专利名称：一种光学玻璃熔炼方法及用于该方法的光学玻璃熔炼装置的制作方法
技术领域：
本发明属于光学玻璃熔炼技术领域。具体涉及一种适合于光学玻璃陶瓷熔炼的方法和玻璃导出控制装置。采用此方式生产的光学玻璃可避免金属微粒(Pt、Au)等对光学玻璃的污染，并延长坩埚使用寿命。
背景技术：
传统的光学玻璃生产采用的是陶瓷熔炼技术。即熔炼用的坩埚是由粘土、刚玉、石英等材料制作，坩埚置于约1500°C的高温炉中，向坩埚内加入配合料，经过熔融、澄清、均化等过程，得到熔融的玻璃液。再取出坩埚将玻璃熔液倒入模具中冷却成型。这种生产方式由于受多种因素干扰成品率低、玻璃品质低、光学一致性不稳定，而且批量小，在光学玻璃生产上基本被淘汰了。
大批量生产高品质光学玻璃的方法，最常见、最成熟的是全鉑金连续熔炼方式。几乎所有的光学玻璃都可以按此方式生产。钼金属具有抗侵蚀、耐高温、延展型好等特点，是用于光学玻璃熔融的最理想的容器。随着数码产品向体积小、大广角、高清晰方向的发展，要求光学玻璃具有特高折射率、高透过率、低软化温度等性能。使光学玻璃的原料组成倾向于稀土镧系、磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐系统，相比硼酸盐、硅酸盐系统前者对钼金容器的侵蚀要严重，特别是铋酸盐玻璃，因其具有特高折射率和低软化温度是精密压型用光学元件首选材料，但它对钼金的侵蚀尤其严重，几乎不能使用钼金坩埚熔融，只能采用鉑金和黄金的合金坩埚熔融。上述玻璃即使可以用钼金或鉑合金坩埚熔融，但由于在熔融过程中Pt、Au等金属微粒融入玻璃液内污染玻璃，产生胶体着色，导致玻璃的透过率大大降低。对用于激光器的光学元件，如果内部有Pt、Au等金属微粒的存在，会导致元件在工作时内炸，严重时使激光器报废。所以用于激光器的光学元件不仅要求透过率高，同时不能有金属(Pt、Au)微粒的污染。如何解决上述问题？人们观察到上述光学玻璃对钼金或鉑合金坩埚的侵蚀是发生在熔化玻璃配合料的高温阶段，尤其是磷酸盐光学玻璃，配合料中水分含量越高鉑坩埚受到的侵蚀也越严重。这些金属微粒融入玻璃体内产生胶体着色，使玻璃品质恶化，直接影响了玻璃的透过率。人们想到了分步熔炼的办法。即首先用石英或刚玉坩埚容器制备玻璃熟料，再将每一批熟料按比例混合成所需光性的熟料加入到钼金或鉑合金容器中进行二次熔炼。这种方式生产的光学玻璃满足了现阶段数码产品的要求。但二次熔炼时还是要加入少量的配合料，因此只能说这种方式生产的光学玻璃中金属微粒的污染大大降低了，但还没有彻底根除。而且二次熔炼方式使生产成本提高了。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而提出的。目的在于提供用于熔融高品质磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃的制造方法和用于该方法的光学玻璃熔炼装置。
本发明一种光学玻璃熔炼方法的技术解决方案是一种光学玻璃熔炼方法，用于熔融高品质磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃，其特征在于包括以下工艺步骤
①先将磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃原料放入位于熔炉熔融区域内的石英或氧化铝刚玉材质坩埚中进行高温熔融、澄清、均化成玻璃液；
②然后将上述坩埚连同玻璃液置于熔炉保温区域内；
③最后通过导管将坩埚中表层以下、底层以上的中间区域的玻璃液导出熔炉外制成光学玻璃条料。本发明用于上述方法的光学玻璃熔炼装置的技术解决方案是一种光学玻璃熔炼装置，包括设有加料口的熔炉炉体、加热体、坩埚和导出控制装置，其特征在于所述的加热体包括熔融加热体和保温加热体，熔融加热体位于炉体下部，保温加热体位于炉体上部；炉体底部为可升降炉底；坩埚为石英或氧化铝刚玉材质坩埚；导出控制装置包括穿过炉体上部炉壁的钼金或钼合金材质的导流管，该导流管位于炉内部分的管外套有氧化铝刚玉材质 套管，位于炉外部分的管外包裹有保温棉。本发明的技术解决方案中所述的导流管位于炉外部分的导流管外壁上焊有至少一组电极片，优选2 5组电极片。本发明的技术解决方案中所述的坩埚外设有坩埚套筒。本发明的技术解决方案中所述处于高温熔融区的坩埚上沿低于加料口下沿2 10厘米。本发明的技术解决方案中所述的导流管的入口端位于距保温状态下的坩埚底1/5^1/4高度、距坩埚壁1/4 1/3直径处。本发明的技术解决方案中所述的导流管炉外侧部分至少有一处焊有锥形变径连通管，优选2 3处焊有锥形变径连通管。本发明的技术解决方案中所述的导流管炉外侧部分可焊有分流连通管。坩埚内的玻璃液上面的由于物料表面组分挥发和重力作用其折射率略低于所需要的折射率，还残存有未排出去的气泡。而坩埚底层的玻璃液同样受到重力作用，其折射率略高于所需要的折射率，且较重的耐火材料杂质沉积在坩埚底部。所以坩埚内上表面和底部的玻璃液品质不好，不适合使用。光学一致性稳定、无气泡、无杂质的高品质玻璃熔液处于坩埚中部区域。本发明由于采用可升降炉底，在炉体下部设置熔融加热体，在炉体上部设置保温加热体，坩埚为石英或氧化铝刚玉材质坩埚，设置在可升降炉底，在炉体上部设有穿过炉壁的钼金或钼合金材质的导流管，该导流管位于炉内部分的管外套有氧化铝刚玉材质套管，位于炉外部分的管外包裹有保温棉，因而可实现先将磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃原料放入位于熔炉熔融区域内的石英或氧化铝刚玉材质坩埚中进行高温熔融、澄清、均化成玻璃液，然后将上述坩埚连同玻璃液置于熔炉保温区域内，最后通过导管将坩埚中表层以下、底层以上的中间区域的玻璃液导出熔炉外制成光学玻璃条料，该光学玻璃条料无金属Pt、Au微粒污染，具有高透过率，折射率nd不小于1.8。本发明具有高透过率，折射率nd不小于I. 8，无金属Pt、Au微粒污染，条料内无条纹产生，无需鉑黄金合金坩埚熔融，提高坩埚使用寿命的特点。本发明主要用于磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃条料的制造。
图I是本发明坩埚处于熔炉下部状态的结构示意图。图2是本发明坩埚处于熔炉上部状态的结构示意图。图3是本发明导出控制装置电极控制的结构示意图。图4是本发明导流管炉外侧部分锥形变径管的结构示意图。图5是本发明导流管炉外侧部分分流管的结构示意图。
具体实施方式
下文依次对本发明光学玻璃熔炼方法和专用于该方法的光学玻璃熔炼装置进行详细说明。一、熔炉设计
熔炉包括炉体、加热体和坩埚4，炉体上设有加料口 2。加热体包括熔融加热体7和保温加热体13，熔融加热体7位于炉体下部，保温加热体13位于炉体上部。加热体7、13分上下两组布置，分组控制炉温。通常下部温度高于上部温度。炉体底部为可升降炉底1，坩埚底部的保温层要有足够的厚度，当进行提升坩埚操作时，确保炉内下部的加热体不能暴露。坩埚为石英或氧化铝刚玉材质坩埚4。坩埚4外设有坩埚套筒3，坩埚套筒3选用浇注莫来石刚玉材料。如图2所示，坩埚4提升过程要平稳、匀速，导流管入口端6埋入玻璃液中，且入口位于距坩埚底(1/5 1/4)11、距坩埚壁(1/4 1/3) O处(注H坩埚深度，O坩埚内径)。二、导出控制装置的设计
(I)所述的导出控制装置实际上是一根连通炉内外的金属导流管，安装于熔炉上部。采用钼金或鉑金与黄金的合金材质。该导流管分炉内侧部分和炉外侧部分。炉内侧部分金属导流管等径，外面套有氧化铝刚玉管5。内侧部分与炉外侧部分通过圆拱形过渡连接。炉外侧部分的金属导流管内径可以通过焊接锥形变径连通管改变内径尺寸(如图4所示)，这样对高温粘度小的玻璃液导出过程易于控制。也可以通过焊接分流管进行分流(如图5所示)，这样可以同时生产不同规格的玻璃条料12。外侧部分的金属导流管用保温棉10缠裹进行保温，并分段焊有电极片11，每一组电极片对应一台调压器，通过调节每段电极片导入电流的大小，来控制流出玻璃液的温度和流速，力求玻璃液的温度恒定，使流出玻璃液的粘度变化很小，保证成型过程玻璃条料内无条纹产生。(2)要求上述整体金属导流管内壁光滑，壁厚均匀，最好无厚薄差。每一处过渡连接的内表面要平滑、无褶皱、无凸点、无瑕疵，确保玻璃液导出过程不在管内形成涡流和无确定因素的阻力。三、玻璃熔化方式
(I)将高纯度石英或刚玉坩埚4处于熔炉中心下部高温熔融区指定位置。所述的指定位置是对坩埚高度的要求，指坩埚4上沿略低于加料口 2下沿2 10厘米的高度位置，如图I所示。(2)将配合好的原料分次加入坩埚中进行高温化料，熔化的玻璃液再经过高温澄清、高温均化过程，制得所需的熔融玻璃液。四、玻璃熔液导出方式
(I)将盛有熔融好的玻璃液的坩埚4和套筒3提升至熔炉上部保温状态指定位置，如图2所示。所述的指定位置是使安置在熔炉上部的金属导流管入口端6埋入玻璃液中。要求管口距坩埚底(1/5 1/4)H高，距坩埚壁(1/4 1/3)小处(注H为坩埚内高，小为坩埚内径)。从该位置导出的玻璃液品质优良，光学一致性好，透过率高，无气泡、杂质等缺陷。(2)导出操作时对炉外侧部分金属导流管通电，控制电流大小缓慢升温。外侧管出口处接真空吸泵进行抽真空操作，缓慢地将玻璃液由炉内引出，而后撤掉真空吸泵，调节导流管电流使玻璃液流速稳定，将流出的玻璃液注入预先安置的成型模具9中，经辊压、拉制成所需规格的优质的玻璃条料。(3)当导流出口玻璃液出现团状气泡时，说明坩埚内的玻璃液面已经下降至导流管入口附近。此时进行降坩埚操作，将坩埚降至最初的高温熔融区指定位置，等待下次加料操作。然后，升炉内上部温度、升导流管电极片电流使导管内残余的玻璃液全部流出，导流管呈中空状态。而后再降上部炉温至初始状态，降导流管电流直至断电，等待下次导出玻璃液操作。 按上述方式重复操作可间歇生产高品质的磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃条料，且玻璃内部无金属微粒的污染，玻璃光学一致性好、透过率高，折射率nd不小于I. 8。采用本发明生产的光学玻璃条料可以进行二次加热压型，制成所需规格尺寸的光学元件。
权利要求
1.ー种光学玻璃熔炼方法，用于熔融高品质磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃，其特征在于包括以下エ艺步骤 ①先将磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃原料放入位于熔炉熔融区域内的石英或氧化铝刚玉材质坩埚中进行高温熔融、澄清、均化成玻璃液； ②然后将上述坩埚连同玻璃液置于熔炉保温区域内； ③最后通过导管将坩埚中表层以下、底层以上的中间区域的玻璃液导出熔炉外制成光学玻璃条料。
2.一种专用于权利要求I所述的光学玻璃熔炼方法的光学玻璃熔炼装置，包括设有加料ロ的熔炉炉体、加热体、坩埚和导出控制装置，其特征在于所述的加热体包括熔融加热体(7)和保温加热体(13)，熔融加热体(7)位于炉体下部，保温加热体(13)位于炉体上部；炉体底部为可升降炉底(I);坩埚为石英或氧化铝刚玉材质坩埚(4);导出控制装置包括穿 过炉体上部炉壁的钼金或钼合金材质的导流管，该导流管位于炉内部分的管外套有氧化铝刚玉材质套管(5)，位于炉外部分的管外包裹有保温棉(10)。
3.根据权利要求2所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的导流管位于炉外部分的导流管外壁上焊有至少ー组电极片(11)，优选2 5组电极片。
4.根据权利要求2或3所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的坩埚(4)外设有坩埚套筒(3)。
5.根据权利要求2或3所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的加料ロ(2)下沿高于坩埚(4)上沿2 10厘米。
6.根据权利要求2或3所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的导流管的入口端(6)位于距保温状态下的坩埚底1/5 1/4高度、距坩埚壁1/Γ1/3直径(Φ)处。
7.根据权利要求2或3所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的导流管炉外侧部分至少有ー处焊有锥形变径连通管，优选2 3处焊有锥形变径连通管。
8.根据权利要求2或3所述的光学玻璃熔炼装置，其特征在于所述的导流管炉外侧部分焊有分流连通管。
全文摘要
本发明的名称为一种光学玻璃熔炼方法及用于该方法的光学玻璃熔炼装置。属于光学玻璃熔炼技术领域。它主要是提供熔融玻璃的方法和能够控制流出高品质玻璃液的装置。它的主要特征是①将磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃原料放入坩埚中进行高温熔融、澄清、均化成玻璃液；②将上述坩埚连同玻璃液置于熔炉保温区域内；③通过导管将坩埚中表层以下、底层以上的中间区域的玻璃液导出熔炉外制成光学玻璃条料。炉体底部为可升降炉底；导出控制装置为铂金或铂合金材质的导流管。本发明制造的光学玻璃具有高透过率，折射率nd不小于1.8，无金属Pt、Au微粒污染，条料内无条纹产生的特点，主要用于制造磷酸盐、铌酸盐和铋酸盐光学玻璃条料。
文档编号C03B5/08GK102849920SQ20111018558
公开日2013年1月2日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者唐雪琼, 刘向东, 李克炎, 张卫, 梁立新 申请人:湖北新华光信息材料有限公司