专利名称：一种复合绝热材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种复合绝热材料及其制备方法。
背景技术：
现有技术中用于绝热保温的材料一般是岩棉、玻璃纤维，或是用粉煤灰等制成的保温材料，这些材料在使用中极易粉化，且保温材料的机械强度较低，使用寿命短；此外，还有采用硅酸镁、硅酸铝纤维或稀土矿物纤维为主料制成的保温材料，制作这类保温材料的各组分的配方不合理，制备工艺复杂。例如，专利号为ZL91111471.8
公开日为1992年8月 12日发明专利说明书公开了一种复合硅酸盐保温隔热型材及其生产方法，该法将制成的硅酸盐糊状材料装模后，需要先低温脱水8小时，再中温定型8小时、再高温烘干8小时，生产时间都在M小时以上。此外，无论使用煤或燃气产生的热风来烘干，烘干方式都是由浆料外部向内部慢慢传递热量，在烘干产品的同时，大量的热能都随着排风浪费掉了，这种烘干方式生产效率低、能耗高、污染环境。此外，现有的保温材料还存在导热系数较高、密闭不好、不耐酸碱、施工难度大等不足。像岩棉、高温玻璃棉等材料均为开放型结构，无法有效阻止空气的热对流，保温节能效果差，施工时刺激皮肤、并易造成矽肺，对人体伤害很大。近年来，人们对气凝胶复合绝热材料的研究越来越多。气凝胶是一种纳米孔绝热材料。根据分子运动及碰撞理论，气体的热量传递主要是通过高温侧的较高速度的分子与低温侧的较低速度的分子相互碰撞来进行的，由于空气中主要成分氮气和氧气的自由程均在70nm左右，当纳米孔硅质材料中SiO2微粒构成的微孔尺寸(绝大部分气孔尺寸小于50nm 时)小于这一临界尺寸时，材料内部就消除了气体对流，从本质上切断了气体分子的热传导，因而能够获得比“无对流空气”更低的导热系数，称之为超级绝热材料。申请号为200810138341. χ
公开日为2010年1月20日的发明专利申请文件中公开了一种气凝胶绝热复合材料及其制法，该法以正硅酸乙酯为硅源配制硅溶胶，向硅溶胶中加入多孔SiO2粉末、二氧化钛、硅酸铝纤维和填料，采用浇注工艺成型，并采用常压干燥工艺，得到的气凝胶绝热复合材料的导热系数在0. 04ff/m ·Κ以上(常温)，材料的绝热性能仍然不很理想，且干燥时间较长。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种导热系数低、柔韧性好、不易粉化且生产效率高、能耗低的的复合绝热材料。本发明的另一目的是提供该复合绝热材料的制备方法。为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种复合绝热材料，该复合绝热材料由含有以下重量百分比的原料制备而成海泡石0. 4 % -10 %，水镁石0 % -5 %，硅酸铝纤维0 % -15 %，石棉纤维5%-10%,气凝胶0. 5 % -8 %，硅藻土 0 % -12 %，膨润土 0 % -3 %，珍珠岩1 % -5 %，分散剂 0.5% -5%，聚乙烯醇0. 1% _1%，水玻璃0% _1%，十六烷基磺酸钠0% -0.015%，以及余
量清水。 进一步，所述复合绝热材料由含有以下重量百分比的原料制备而成
海泡石2 % -5 %，水镁石1 % -2 %，硅酸铝纤维5 % -10 %，石棉纤维6 % _8 %，气凝胶2% -5%，硅藻土 5% -10%，膨润土 -2%，珍珠岩2% -4%，分散剂_3%，聚乙烯醇0.3% -0. 7%，水玻璃0% _0.5%，十六烷基磺酸钠0% -0.01%，以及余量清水。进一步，所述气凝胶为SiA气凝胶或Al2O3-SW2气凝胶。更进一步，所述气凝胶为SiA气凝胶。再进一步，所述气凝胶为纳米孔气凝胶，并且所述气凝胶的平均粒径为5-lOnm， 80% (体积)孔径小于25nm。其中，平均粒径优选为7. 6nm。进一步，所述分散剂为琥珀酸二乙辛酯磺酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂酸酯、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇双月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯或聚乙二醇双油酸酯。其中，所述分散剂优选为琥珀酸二乙辛酯磺酸钠。本发明提供的上述复合绝热材料的制备方法包括如下步骤(1)先将分散剂溶于清水中，再将石棉纤维和/或硅酸铝纤维溶于其中，浸泡5-15 分钟；(2)将步骤(1)所得混合物和其他原料一起加入到搅拌容器中，搅拌，并控制转速在60-120转/分钟之间，3-5分钟后停止搅拌；(3)使步骤⑵所得混合物静置反应10分钟，得到粗浆料；(4)搅拌粗浆料，并控制转速在100-300转/分钟之间，25-35分钟后停止搅拌(浆料细腻、气泡细小均勻即可)，得到粘稠状的细浆料；(5)将步骤中得到的细浆料装入由耐高温有机板制成的的模具中，送入微波烘干炉内，控制温度，依次经过脱水、定型、烘干，最后，脱模、修边，完成制备。进一步，所述脱水、定型的温度控制在25-95°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为 3-5小时，优选为4小时；所述烘干的温度控制在90-160°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为50-70分钟，优选为60分钟。制备本发明复合绝热材料的各原料的具体作用如下水镁石、海泡石、硅酸铝纤维或石棉纤维均为无机增强纤维，通过分散、搅拌后，各纤维之间通过绞接的作用会产生较强的拉力和柔韧性，此外，海泡石还能起到使浆料细腻的作用，硅酸铝纤维能够提高材料的耐热性，水镁石和石棉纤维能够提高材料的抗拉强度；纳米孔气凝胶作为填料起到很好的阻隔传热的作用，从而降低材料的导热系数；珍珠岩为骨料，起到骨架和支撑的作用，本发明优选使用闭口珍珠岩，其内孔隙封闭而内部基本为空心结构，进一步降低了材料的导热系数；分散剂用于松解纤维，能够使纤维均勻分散；水玻璃是一种高温的无机粘接剂，聚乙烯醇是一种高粘度的有机粘结剂，十六烷基磺酸钠是一种表面活性剂，具有润湿，发泡，乳化， 分散等作用，在本发明中主要起到发泡作用。采用本发明所述的方法制备的复合绝热材料具有以下优点1、常温下，本发明提供的复合绝热材料的绝热系数更低。由于本发明配方中各组分的导热系数较低，尤其是，作为填料的纳米孔气凝胶是一种超级绝热材料，因其特殊的结构，有效地阻挡了水汽进入；并且，本发明采用了特殊的配比和制备工艺，因而获得了导热系数更低的复合绝热材料。2、本发明采用无机增强纤维为原料，在化学助剂(粘结剂和表面活性剂等)的联合作用下，纤维间相互交链，而微细纤维之间靠彼此吸附和摩擦力，形成了有一定抗拉强度的封闭微孔的网状纤维结构，从而使材料具有了良好的柔韧性和可塑性，抗拉强度高，不易粉化。3、本发明制备工艺简单，并在成型过程中采用了微波干燥这种自内而外的干燥方法，因而，生产效率高，能耗低；并且在干燥过程中，通过均勻升温并适当地控制时间，有利于提高材料的绝热性能。4、制备本发明复合绝热材料的原料均无毒、无味，在使用过程中不会产生对人体有害的物质。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述。以下实施例中所用试剂和设备均可以自市场购得。实施例1原料称取气凝胶(平均粒径5nm，80% (体积)孔径小于25歷，山西天一纳米材料有限公司)85kg,硅藻土 Mkg，硅酸铝纤维120kg，海泡石1 IOkg,水镁石50kg，石棉纤维80kg，珍珠岩50kg，琥珀酸二乙辛酯磺酸钠10kg，聚乙烯醇^cg，清水800kg。制备方法先将IOkg的琥珀酸二乙辛酯磺酸钠加入到800kg的清水中稀释，再把 120kg的硅酸铝纤维和80kg的石棉纤维放入其中浸泡10分钟；然后，将所得混合物与其它原料一起一次加入六角形的搅拌容器内略作搅拌(控制转速在120转/分钟，以防转速过高切碎纤维)，3-5分钟后停止搅拌；静置反应10分钟，得到粗浆料；再次开始搅拌，控制转速300转/分钟，25分钟后停止搅拌，使浆料细腻、气泡细小均勻即可；将所述浆料装入由耐高温有机板制成的模具中，送入微波烘干炉(上海博奥微波能设备有限公司，下同)内进行脱水、定型和烘干，在脱水、定型阶段，温度控制在85-95°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为3小时；在烘干阶段，温度控制在150-160°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为50分钟；最后，脱模、修边，得到本产品。实施例2原料称取气凝胶(平均粒径7. 6nm, 80% (体积)孔径小于25nm，山西天一纳米材料有限公司)50kg,硅藻土 30kg，膨润土 ^g，硅酸铝纤维180kg，海泡石70kg，水镁石 25kg，石棉纤维100kg，珍珠岩30kg，三聚磷酸钠30kg，聚乙烯醇4kg，清水900kg。制备方法先将30kg的三聚磷酸钠加入到900kg的清水中稀释，再把180kg的硅酸铝纤维和IOOkg的石棉纤维放入其中浸泡10分钟；将所得混合物与其它用料一起一次加入六角形的搅拌容器内略作搅拌(控制转速在100转/分钟，以防转速过高切碎纤维)，3-5 分钟后停止搅拌，待静置反应10分钟后再次开始搅拌，控制转速在200转/分钟，30分钟后停止搅拌，使浆料细腻、气泡细小均勻即可；将所述浆料装入由耐高温有机板制成的模具中，送入微波烘干炉内进行脱水、定型和烘干，在脱水、定型阶段，温度控制在70-80°C之间， 且升温过程均勻稳定，时间为4小时；在烘干阶段，温度控制在120-130°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为1小时；最后，脱模、修边，得到本产品。实施例3原料称取气凝胶(平均粒径lOnm，80% (体积)孔径小于25歷，山西天一纳米材料有限公司)15kg，硅藻土 140kg，膨润土 30kg，硅酸铝纤维140kg，海泡石20kg，石棉纤维95kg，珍珠岩40kg，十二烷基硫酸钠20kg，水玻璃^g，聚乙烯醇^g，十六烷基磺酸钠 0. 2kg，清水 800kg。制备方法先将20kg的十二烷基硫酸钠加入到800kg的清水中稀释，再把140kg 的硅酸铝纤维和95kg的石棉纤维放入其中浸泡10分钟；将所得混合物与其它用料一起一次加入六角形的搅拌容器内略作搅拌(控制转速在80转/分钟，以防转速过高切碎纤维)， 3-5分钟后停止搅拌，待静置反应10分钟后再次开始搅拌，控制转速在100转/分钟，35分钟后停止搅拌，使浆料细腻、气泡细小均勻即可；将所述浆料装入由耐高温有机板制成的模具中，送入微波烘干炉内进行脱水、定型和烘干，在脱水、定型阶段，温度控制在50-60°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为4小时；在烘干阶段，温度控制在100-110°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为1小时；最后，脱模、修边，得到本产品。实施例4 原料称取=Al2O3-SW2气凝胶(平均粒径10nm，80 % (体积)孔径小于25nm) 10kg, 膨润土 10kg，硅酸铝纤维13^g，海泡石^g，石棉纤维90kg，珍珠岩40kg，聚乙二醇单硬脂酸酯30kg，水玻璃3kg，聚乙烯醇1kg，十六烷基磺酸钠0. 1kg，清水850kg。制备方法先将30kg的聚乙二醇单硬脂酸酯加入到850kg的清水中稀释，再把 130kg的硅酸铝纤维和90kg的石棉纤维放入其中浸泡10分钟；将所得混合物与其它用料一次加入六角形的搅拌容器内略作搅拌(控制转速在60转/分钟，以防转速过高切碎纤维)，3-5分钟后停止搅拌，待静置反应10分钟后再次开始搅拌，控制转速在300转/分钟内，25分钟后停止搅拌，使浆料细腻、气泡细小均勻即可；将所述浆料装入由耐高温有机板制成的模具中，送入微波烘干炉内进行脱水、定型和烘干，在脱水、定型阶段，温度控制在 25-35°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为5小时；在烘干阶段，温度控制在90-100°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为70分钟；最后，脱模、修边，得到本产品。对比例按照实施例1的方法制备绝热复合材料，不同的是，原料中不含S^2气凝胶。分别对实施例2-5和对比例得到的复合绝热材料进行理化性能检测，结果如下表 1所示。表 权利要求
1.一种复合绝热材料，该复合绝热材料由含有以下重量百分比的原料制备而成 海泡石0.4% _10%，水镁石0% _5%，硅酸铝纤维0% -15%，石棉纤维5% -10%，气凝胶 0. 5% -8%，硅藻土 0% -12%，膨润土 0% -3%，珍珠岩 -5%，分散剂 0. 5% -5%, 聚乙烯醇0. 1% _1%，水玻璃0% _1%，十六烷基磺酸钠0% -0.015%，以及余量清水。
2.根据权利要求1所述的复合绝热材料，其特征在于，所述复合绝热材料由含有以下重量百分比的原料制备而成海泡石2 % -5 %，水镁石1 % -2 %，硅酸铝纤维5 % -10 %，石棉纤维6 % -8 %，气凝胶 2% -5%，硅藻土 5% -10%，膨润土 -2%，珍珠岩2% -4%，分散剂-3%，聚乙烯醇 0.3% -0. 7%，水玻璃0% _0.5%，十六烷基磺酸钠0% -0.01%，以及余量清水。
3.根据权利要求1或2所述的复合绝热材料，其特征在于，所述气凝胶为S^2气凝胶或Al2O3-SiA气凝胶。
4.根据权利要求3所述的复合绝热材料，其特征在于，所述气凝胶为S^2气凝胶。
5.根据权利要求4所述的复合绝热材料，其特征在于，所述气凝胶为纳米孔气凝胶，并且所述气凝胶的平均粒径为5-10nm，80% (体积)孔径小于25nm。
6.根据权利要求1所述的复合绝热材料，其特征在于，所述分散剂为琥珀酸二乙辛酯磺酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂酸酯、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇双月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯或聚乙二醇双油酸酯。
7.权利要求1所述复合绝热材料的制备方法，包括如下步骤(1)先将分散剂溶于清水中，再将石棉纤维和/或硅酸铝纤维溶于其中，浸泡5-15分钟；(2)将步骤(1)所得混合物和其他原料一起加入到搅拌容器中，搅拌，并控制转速在 60-120转/分钟之间，3-5分钟后停止搅拌；(3)使步骤( 所得混合物静置反应10分钟，得到粗浆料；(4)搅拌粗浆料，并控制转速在100-300转/分钟之间，25-35分钟后停止搅拌，得到粘稠状的细浆料；(5)将步骤中得到的细浆料装入由耐高温有机板制成的的模具中，送入微波烘干炉内，控制温度，依次经过脱水、定型、烘干，最后，脱模、修边，完成制备。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述脱水、定型的温度控制在 25-95°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为3-5小时；所述烘干的温度控制在90-160°C之间，且升温过程均勻稳定，时间为50-70分钟。
全文摘要
本发明涉及一种复合绝热材料，该复合绝热材料由含有以下重量百分比的原料制备而成海泡石0.4％-10％，水镁石0％-5％，硅酸铝纤维0％-15％，石棉纤维5％-10％，气凝胶0.5％-8％，硅藻土0％-12％，膨润土0％-3％，珍珠岩1％-5％，分散剂0.5％-5％，聚乙烯醇0.1％-1％，水玻璃0％-1％，十六烷基磺酸钠0％-0.015％，以及余量清水。本发明还公开了这种复合绝热材料的制备方法。本发明提供的复合绝热材料的绝热系数更低，柔韧性好，抗拉强度高，不易粉化。此外，本发明制备工艺简单，生产效率高，能耗低。
文档编号C04B14/38GK102351561SQ20111017091
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月23日 优先权日2011年6月23日
发明者张永武 申请人:张永武