辐射纳米涂层玻璃由于仅能起到阻碍室内热量向窗外的热辐射损失以达到节约采暖能耗的作用，但我国北方寒冷地区冬季，室内外温差大，通过玻璃围护结构的热传递损耗大，其节能状况并未改善多少。此外， 由于低辐射镀膜玻璃又阻隔了大部分太阳辐射能进入室内，未能有效地利用可再生能源来达到最大化的节能目的。总之，冬季采暖节能效果并不令人满意。而对于真空玻璃，由于密封技术要求高，且实际应用中，容易造成漏气，实际寿命短。因此，大大限制了节能玻璃的大范围使用，未能实现建筑的普遍节能。气凝胶(aerogel)是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集构成纳米多孔网络结构， 并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。气凝胶独特的纳米结构使得它具有许多的特性，如低热导率、低声速、低密度和高比表面积等，具有优异的隔热、隔音性能的材料。S^2气凝胶是其中最典型的一种纳米多孔材料，具有非常低的热导率以及很好的可见光和近红外光的透过率，对太阳辐射能透过率高于90%，且对中远红外线阻隔性能良好， 能有效阻隔冬季室内热量向室外的热辐射传递损失，且隔热保温性能又好于现有的任何材料，是我国北方寒冷地区冬季理想的透明隔热保温材料。然而SiA气凝胶的强度较低、耐磨性差，整体气凝胶材料成本高，现工业化产品多为粉体材料，这给SiO2气凝胶的应用带来局限性。目前，解决这一问题普遍采用复合的方法来扩大SiO2气凝胶的应用范围。中国专利CN1171094A( —种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用)与CN1546312A(含有气凝胶和粘合剂的复合材料、其制备方法及其应用)采用气凝胶与树脂复合压制成板材。 中国专利162^52A(耐热气凝胶绝缘复合材料及其制备方法、气凝胶粘合剂组合物及其制备方法)使用水性树脂与气凝胶复合，由于水性涂料中含水量大，施工周期长，且隔热性能低，隔热效果不理想。中国专利CN1546312A(气凝胶复合柔性保温隔热薄膜及其制备方法) 使用有机硅树脂与气凝胶复合，并采用涂布的方法制造隔热涂层，但液态树脂极易浸入到 SiO2气凝胶的纳米孔洞中，使得涂层整体的隔热性能降低。中国专利CN101143981A(—种
4含有气凝胶颗粒的粉末涂料及其制备方法)使用气凝胶颗粒与热固性树脂或热塑性树脂混合后再经过熔融挤出工艺得到气凝胶和树脂的混合物，最后经过多次破碎、筛选后得到含有气凝胶的粉末涂料。该方法获得的含有气凝胶的粉末涂料仅适用于静电喷涂工艺制备的隔热隔声涂层，但该涂层无法获得良好的太阳光透过率，不适用于在玻璃表面形成透明隔热涂料。中国专利CN101774769A公开了《一种制备夹层冻干胶绝热玻璃的方法》，虽然简化了夹胶玻璃的制备工艺流程，该方法是通过在玻璃模具中先形成湿凝胶，然后进行干燥处理，然后再用玻璃盖住制成夹胶玻璃。该方法虽可简化流程，降低生产成本，但是，实际工程应用中，不利于与现有节能玻璃制造技术之间的融合，而且，由该玻璃模具结构形成的湿凝胶在干燥过程中易发生不均勻的收缩现象，容易导致气凝胶与玻璃之间出现局部脱离现象，由于玻璃与气凝胶之间存在间隙，存在对流导致的热传递现象，降低了玻璃的绝热特性。

发明内容
本发明的目的是提供一种太阳光透过率高、隔热保温性能好、工艺更简化、成本更低、容易与现有节能玻璃制造技术融合的更实用的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃及其制备方法。本发明所要解决的技术问题在于利用SiA气凝胶实现玻璃的透明绝热功能，采用平板玻璃与湿凝胶以及气凝胶的一体化结构与制备技术，解决现有低辐射涂层技术无法解决的北方寒冷地区冬季既要求阻隔室内热量通过玻璃向室外的热辐射损失，同时又能让室外太阳辐射能进入室内，可有效地利用可再生能源来达到最大化的节能效果的问题，以及现有气凝胶制备成本高、工艺复杂等问题，提供了一种同时具有良好隔热保温性和太阳光透过性的一种一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃及其工艺更简化、成本更低、更加实用的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是1、提供一体化透明绝热SiA气凝胶复合玻璃所述的气凝胶复合玻璃包括两片平板玻璃、位于两片平板玻璃之间的透明绝热 SiO2气凝胶以及气凝胶四周的复合间隔体、密封胶构成。所述的SiA气凝胶孔径为5 20nm，孔隙率为93 %以上，可见光透过率高于87 %， 热导率小于0. 020ff/m2 · k。所述的气凝胶复合玻璃采用单道密封方式密封，所述的单道密封采用拼装方式的金属组合框架与胶条组成的复合间隔体，并在所述的复合胶条的周边粘结密封胶。所述的一体化透明绝热SiA气凝胶复合玻璃，所述的复合间隔体包括框架和用于密封的胶条，所述的框架为中空通透的框架，框架设置于两片平板玻璃之间并环绕气凝胶， 所述的胶条环绕组合框架的外侧设置。所述的于平板玻璃为浮法玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、镀膜玻璃中的一种或二种，所述平板玻璃厚度为3 15mm。所述的两片平板玻璃预留间距为3 20mm。2、提供一体化透明绝热S^2气凝胶复合玻璃制备方法
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本发明具体制备步骤如下1)两片平板玻璃表面的预处理预处理方法首先配制混合液，即将氢氧化钠和乙醇或异丙醇与去离子水按体积比1 1 10 30配制成混合液，将两片平板玻璃浸泡在混合液中0.5 12h，然后用去离子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱内烘干。2) 一体化湿凝胶的制备按烷氧基硅烷表面改性剂醇溶剂去离子水酸性催化剂碱性催化剂摩尔比为 1 0. 1 1 3 12 2 9 0. 8 5. 4Χ1(Γ3 0. 8 5. 4Χ 1(Γ3，首先将烧氧基硅烷、表面改性剂和醇溶剂混合搅拌均勻后，再将水和酸性催化剂滴加进去搅拌，等其充分水解后，再将碱性催化剂滴加进去搅拌得到硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到预留有一定间距的两片平板玻璃之间，静置30 60min后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待1 5天后脱模。所述的烷氧基硅烷为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，优选正硅酸乙酯。所述的表面改性剂为含有1 8个C原子的烷氧基硅烷；优选二甲基二乙氧基硅
烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧基硅烷、二乙氧基二丁氧基硅烷、三甲基氯硅烷，进一步优选三甲基氯硅烷。所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，优选乙醇。所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸或醋酸，优选盐酸。所述的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠，优选氨水。3)将与两片平板玻璃一体化的湿凝胶进行超临界干燥处理；所述的超临界干燥过程，其干燥介质为乙醇或异丙醇，将经过1 5天老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充2 4MPa的氮气，再以30 1200C /h的升温速度加热到250 300°C，保温1 6h后，再以0. 5 2MPa/h的速度缓慢释放压力，最后以氮气冲扫10 30min。4)将获得的与两片平板玻璃一体化的气凝胶的四周用间隔体和密封胶固定和密封。所述的气凝胶复合玻璃制备方法为将获得的与两片平板玻璃一体化的气凝胶的四周采用单道密封方式密封，即采用拼装方式的组合框架与胶条组成的复合间隔体，并在复合间隔体的周边用密封胶密封和封边。所述的密封胶为双组份硅酮密封胶或双组份聚硫密封胶。所述的复合间隔体为下列材料中的一种金属、塑料、或者金属与塑料的组合物， 所述的复合间隔胶条具有中空结构，并在所述的中空结构中内装设干燥剂。本发明的优点(1)采用溶胶-凝胶二步法和超临界流体干燥工艺制备透明绝热S^2气凝胶材料，孔隙率高、孔径小，透光性好，且对固体传热和空气传热以及中远红外线热辐射具有良好的阻隔作用；(2)采用溶胶凝胶与两片平板玻璃一体化复合工艺和超临界流体干燥工艺制备气凝胶材料，简化了工序，减少了湿凝胶在脱模、入炉以及搬运过程中因强度低所造成的损害，提高了生产效率和产品成品率，成本低；
(3)配制溶胶过程中加入二甲基二乙氧基硅烷等表面改性剂，使气凝胶中SW2纳米颗粒组成的骨架的表面形成烷基，在低于400°C的使用温度下，产品具有良好的疏水性， 且工艺简单，成本低；(4)所制备的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，利用SiO2气凝胶所具有的优异的太阳能辐射透过率以及对中远红外线的阻隔作用，显著地阻隔室内外的热量交换， 降低通过玻璃的热传递损失和阻隔室内热量向窗外的热辐射，且又可有效地透过太阳能辐射，冬季有效地利用太阳能实现采暖节能，从而获得非常好的节能效果；( 所制备的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，无需充入惰性气体，不必担心气体泄露造成的隔热保温性能下降问题，具有绿色环保、轻质、阻燃、安全、防结露、抗压、抗震性能良好，特别适用于公共建筑等采光顶、围栏窗。


图1为本发明的结构示意图；图2为本发明的复合间隔体的结构示意图；其中1为平板玻璃，2为气凝胶，3为框架，4为胶条。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但保护范围不受这些实施例的限制。参见图1、图2，本发明包括两片平行设置的平板玻璃1，两片平板玻璃1可同为为浮法玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、镀膜玻璃中的一种或分别为其中的一种，平板玻璃1的厚度为3-15mm。两片平板玻璃1的间距保持为3_20mm的距离，两片玻璃间填充有透明绝热Si02气凝胶2，Si02气凝胶2孔径为5 20nm，孔隙率为93%以上，可见光透过率高于 87%，热导率小于0. 020ff/m2 -k,以达到最佳的保温隔热效果。在Si02气凝胶2的四周，设有框架3和用于密封的胶条4组成的复合间隔体，框架3为中空通透的框架3，框架3设置于两片平板玻璃1之间，胶条4环绕组合框架3的外侧设置，起到密封整个框架3的作用。 框架3胶条4复合间隔体为金属、塑料、或金属与塑料的组合物，复合间隔体具有中空结构， 并在所述的中空结构中内装设干燥剂。复合间隔体通过密封胶固定于两片平板玻璃1之间，用以密封Si02气凝胶2，保持本复合玻璃的结构稳定，密封胶为双组份硅酮密封胶或双组份聚硫密封胶，以达最佳的密封效果。实施例1 将氢氧化钠和乙醇与去离子水按体积比1 1 20配制成混合液，将两片平板玻璃1浸泡在混合液中5h，然后用去离子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱内烘干。将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为10mm。 按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0. 5 10 3 2.0X10-3 4. OX 1(Γ3，首先将正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷和无水乙醇混合搅拌均勻后，再将去离子水和盐酸滴加进去搅拌，等其充分水解后，再将氨水滴加进去搅拌得到硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为IOmm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约60min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待3天后脱模。以乙醇为干燥介质，将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充3MPa的氮气，再以60°C /h的升温速度加热到260°C，保温池后， 再以IMPa/h的速度缓慢释放压力，至常压后以氮气冲扫炉内30min，关闭电源，使其自然冷却后出炉。然后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的SiO2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率74%，太阳光总透射比为82%，热传递系数U值=0. 95ff/m2 · k。实施例2 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为3mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为10mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.5 7 4 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为IOmm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约50min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待3天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，即制成一体化的SiO2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率73%，太阳光总透射比为83%，热传递系数U值=0. 97ff/m2 · k。实施例3 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为3mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为8mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.5 10 3 2. OXlO-3 4. 0 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为8mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约50min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待2天后脱模。 然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1 所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的SiO2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SiO2气凝胶玻璃的可见光透过率78%，太阳光总透射比为88%，热传递系数U值=1. 10ff/m2 · k。实施例4 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为3mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为8mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.5 7 4 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为8mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约50min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待3天后脱模。然
8后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的S^2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率77%，太阳光总透射比为86%，热传递系数U值=1. 07ff/m2 · k。实施例5 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为3mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为5mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.8 6 4 2. OXlO-3 4. 0 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为5mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约45min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待2天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的S^2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SiO2气凝胶玻璃的可见光透过率80%，太阳光总透射比为89%，热传递系数U值=1. 45ff/m2 · k。实施例6 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为3mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为4mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.6 7 5 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为4mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约55min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待4天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的SiO2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SiO2气凝胶玻璃的可见光透过率80%，太阳光总透射比为87%，热传递系数U值=1. 40ff/m2 · k。实施例7:采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为5mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为12mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.4 7 5 1.4 ΧΙΟ"3 2. 8 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为12mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约60min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待4天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的SW2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的S^2气凝胶玻璃的可见光透过率73%，太阳光总透射比为84%，热传递系数U值=0. 82ff/m2 · k。实施例8 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为5mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为15mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.3 7 4.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为15mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约55min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待5天后脱模。 然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1 所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，即制成一体化的SiO2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率73%，太阳光总透射比为85%，热传递系数U值=0. 62ff/m2 · k。实施例9 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为6mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为16mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.2 7 5 1.4 ΧΙΟ"3 2. 8 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为16mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约60min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待4天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的S^2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率73%，太阳光总透射比为87%，热传递系数U值=0. 57ff/m2 · k。实施例10 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为6mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为18mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.4 7 4.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为18mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约55min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待5天后脱模。然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1 所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的S^2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的S^2气凝胶玻璃的可见光透过率72%，太阳光总透射比为84%，热传递系数U值=0. 49ff/m2 · k。实施例11 采用实施例1所述工艺进行清洗和干燥两片厚度为6mm的平板玻璃1，将干燥后的两片平板玻璃1放入模具内，保持两片平板玻璃1之间的距离为20mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷无水乙醇去离子水盐酸氨水摩尔比为 1 0.2 7 5.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用实施例1所述的溶胶凝胶制备工艺制备硅溶胶，静置一定时间后，将其浇注到装有预留间距为20mm的两片平板玻璃1的模具内，静置一段时间(约60min)后，发生凝胶，形成包含两片玻璃的一体化湿凝胶，待5天后脱模。 然后将老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，采用实施例1 所述方法进行超临界干燥，出炉后，将获得的与两片平板玻璃1一体化的气凝胶玻璃的四周用复合间隔胶体和双组份硅酮密封胶固定、密封和封边，，即制成一体化的S^2气凝胶复合玻璃。测试结果显示，一体化的SW2气凝胶玻璃的可见光透过率72%，太阳光总透射比为85%，热传递系数U值=0. 40ff/m2 · k。
权利要求
1.一种一体化透明绝热S^2气凝胶复合玻璃，其特征在于，该气凝胶复合玻璃包括两片平行设置的平板玻璃(1)、位于所述两片平板玻璃(1)之间的透明绝热SiO2气凝胶(2) 和设置于气凝胶O)四周起密封作用的复合间隔体，所述的复合间隔体通过密封胶固定于两片平板玻璃(1)之间。
2.根据权利要求1所述的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，其特征在于，所述的复合间隔体包括框架C3)和用于密封的胶条G)，所述的框架C3)为中空通透的框架(3)， 框架C3)设置于两片平板玻璃(1)之间并环绕气凝胶O)，所述的胶条(4)环绕组合框架 (3)的外侧设置。
3.根据权利要求1所述的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，其特征在于，所述的两片平板玻璃(1)为浮化玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、镀膜玻璃中的一种或二种，所述平板玻璃(1)厚度为3 15mm，所述的两片平板玻璃(1)间距为3 20mm。
4.根据权利要求1所述的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，其特征在于，所述的密封胶为双组份硅酮密封胶或双组份聚硫密封胶；所述的复合间隔体为金属、塑料、或金属与塑料的组合物，所述的复合间隔体为中空结构，并在所述的中空结构中内装设干燥剂。
5.根据权利要求1所述的一种一体化透明绝热SiA气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)预处理两片平板玻璃(1)表面；幻制备溶胶，将制备好的溶胶浇注到预留一定间距的两片平板玻璃(1)间，静置一段时间后形成与两片平板玻璃(1)合为一体的湿凝胶，再进行老化处理；；3)将与两片平板玻璃(1) 一体化的湿凝胶进行干燥处理；4)将获得的与两片平板玻璃(1) 一体化的气凝胶O)的四周用复合间隔体和密封胶固定和密封。
6.根据权利要求5所述的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，所述的预处理两片平板玻璃(1)表面的方法为首先将氢氧化钠、乙醇或异丙醇与去离子水按体积比1 ι 10 30配制成混合液，将两片平板玻璃(1)浸泡在混合液中0.5 12h，再用去离子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱内烘干。
7.根据权利要求5所述的一体化透明绝热S^2气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，所述的制备溶胶的方法为按1 0. 1 1 3 12 2 9 0.8 5.4X10_3 0.8 5. 4X10_3的摩尔比来取烷氧基硅烷、表面改性剂、醇溶剂、去离子水、酸性催化剂和碱性催化剂，首先将烷氧基硅烷、表面改性剂和醇溶剂混合搅拌均勻后，再将水和酸性催化剂滴加进去搅拌，等其充分水解后，再将碱性催化剂滴加进去搅拌，即得到硅溶胶。
8.根据权利要求7所述的一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，所述的烷氧基硅烷为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述的表面改性剂为含有1 8个C原子的烷氧基硅烷；所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；所述的酸性催化剂为盐酸、 氢氟酸或醋酸；所述的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠。
9.根据权利要求8所述的一体化透明绝热S^2气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，所述的表面改性剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧基硅烷、二乙氧基二丁氧基硅烷、三甲基氯硅烷。
10.根据权利要求5所述的一体化透明绝热SW2气凝胶复合玻璃制备方法，其特征在于，所述的干燥处理过程，其干燥介质为乙醇或异丙醇，将经过1 5天老化的包含有两片玻璃的一体化湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充2 4MPa的氮气，再以30 120°C /h的升温速度加热到250 300°C，保温1 Mi后，再以0. 5 2MPa/h的速度缓慢释放压力，最后以氮气冲扫10 30min。
全文摘要
本发明公开了一种一体化透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃及其制备方法，该气凝胶复合玻璃包括两片平板玻璃、位于所述两片平板玻璃之间的透明绝热SiO2气凝胶以及气凝胶四周的复合间隔体、密封胶构成。本发明制备方法包括以下步骤1)预处理两片平板玻璃表面；2)采用溶胶凝胶二步法制备溶胶，浇注到预留一定间距的两片平板玻璃之间，静置后形成与两片平板玻璃合为一体的湿凝胶，并老化；3)将与两片平板玻璃一体化的湿凝胶进行超临界干燥处理；4)将获得的与两片平板玻璃一体化的气凝胶的四周用复合间隔体和密封胶固定和密封。本发明气凝胶复合玻璃具有较好的透明和隔热保温以及隔声特性，而且，工艺简单、效率高、成本低。
文档编号C03C27/12GK102180603SQ20111004664
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者卢孟磊, 卢斌 申请人:东莞市创一新材料科技有限公司, 长沙星纳气凝胶有限公司