专利名称：二氧化硅基多孔复合隔热材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种轻质隔热材料，具体涉及ー种ニ氧化硅基多孔复合隔热材料及其制备方法。
背景技术：
由于节能需求，提高各种热エ设备隔热层的隔热保温性能是节能降耗的重要途径，同时隔热材料的轻质化要求也能进ー步提升エ业生产的经济效益。SiO2由于其空旷的-[Si-O]-四面体结构，具有极低的导热系数和热膨胀系数，是理想的轻质隔热材料，常被用作航天飞行器的隔热瓦材料。但SiO2材料存在強度低的缺点， 常常不能满足エ业应用。实际生产中通常是采用铝质、粘土质高强材料为主体以保证強度， 通过添加SiO2来改善隔热性能及耐热震性能。从材料本质上而言，铝质、粘土质材料的隔热性尤其高温隔热性远不如硅质材料，抗热震性能也不如硅质材料。提高材料的气孔率可以降低材料的热导率及密度。现有的多孔陶瓷制备方法主要有(1)有机物燃烧法，(2)发泡法，(3)添加中空微球法；其中前两种方法制备的孔大小难于控制，而第三种方法由于孔径大小取决于微球大小，故可对微球进行挑选来控制成孔大小， 而且所成孔多为闭气孔，隔热性能更加优异。漂珠是电厂废弃物粉煤灰里的ー种中空微球， 球壁一般由氧化铝、氧化硅及矿物杂质组成。
发明内容
本发明的目的是，用硅质材料取代铝质、粘土质材料制备隔热性及抗热震性能均优异的轻质隔热材料，同时通过添加剂及造孔剂的巧妙配合生成莫来石晶须骨架来提高硅质材料的強度，以达到エ业使用要求。采用SiO2为主体材料，通过添加漂珠在SiO2基体中制造闭气孔来进ー步提升材料隔热性能、降低密度，并通过添加AlF3促进漂珠中铝硅唯一化合物——莫来石的生长，最终形成莫来石晶须骨架复合增强S^2的轻质多孔隔热材料。本发明通过如下技术方案予以实现。—种ニ氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为熔融石英粉55 80wt%，漂珠20 45wt%，添加剂3 5wt% ；所述添加剂为A1F3。ニ氧化硅基多孔复合隔热材料的制备方法，采用凝胶注模成型エ艺，具有如下步骤(1)备料按原料组分及其质量百分数比为熔融石英粉55 80wt%，漂珠20 45wt%，添加剂A1F33 料。(2)配制预混液预混液由単体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、去离子水及分散剂聚丙烯酰胺組成，它们的质量分数比为去离子水100份，单体15 20份，交联剂1 2份，分散剂0. 5 1份；
⑶球磨制浆将熔融石英粉、AlF3与步骤(1)的预混液混合，球磨6 10小时制成浆料，待用；⑷混合漂珠将步骤( 所得浆料按比例加入漂珠，机械搅拌20min混合均勻，所述漂珠的细度为80 150目；(5)注模成型将步骤C3)混合漂珠后的浆料，加入引发剂和催化剂搅拌均勻倒入模具，适时振动排除可能的气泡；所述引发剂是质量浓度为4 8wt%的过硫酸铵，按照过硫酸铵溶液与步骤(3)的浆料的质量比为1 25 1 75，向步骤(3)的浆料中加入过硫酸铵溶液，按照催化剂与引发剂的质量比为1 3 1 10向步骤⑶的浆料加入催化剂N，N，N’ N’-四甲基乙ニ 胺；(6)固化干燥将模具在空气或干燥箱中静置固化8 15min，脱模，于60°C干燥M小吋，制成坯体；(7)烧结将步骤( 所得坯体进行烧结，在650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1200 1300°C烧结，保温2h。本发明的有益是，充分利用了 SiO2材料自身的低密度、低导热系数的优良特性，制备S^2为主体的隔热材料；采用电厂废弃物漂珠作为造孔剂，制备闭气孔材料以降低产品密度和热导率；同时以漂珠为铝源、AlF3为晶须生长促进剂，形成莫来石晶须骨架以对制品起到增强作用；漂珠中的杂质成分如i^203、Ca0等将促进SiO2自身的烧结并抑制SiO2中不利物相方石英的生成，进ー步提升制品机械性能，包括強度和抗热震性。
图1为本发明实施例3的微观结构图；图2为本发明实施例3用HF除去SW2后的微观结构图。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进ー步描述。实施例1称量熔融石英粉70g，AlF33g，预混液^ml,行星式球磨机球磨》!;取出浆料，加入 27gl00-150目漂珠，机械搅拌20min ；加入引发剂过硫酸铵lml，催化剂N，N，N’ N，-四甲基乙ニ胺2滴，搅拌均勻注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置15min固化脱摸，在干燥箱中60°C干燥M小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1200°C保温池烧结。所得制品性能见表1。实施例2称量熔融石英粉70g，AlF33g，预混液^ml,行星式球磨机球磨》!;取出浆料，加入 27gl00-150目漂珠，机械搅拌20min ；加入引发剂过硫酸铵lml，催化剂N，N，N’ N，-四甲基乙ニ胺2滴，搅拌均勻注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置15min固化脱摸，在干燥箱中60°C干燥M小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250°C保温池烧结。所得制品性能见表1。实施例3称量熔融石英粉55g，AlF33g，预混液^ml,行星式球磨机球磨》!;取出浆料，加入 42gl00-150目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N，N’ N，-四甲基乙ニ胺2滴，搅拌均勻注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱摸，在干燥箱中60°C干燥M小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250°C保温池烧结。所得制品性能见表1。将所得制品进行扫描分析，由图1可以看出，气孔为闭气孔，孔径分布均勻；将制品用稀释的HF腐蚀除去SiO2后进行微观形貌分析，如图2，可以看出莫来石晶须交织搭建的骨架。实施例4称量熔融石英粉55g，AlF33g，预混液^ml,行星式球磨机球磨》!;取出浆料，加入 42g80-100目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N, N，N，-四甲基乙ニ胺2滴，搅拌均勻注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱摸，在干燥箱中60°C干燥M小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250°C保温池烧结。所得制品性能见表1。实施例5称量熔融石英粉55g，AlF33g，预混液^ml,行星式球磨机球磨》!;取出浆料，加入 42g80-100目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N, N，N，-四甲基乙ニ胺2滴，搅拌均勻注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱摸，在干燥箱中60°C干燥M小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1300°C保温池烧结。所得制品性能见表1。表 权利要求
1.一种ニ氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为熔融石英粉 55 80wt%，漂珠20 45wt%，添加剂3 5wt% ；所述添加剂为AlF30
2.权利要求1的ニ氧化硅基多孔复合隔热材料的制备方法，采用凝胶注模成型エ艺， 具有如下步骤(1)备料按原料组分及其质量百分数比为熔融石英粉阳 80wt %，漂珠20 45wt %，添加剂 A1FS3 料。(2)配制预混液预混液由単体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、去离子水及分散剂聚丙烯酰胺组成，它们的质量分数比为去离子水100份，单体15 20份，交联剂1 2份，分散剂 0. 5 1份；(3)球磨制浆将熔融石英粉、AlF3与步骤(1)的预混液混合，球磨6 10小时制成浆料，待用；(4)混合漂珠将步骤( 所得浆料按比例加入漂珠，机械搅拌20min混合均勻，所述漂珠的细度为 80 150目；(5)注模成型将步骤C3)混合漂珠后的浆料，加入引发剂和催化剂搅拌均勻倒入模具，适时振动排除可能的气泡；所述引发剂是质量浓度为4 8wt%的过硫酸铵，按照过硫酸铵溶液与步骤C3)的浆料的质量比为1 25 1 75，向步骤(3)的浆料中加入过硫酸铵溶液，按照催化剂与引发剂的质量比为1 3 1 10向步骤(3)的浆料加入催化剂N，N，N’ N’-四甲基乙二胺；(6)固化干燥将模具在空气或干燥箱中静置固化8 15min，脱摸，于60°C干燥M小吋，制成坯体；(7)烧结将步骤( 所得坯体进行烧结，在650°C保温15min进行单体等有机物的排除，最后在 1200 1300°C烧结，保温2h。
全文摘要
本发明公开了一种二氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂AlF33～5wt％；采用凝胶注模成型工艺，于1200～1300℃烧结。本发明具有低密度、低热导率以及高强度的优点，该材料来源环保，隔热性能优异，利于节能降耗。
文档编号C04B32/00GK102557579SQ201110402860
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者刘家臣, 汪彩芬, 郭安然 申请人:天津大学