专利名称：一种C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术：
SiC陶瓷具有强度高、密度低、抗热震性能和抗氧化性能优异等特性，但是其缺点是脆性大，严重限制了其作为结构材料的应用。碳纤维拥有良好的高温力学性能和热性能，并且与碳化硅有较好的物理和化学相容性。因此，自20世纪70年代以来，碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC CMCs)已成为结构材料研究领域的新热点。C/SiC复合材料通过连续碳纤维的增强增韧，一方面提高了复合材料的韧性，另一方面保留了 SiC陶瓷基体强度高、耐高温等优点，是一种新型高温结构材料和功能材料，已在军用、民用的重要领域得到了越来越广泛的应用，例如作为航空发动机高温部件、火箭喷管、航天飞机热防护系统、 核反应堆第一壁材料等。纤维增强陶瓷基复合材料的性能取决于各组分的性能、比例以及材料的显微结构，而复合材料的显微结构很大程度上取决于制备工艺。不同的制备工艺决定增强纤维的完整性、分布的均匀性、体积分数及基体的致密性和均匀性、气孔的体积分数及状态。一般地，碳纤维增强陶瓷基复合材料的成型过程大致分为4步(I)碳纤维预置体成型；(2)表面预处理或涂层；(3)成型工艺；(4)后加工成型。C/SiC复合材料已实现工业化的制备方法主要包括化学气相渗透法(CVI)、热压烧结法(HP)、先驱体转化法(PIP)、液相硅浸溃法(LSI)等以及它们的组合方法，例如HP结合PIP，CVI结合PIP工艺等。C/SiC复合材料由于具有优良性能，在军用、民用领域得到了越来越广泛的应用，同时对它的需求量也迅速增长。在这样的应用背景下，通过调整改善工艺研究一种力学和高温性能优良的C/SiC复合材料对于发展我国国防、工业和科技事业具有重要的战略意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能和高温性能优良的C/SiC复合材料及其制备方法。本发明所提供的C/SiC复合材料是按照包括下述步骤的方法制备得到的采用化学气相渗透法依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳界面层和碳化硅基体得到C/SiC复合材料；其中，所述碳化硅基体的沉积条件如下=WCH3SiCl3(MTS)为气源，H2为载气、Ar为稀释气体，在1100°C，50KPa的条件下沉积SiC 40小时；所述碳纤维预制体为2. 5维(2. 5D)碳纤维编织体。所述热解碳界面层的沉积条件具体如下以丙烯为碳源气体，流量为30mL/min，氮气为稀释气体；沉积温度为900°C ;系统压力8KPa。本发明中所用的碳纤维预制体的体积分数可为40%。所述碳纤维预制体是采用T300碳纤维用斜角联锁编织法成型的。
采用化学气相渗透法(CVI)依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳界面层和碳化硅基体；其中热解炭(PyC)界面层制备以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，沉积温度为8500C;碳化硅基体制备以CH3SiCl3 (MTS)为气源，H2和Ar为稀释气和载气，在1100°C，50KPa的条件下沉积SiC。 对本发明制备的2. 5D编织C/SiC复合材料的弯曲性能性能进行研究，结果表明该C/SiC复合材料的平均弯曲强度达到了 213. 8MPa，能够初步满足结构材料对弯曲强度的要求；复合材料的断口形貌中观察到了碳纤维以纤维束整体拔出的现象，有利于提高复合材料的弯曲强度并起到增韧效果。热膨胀性能分析表明，基体微裂纹、残余热应力、碳纤维和SiC基体各自热膨胀行为的相互作用和竞争最终导致了 C/SiC复合材料线热膨胀系数对温度的变化规律；2. 编织C/SiC复合材料在室温到1200°C的温度区间内保持了较低的线热膨胀系数。
图I为2. 编织C/SiC复合材料碳纤维预制体的结构示意图。图2为2. 编织C/SiC复合材料表面形貌，其中，(a)低倍照片，(b)与(a)中表面垂直的另一表面中垂直分布的碳纤维。图3为2D编织C/SiC复合材料表面形貌，其中，(a)低倍照片，(b)与(a)中表面垂直的另一表面中垂直分布的碳纤维。图4为2. 与2D编织C/SiC复合材料的XRD结果。图5为三点弯曲测试方法示意图。图6为2. 编织C/SiC复合材料的断口形貌，其中，(a)低倍照片，(b)拔出的碳
纤维束。图7为2. 编织C/SiC复合材料的瞬时线热膨胀系数-温度曲线。图8为2. 编织C/SiC复合材料的平均线热膨胀系数-温度曲线。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1、2· 编织C/SiC复合材料的制备2. 5D编织C/SiC复合材料的碳纤维预制体采用日本东丽公司生产的T300碳纤维(其基本性能指标见表I)用斜角联锁编织法成型(参考文献李开元，徐永东，张立同，成来飞，马军强，李宏，张青.纤维编织结构对碳纤维增强碳化硅复合材料热膨胀和热扩散系数的影响.娃酸盐学报，vol. 36(11) ,2008,p. 1564-1576)碳纤维预制体的结构示意图如图I所示，平行于经纱(warp yam)的方向为纵向(longitudinal),平行于讳纱(weft yam)的方向为横向(transverse)。碳纤维预制体的体积分数为40%。将碳纤维预制体置于置于沉积炉中，采用化学气相渗透法(CVI)依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳(pyrolysiscarbon,PyC)界面层和碳化娃基体。热解炭(PyC)界面层制备以丙纟布为碳源气体，流量为30mL/min，氣气为稀释气体；沉积温度为900 C ;系统压力8KPa ;碳化硅基体制备以CH3SiCl3 (MTS)为气源，H2为载气、Ar为稀释气体，在1100°C，50KPa的条件下沉积SiC 40小时，得到C/SiC复合材料。表1T300碳纤维的物理化学性能
权利要求
1.一种制备C/SiC复合材料的方法，包括下述步骤采用化学气相渗透法依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳界面层和碳化硅基体得到C/SiC复合材料； 其中，所述碳化硅基体的沉积条件如下以CH3SiCl3为气源，H2为载气、Ar为稀释气体，在IlOO0C, 50KPa的条件下沉积SiC 40小时； 所述碳纤维预制体为2. 5维碳纤维编织体。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述热解碳界面层的沉积条件如下以丙烯为碳源气体，流量为30mL/min，氮气为稀释气体；沉积温度为900°C ;系统压カ8KPa。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于所述碳纤维预制体的体积分数为40%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述碳纤维预制体是采用T300碳纤维用斜角联锁编织法成型的。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备得到的C/SiC复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种C/SiC复合材料及其制备方法。本发明所提供的C/SiC复合材料是按照包括下述步骤的方法制备得到的采用化学气相渗透法依次在碳纤维预制体表面沉积热解碳界面层和碳化硅基体得到C/SiC复合材料；其中，所述碳化硅基体的沉积条件如下以CH3SiCl3(MTS)为气源，H2为载气、Ar为稀释气体，在1100℃，50kPa的条件下沉积SiC 40小时；所述碳纤维预制体为2.5维(2.5D)碳纤维编织体。该材料的弯曲强度达到了213.8MPa，已满足结构材料对弯曲强度的基本要求；在室温到1200℃的温度区间内保持了较低的线热膨胀系数。
文档编号C04B35/563GK102690124SQ201110271349
公开日2012年9月26日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者严自力, 马天, 高鹏刚 申请人:中国人民解放军总后勤部军需装备研究所