专利名称：一种微波加热制备的微晶玻璃及方法
技术领域：
本发明涉及一种微晶玻璃的制备方法。
背景技术：
微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是由综合玻璃和陶瓷技术所发展起来的一种新型材料，具有玻璃和陶瓷的双重特性，如膨胀系数低、机械强度高(显微硬度平均为 6. 5GPa、抗弯强度平均为60MPa)、电绝缘性能优良、介电损耗小、耐磨、耐腐蚀、热稳定性好寸。城市污水污泥是城市污水处理的必然产物，随着城市污水处理量逐年提高，产生的污泥量也与日俱增，污水污泥中含有大量的重金属及致病细菌，因此污水污泥的处理显得尤为重要。污泥热解技术不仅可以释放储存在污泥中的能量(热解气体作为工业气体使用，热解油类作为工业油使用)，而且可以较大程度的使污泥减容，而污泥中的大部分重金属转移至污泥热解灰中，如何妥善地处理好污泥热解灰则成为后续任务的重点，污泥热解灰中含有的二氧化硅、氧化钙、氧化铝等无机成分，是构成微晶玻璃的主要网络体。现有的微晶玻璃制备多以粉煤灰、尾矿、或纯化工试剂为原料，成本比较高，增加了微晶玻璃制备的生产总成本。现有制备微晶玻璃熔融法、溶胶 凝胶法和烧结法制备。传统的熔融法(整体析晶法)生产工艺为配合料制备一玻璃熔制一粉碎一浇注成型一核化晶化一冷却一抛光处理，其缺点在于玻璃熔融温度高且保温时间长，浪费能源。烧结法生产工艺为配料一玻璃熔制一过筛一浇注成型一烧结一冷却一抛光处理，其的缺点在于制备出的微晶玻璃成品存在一定的气孔，降低产品的成品率。溶胶 凝胶法生产工艺为水解缩聚一溶胶一湿溶胶一干溶胶一粉体一冷却一抛光处理，其不足在于样品的预处理麻烦，生产周期较长，成本高，环境污染大，且制备成的样品容易变形，常用的建筑装饰微晶玻璃板材所采用的原料为纯的化合物，成本较高，因此现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重，且不利于环境保护的问题。
发明内容
本发明要解决现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重， 且不利于环境保护的问题，而提供一种微波加热制备微晶玻璃及其方法。微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50 90份污泥热解灰、10 30份氧化钙、1 20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制成的；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 30份氧化钙和1 15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；
三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°c 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C / min的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min， 经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50 90份污泥热解灰、10 25份碎玻璃、15 25份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为 1 (1 5)。微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 25份碎玻璃和15 25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°C 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C / min的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min， 经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。本发明优点一、本发明为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；二、本发明采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高，且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25 ，时间缩短了 5 IOh ；三、本发明制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了 0. 3 0. 9GPa,抗弯强度提高了 4 7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
图1是具体实施方式
二十制备微晶玻璃的10000倍电镜扫描图；图2是具体实施方式
四十二制备微晶玻璃的20000倍电镜扫描图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式提供一种微波加热制备的微晶玻璃，这种微晶玻璃按重量份数由50 90份污泥热解灰、10 30份氧化钙、1 20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成。
本实施方式所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了 0. 3 0. 9GPa，抗弯强度提高了 4 7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一的不同点是所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001 % 1 % Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P205。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同点是所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同点是微晶玻璃按重量份数由51 80份污泥热解灰、13 四份氧化钙、10 19份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1.5 4)。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同点是微晶玻璃按重量份数由52 60份污泥热解灰、17 28份氧化钙、13 18. 5份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 0 ；3)。其它与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 30份氧化钙和1 15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°C 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C / min的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min， 经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为 1 (1 5)。本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本。本实施方式采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高，且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25% 观％，时间缩短了 5 10h。本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了 0. 3 0. 9GPa，抗弯强度提高了 4 7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
六的不同点是步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l % 3% Κ20、0· 5% 2% Na20、0. 0001% Ti02、5% 9% Fe2O3 禾Π 5 % 9 % P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m。其它与具体实施方式
六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
六或七之一不同点是所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式
六或七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
六至八之一不同点是步骤一中在 1200W 1800W微波辐射、氮气或氩气保护下热解20min 40min。其它与具体实施方式
六至八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
六至九之一不同点是步骤一中在 1400W 1600W微波辐射、氮气或氩气保护下热解25min 35min。其它与具体实施方式
六至九相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
六至十之一不同点是步骤一中在1500W微波辐射、氮气或氩气保护下热解30min。其它与具体实施方式
六至十相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
六至十一之一不同点是步骤二中按重量份数称取51 80份步骤一制备的污泥热解灰、13 四份氧化钙和10 19份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1.5 4)。其它与具体实施方式
六至十一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
六至十二之一不同点是步骤二中按重量份数称取52 60份步骤一制备的污泥热解灰、17 28份氧化钙和13 18. 5份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 0 ；3)。其它与具体实施方式
六至十二相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
六至十三之一不同点是步骤三中在1200W 1800W、氮气或氩气保护下烧结15min 45min。其它与具体实施方式
六至十三相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
六至十四之一不同点是步骤三中在1400W 1600W、氮气或氩气保护下烧结20min 40min。其它与具体实施方式
六至十四相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
六至十五之一不同点是步骤三中在1500W、氮气或氩气保护下烧结30min。其它与具体实施方式
六至十五相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
六至十六之一不同点是步骤四中在760°C 790°C、氮气或氩气保护下核化70 90min，然后以2 4°C /min的升温至 960°C 1150°C，并在960°C 1150°C、氮气或氩气保护下晶化80 120min，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
六至十六相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
六至十七之一不同点是步骤四中在775°C 785°C、氮气或氩气保护下核化75 85min，然后以3°C /min的升温至980°C 1050°C，并在980°C 1050°C、氮气或氩气保护下晶化90 11011^11，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
六至十七之一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
六至十八之一不同点是步骤四步在780°C、氮气或氩气保护下核化80min，然后以3°C /min的升温至1000°C，并在1000°C、 氮气或氩气保护下晶化lOOmin，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
六至十八相同。
具体实施方式
二十本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1500W微波辐射、氮气保护下热解30min，并粉碎过筛即得到污泥热解；二、成型按重量份数称取56份步骤一制备的污泥热解灰、26. 5份氧化钙和17. 5 份二氧化硅，然后采用乙醇将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1500W、氮气保护下微波加热30min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在780°C、氮气保护下核化80min，然后以3°C /min的升温至1000°C，并在 1000°C、氮气保护下晶化lOOmin，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。本实施方式步骤一制备的污泥热解灰按质量分数包含47. 61% Si02、18. 343% Α1203、2· 504% MgO,7. 908% CaO,2. 740% K2OU. 333% Na20、0. 814% TiO2,8. 292% Fe2O3 和 7. 158% P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m。本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与乙醇的质量比为1 2.25。对本实施方式制备的微晶玻璃进行机械强度测试，得到本实施方式制备的微晶玻璃的显微硬度为8. 2GPa，抗弯强度为69MPa。采用电子显微镜对本实施方式制备的微晶玻璃进行微观观察，在10000倍的扫描下得到SEM图谱，如图1所示，根据图1可知，通过微波加热技术制备的微晶玻璃出现柱状互锁结构的钙长石晶相。
具体实施方式
二十一本实施方式提供一种微波加热制备的微晶玻璃，这种微晶玻璃按重量份数由50 90份污泥热解灰、10 25份碎玻璃、15 25份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成。本实施方式所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本；本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了 0. 3 0. 9GPa，抗弯强度提高了 4 7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式
二十二 本实施方式与具体实施方式
二十一的不同点是所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成，其中污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001% Ti02、5% 9% Fe2O3 和5% 9% P2O50述的碎玻璃中Na2SiO3的质量分数为5% 15%、CaSiO3的质量分数为 10% 20%、SiO2的质量分数为65% 80%，且碎玻璃的粒径小于75 μ m。其它与具体实施方式
二十一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
二十一或二十二之一不同点是所述的碎玻璃按质量分数是由5% 15% Na2Si03、10% 20% CaSiO3和65% 80% SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75 μ m。其它与具体实施方式
二十一或二十二相同。
具体实施方式
二十四本实施方式与具体实施方式
二十一至二十三之一不同点是所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式
二十一至二十三相同。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
二十一至二十四之一不同点是微晶玻璃按重量份数由51 80份污泥热解灰、15 24. 5份碎玻璃、17 24. 5份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为 1 (1.5 4)。其它与具体实施方式
二十一至二十四相同。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
二十一至二十五之一不同点是微晶玻璃按重量份数由52 60份污泥热解灰、19 M份碎玻璃、19 M份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 O 3)。 其它与具体实施方式
二十一至二十五相同。
具体实施方式
二十七本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 25份碎玻璃和15 25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°C 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C / min的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min， 经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为 1 (1 5)。本实施方式为污水处理厂排放的湿污泥提供一种良好的利用途径，有利于解决环境污染，实现资源化利用，且降低原料成本。本实施方式采用微波烧结制备微晶玻璃，相比于传统方法，工序简单，成品率高， 且本发明使用的总能源只占传统方法使用能源的25 观％，时间缩短了 5 10h。本实施方式制备的微晶玻璃相比较于传统方法制备的微晶玻璃性能更优越，显微硬度提高了 0. 3 0. 9GPa，抗弯强度提高了 4 7MPa，且本发明制备的微晶玻璃无裂纹、有镜面光泽。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
二十七的不同点是步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% MgO、 4% 8% Ca0、l % 3% Κ20、0· 5% 2% Na20、0. 0001% Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m。其它与具体实施方式
二十七相同。
具体实施方式
二十九本实施方式与具体实施方式
二十七或二十八之一不同点是步骤一中在1200W 1800W微波辐射、氮气或氩气保护下热解20min 40min。其它与具体实施方式
二十七或二十八相同。
具体实施方式
三十本实施方式与具体实施方式
二十七至二十九之一不同点是 步骤一中在1400W 1600W微波辐射、氮气或氩气保护下热解25min 35min。其它与具体实施方式
二十七至二十九相同。
具体实施方式
三十一本实施方式与具体实施方式
二十七至三十之一不同点是 步骤一中在1500W微波辐射、氮气或氩气保护下热解30min。其它与具体实施方式
二十七至三十相同。
具体实施方式
三十二 本实施方式与具体实施方式
二十七至三十一之一不同点是步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由5% 15% Na2SiO3UO % 20% CaSiO3和 65% 80% SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75 μ m。其它与具体实施方式
二十七至三i^一相同。
具体实施方式
三十三本实施方式与具体实施方式
二十七至三十二之一不同点是步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。其它与具体实施方式
二十七至三十二相同。
具体实施方式
三十四本实施方式与具体实施方式
二十七至三十三之一不同点是步骤二中按重量份数称取51 80份步骤一制备的污泥热解灰、13 四份氧化钙和 10 19份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1.5 4)。其它与具体实施方式
二十七至三十三相同。
具体实施方式
三十五本实施方式与具体实施方式
二十七至三十四之一不同点是步骤二中按重量份数称取52 60份步骤一制备的污泥热解灰、17 观份氧化钙和 13 18. 5份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 0 ；3)。其它与具体实施方式
二十七至三十四相同。
具体实施方式
三十六本实施方式与具体实施方式
二十七至三十五之一不同点是步骤三中在1200W 1800W、氮气或氩气保护下烧结15min 45min。其它与具体实施方式
二十七至三十五相同。
具体实施方式
三十七本实施方式与具体实施方式
二十七至三十六之一不同点是步骤三中在1400W 1600W、氮气或氩气保护下烧结20min 40min。其它与具体实施方式
二十七至三十六相同。
具体实施方式
三十八本实施方式与具体实施方式
二十七至三十七之一不同点是步骤三中在1500W、氮气或氩气保护下烧结30min。其它与具体实施方式
二十七至三十七相同。
具体实施方式
三十九本实施方式与具体实施方式
二十七至三十八之一不同点是步骤四中在760°C 790°C、氮气或氩气保护下核化70 90min，然后以2 4°C /min 的升温至960°C 1150°C，并在960°C 1150°C、氮气或氩气保护下晶化80 120min,经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
二十七至三十八相同。
具体实施方式
四十本实施方式与具体实施方式
二十七至三十九之一不同点是 步骤四中在775°C 785°C、氮气或氩气保护下核化75 85min，然后以3°C /min的升温至 980°C 1050°C，并在980°C 1050°C、氮气或氩气保护下晶化90 llOmin，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
二十七至三十九相同。
具体实施方式
四十一本实施方式与具体实施方式
二十七至四十之一不同点是 步骤四步在780°C、氮气或氩气保护下核化80min，然后以3°C /min的升温至1000°C，并在 1000°C、氮气或氩气保护下晶化lOOmin，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。其它与具体实施方式
二十七至四十相同。
具体实施方式
四十二 本实施方式提供一种微波加热制备微晶玻璃的方法，具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1500W微波辐射、氩气保护下热解30min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取55. 32份步骤一制备的污泥热解灰、22. 34份氧化钙和 22. 34份二氧化硅，然后采用丙醇将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1500W、氩气保护下微波加热30min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在780°C、氩气保护下核化80min，然后以3°C /min的升温至1000°C，并在 1000°C、氩气保护下晶化lOOmin，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃。本实施方式制备的污泥热解灰按质量分数包含47. 61% Si02、18. 343% A1203、 2. 504 % Mg0、7. 908 % Ca0、2. 740 % K2OU. 333 % Na20、0. 814 % TiO2,8. 292 % Fe2O3 和 7. 158% P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m。本实施方式步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由8% Na2SiO3^ 16% CaSiO3和 76% SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75 μ m ；本实施方式步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与丙醇的质量比为1 2.25。对本实施方式制备的微晶玻璃进行机械强度测试，得到本实施方式制备的微晶玻璃的显微硬度为7. 5GPa，抗弯强度为68MPa。采用电子显微镜对本实施方式制备的微晶玻璃进行微观观察，在20000倍的扫描下得到SEM图谱，如图2所示，根据图2可以看出经过微波加热制备的微晶玻璃有钙长石晶相形成。
权利要求
1.一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃按重量份数是由50 90份污泥热解灰、10 30份氧化钙、1 20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制成的；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成， 其中污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001 % 1 % Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P2O5,且污泥热解灰的粒径小于75 μ m ；所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃按重量份数由52 60份污泥热解灰、17 28份氧化钙、13 18. 5份二氧化硅和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 O 3)。
4.如权利要求1所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于微波加热制备微晶玻璃的方法具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 30份氧化钙和 1 15份二氧化硅，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°C 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C /min 的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。
5.根据权利要求4所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001 % 1 % Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P2O5,且污泥热解灰的粒径小于75 μ m ；步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、 丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
6.一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于微晶玻璃重量份数是由50 90份污泥热解灰、10 25份碎玻璃、15 25份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5).
7.根据权利要求6所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于所述的污泥热解灰是采用污水处理厂排放的湿污泥在微波加热的无氧条件下热解再经粉碎、过筛而制成， 其中污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001 % 1 % Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m ；所述的碎玻璃按质量分数是由5% 15% Na2SiO3^10% 20% CaSiO3和65% 80% SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75 μ m ；所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
8.根据权利要求6或7所述的一种微波加热制备的微晶玻璃，其特征在于按重量份数由52 60份污泥热解灰、19 M份碎玻璃、19 M份氧化钙和有机溶剂制备而成；所述的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 0 3)。
9.如权利要求6所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于微波加热制备微晶玻璃的方法具体是按照以下步骤完成的一、制备污泥热解灰将污水处理厂排放的湿污泥放入石英反应器中，在1000W 2000W微波辐射、氮气或氩气保护下热解15min 60min，并粉碎过筛即得到污泥热解灰；二、成型按重量份数称取50 90份步骤一制备的污泥热解灰、10 25份碎玻璃和 15 25份氧化钙，然后采用有机溶剂将称取的原料混勻并成型；三、微波烧结将步骤二制备成型的物料装入刚玉坩埚中，并将装有成型物料的刚玉坩埚进入微波炉内，在1000W 2000W、氮气或氩气保护下微波加热IOmin 60min，经冷却在刚玉坩埚中得到污泥灰基础玻璃；四、微波核化晶化将步骤三制备的污泥灰基础玻璃放入碳化硅匣钵中，并一起放入微波炉内，首先在750°C 800°C、氮气或氩气保护下核化60 lOOmin，然后以1 5°C /min 的升温至950°C 1200°C，并在950°C 1200°C、氮气或氩气保护下晶化60 140min，经冷却一抛光处理即得到微晶玻璃；步骤二中加入步骤一制备的污泥热解灰与有机溶剂的质量比为1 (1 5)。
10.根据权利要求9所述一种微波加热制备微晶玻璃的方法，其特征在于步骤一中制备的污泥热解灰按质量分数包含45% 50% Si02、15% 20% Al203、2% 3% Mg0、4% 8% Ca0、l% 3% K20,0. 5% 2% Na20、0. 0001 % 1 % Ti02、5% 9% Fe2O3 和 5% 9% P2O5，且污泥热解灰的粒径小于75 μ m;步骤二中所述的碎玻璃按质量分数是由5% 15% Na2Si03、10% 20% CaSiO3和65% 80% SiO2组成，且碎玻璃的粒径小于75 μ m ；步骤二中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、乙酸、丙酸、丙酮、丁酮、乙醚或丙醚。
全文摘要
一种微波加热制备的微晶玻璃及方法，它涉及一种微晶玻璃及其制备方法。本发明要解决现有方法制备微晶玻璃存在原料成本高、成品率低、能源浪费严重，且不利于环境保护的问题。微波加热制备微晶玻璃按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～30份氧化钙、1～20份二氧化硅和有机溶剂采用微波加热制备而成，或者按重量份数是由50～90份污泥热解灰、10～25份碎玻璃、15～25份氧化钙和有机溶剂采用微波加热制备而成；本发明的制备方法如下一、制备污泥热解灰，二、成型，三、微波烧结，四、微波核化晶化。本发明主要用于制备微晶玻璃。
文档编号C03B32/02GK102432179SQ20111022727
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者左薇, 田禹, 陈东东 申请人:哈尔滨工业大学