专利名称：用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土氧化物浆料的制备方法，该浆料用于喷雾干燥能显著提高干燥后颗粒的密度和牢固性。
背景技术：
氧化钇属于立方晶系，具有高的熔点(2430°C )，从紫外到中远红外(0.23 Sum)波段有高的透过率，氧化钇透明陶瓷的研究引起了人们的广泛关注。氧化钇透明陶瓷的制备方法主要包括制粉、成型、高温烧结、机械加工等几个过程，在陶瓷制粉的生产中，要将原料与配方料装入球磨机中加水或酒精球磨成浆料，然后再进行喷雾干燥制成粉状产品。在喷雾干燥时浆料的固含量高低决定了生产效率和单位能耗的高低，原料粉体颗粒的细度和分散度决定了陶瓷的性能，颗粒越细分散度·越高陶瓷性能越好。但随着浆料固含量的升高，浆料的粘度也越来越高导致浆料分散度降低。尤其是在纳米尺寸粉末的浆料中，由于粉末比表面积大，吸水性能好，浆料会更加粘稠。高粘度的浆料会降低设备的研磨效率甚至降低陶瓷制品的机械强度、耐磨性能和表面光洁度等品质。同时高粘度的浆料在喷雾干燥过程中雾化效果不佳，影响工艺稳定和产品质量。因此如何获得一种高固含量低粘度高分散度的浆料，其技术难度是比较高的。在现有涉及高固含量低粘度高分散度浆料的制备方法的专利中，其一是公开号为CN101007429A，其主要技术特征是以超细氧化铝为原料，加入一定量的聚丙烯酸类分散齐U，采用加热和超声分散，其技术要求和制备方法与本发明所述完全不同；其二是公开号为CN101941834A,其主要技术特征是以氧化铝或氧化锆或氧化铝_氧化锆为原料，以聚丙烯酸铵或者柠檬酸铵作为分散剂一；以PVA或PEG或PVP的水溶液作为分散剂二；以乳化的硬脂酸乳液或乳化的油酸乳液或乳化的石蜡乳液作为分散剂三，在球磨过程中分三次加入三种不同的分散剂，来制备高固含量低粘度高分散度陶瓷浆料。该方法涉及的分散剂种类较多，需要掌握好三种不同分散剂加入的时机和量，显得工艺比较复杂，操作难度强。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作性强，且采用新型分散剂组合，获得高固含量、低粘度高分散度的用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法。本发明的目的是这样实现的一种用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，所述浆料包括如下物质
(O是以重量百分比为509Γ70%的纳米氧化钇粉末作为制浆原料，所述纳米氧化钇粉末的中心粒径小于I. O μ m;
(2)是以重量百分比为309Γ50%的去离子水为分散介质；
(3)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为O.Γ2%的Dolapix CE 64作为有机分散
剂；
(4)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为O.5°/Γ5%的Duramax Β-1022作为粘合剂；(5)是以一种氢离子浓度在O. 5^1mol/L的硝酸溶液作为粘度调节剂。其具体制备方法如下
在搅拌球磨机中加入上述(2)中所述的分散介质和上述(3)中所述的有机分散剂，慢速搅拌30分钟；边搅拌边加入上述(I)中所述的纳米氧化钇原料，此加料时间一般为30^50分钟；加入上述(4)中所述的Duramax B-1022试剂，继续搅拌5 20分钟；将球磨机中的浆料放入搅拌容器内，边搅拌边加入上述(5)中所述的硝酸试剂，控制浆料的粘度为100 2000mPa · S。本发明提供了一种用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，使用该浆料喷雾干燥后的颗粒球形饱满、无凹陷，使用该颗粒压制后的坯体密度高、牢固度大。本发明中加入了Dolapix CE64和陶氏化学Duramax B-1022 (陶氏B-1022)两种试剂，CE64的作用是自动吸附在浆料固体的表面，改变了界面的性质，降低了界面的张力，使氧化钇微粉所吸附的水分被分散剂取代成为自由水，使浆料稀释，流动性增加，因此在保证浆料流动性的同时可大幅度提高浆料的固含量，同时当CE64加入量适宜时，会在颗粒表面形成薄的吸附层，提高浆料的分散性能。B-1022的作用是粘胶分子借助布朗运动向被粘物表面扩散，当两者分子间距离达到一定时，界面分子间便会产生相互吸引力，使分子间处于最稳定状态。当粘胶分子与颗粒表面形成的吸附层达到稳定状态时，会形成一种立体网状的吸附层，使浆料的稳定性得到很大的提高。加入CE64和B-1022后形成的浆料粘度很低，而浆料粘度在100 mPa *S以下是不能直接用于喷雾干燥的，通过加入少量硝酸试剂调节浆料的PH值下降来提高浆料的粘度。本发明具有以下突出特点
I、CE64和B-1022两种试剂的加入产生协同作用，使浆料的分散性和稳定性得到大幅提闻。2、本发明制备的氧化钇浆料的固体含量高，在优化条件下氧化钇浆料的固体含量可闻达70%。3、以水为介质制备氧化钇浆料，具有环保性，不会造成污染。 4、本发明提供的浆料主要用于喷雾干燥，通过硝酸调整浆料的粘度可以控制喷雾干燥后氧化钇颗粒的粒度及密度，操作比较方便。
图I是对比例I的浆料稳定性试验曲线。图2是对比例2的浆料稳定性试验曲线。图3是对比例3的浆料稳定性试验曲线。图4是实施例I的浆料稳定性试验曲线。图中沉降高度——即水体高度占浆料总高度的比例(％);
沉降高度随时间变化的曲线即浆料的稳定性性试验曲线，比例越高说明该浆料的稳定性越差，反之则稳定性越好。
具体实施例方式对比例I (是不加CE64、不加B-1022和硝酸试剂的方式):将6. 5Kg去离子水加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨,边搅拌边慢速加入超细氧化乾粉末(中心粒径在O. 73 μ m),当加入量达到3. 5Kg时，浆料已经十分粘稠，不宜再加入，得到低粘度固含量为35%的氧化钇浆料。该浆料稳定性试验曲线见附图1，随着时间的延长，氧化钇浆料的沉降速度是非常快的，几乎是呈直线上升的趋势，至150min后趋于平衡，沉降高度占比达到40%左右，其稳定性非常差。对比例2 (是加入CE64、不加B-1022和硝酸试剂的方式)将3Kg去离子水和70gCE64加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨30分钟后，边搅拌边慢速加入7Kg超细氧化钇粉末(中心粒径在O. 73 μ m)，加入时间为40分钟，得到粘度为35mPa · S、固含量为70%的氧化钇浆料。该浆料稳定性试验曲线见附图2，加入CE64后浆料的沉降速度比较缓慢，最终沉降高度占比不超过10%，浆料的稳定性得到提高，但由于其粘度低不适宜直接用于喷雾干燥。对比例3 (是加入CE64和B-1022、不加硝酸试剂的方式)将3Kg去离子水和 70gCE64加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨30分钟后，边搅拌边慢速加入7Kg纳米氧化钇粉末(中心粒径在O. 73 μ m)，加入时间为40分钟。然后加入120B-1022后继续搅拌20分钟，得到粘度为48mPa · S、固含量为70%的氧化钇浆料。该浆料稳定性试验曲线见附图3，同时加入CE64和B-1022后，浆料随着时间的延长几乎没有沉降，浆料的稳定性得到大幅提高。但由于浆料的粘度较低不适宜直接用于喷雾干燥。实施例I :将3Kg去离子水和70gCE64加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨30分钟后,边搅拌边慢速加入7Kg纳米氧化乾粉末(中心粒径在O. 73μηι),加入时间为40分钟。然后加入120g B-1022后继续搅拌20分钟。最后将球磨机中的浆料放入搅拌容器内，边搅拌边加入氢离子浓度在lmol/L的硝酸溶液500ml，得到粘度为280mPa · S、固含量为70%的氧化钇浆料。该浆料稳定性试验曲线见附图4，相对于附图3浆料中加入硝酸后，其稳定性有一定降低，但浆料在较长时间里(240分钟)的沉降高度仍能小于2%，浆料的稳定性还是比较好的，该浆料可用于直接喷雾干燥，得到球形氧化钇颗粒，其振实密度在
I.53g/ml，颗粒在100瓦超声分散3分钟其颗粒形貌保持不变。实施例2 :将4Kg去离子水和60gCE64加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨30分钟后,边搅拌边慢速加入6Kg纳米氧化乾粉末(中心粒径在O. 73μηι),加入时间为40分钟。然后加入90gB-1022后继续搅拌20分钟。最后将球磨机中的浆料放入搅拌容器内，边搅拌边加入氢离子浓度在lmol/L的硝酸溶液500ml，得到粘度为300mPa · S、固含量为60%的氧化钇浆料。实施例3 :将4Kg去离子水和40gCE64加入到搅拌速度90r/mind的搅拌球磨机中进行球磨30分钟后,边搅拌边慢速加入6Kg纳米氧化乾粉末(中心粒径在O. 73μηι),加入时间为40分钟。然后加入120Β-1022后继续搅拌20分钟。最后将球磨机中的浆料放入搅拌容器内，边搅拌边加入氢离子浓度在O. 5mol/L的硝酸溶液500ml，得到粘度为200mPa · S、固含量为60%的氧化钇浆料。
权利要求
1.一种用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，其特征在于所述浆料包括如下物质 (O是以重量百分比为509Γ70%的氧化钇粉末作为制浆原料； (2)是以重量百分比为309Γ50%的去离子水为分散介质； (3)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为O.Γ2%的Dolapix CE 64作为有机分散剂； (4)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为O.5°/Γ5%的Duramax Β-1022作为粘合剂； (5)是以一种氢离子浓度在O.5^1mol/L的硝酸溶液作为粘度调节剂。
2.根据权利要求I所述的用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，其特征在于，所述方法如下在搅拌球磨机中加入上述(2)中所述的分散介质和上述(3)中所述的有机分散齐U，慢速搅拌30分钟；边搅拌边加入上述(I)中所述的纳米氧化钇原料，此加料时间一般为30 50分钟；加入上述(4)中所述的Duramax B-1022试剂，继续搅拌5 20分钟；将球磨机中的浆料放入搅拌容器内，边搅拌边加入上述(5)中所述的硝酸试剂，控制浆料的粘度为100 2000mPa · S。
3.根据权利要求I所述的用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，其特征在于所述氧化钇粉末的中心粒径小于I. O μ m。
4.根据权利要求3所述的用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，其特征在于所述氧化钇粉末的中心粒径为O. 7 O. 8 μ mo
全文摘要
本发明涉及一种用于喷雾干燥的氧化钇浆料的制备方法，其特征在于所述浆料包括如下物质(1)是以重量百分比为50%~70%的纳米氧化钇粉末作为制浆原料；(2)是以重量百分比为30%~50%的去离子水为分散介质；(3)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为0.1~2%的DolapixCE64作为有机分散剂；(4)是以相对于氧化钇粉料的重量百分比为0.5%~5%的DuramaxB-1022作为粘合剂；(5)是以一种氢离子浓度在0.5~1mol/L的硝酸溶液作为粘度调节剂。本发明工艺简单、操作性强，且采用新型分散剂组合，获得高固含量、低粘度高分散度。
文档编号C04B35/632GK102718502SQ201210138410
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者史卫东, 吴伯伟, 廖延全, 朱荣华, 江海波, 肖睿 申请人:江阴加华新材料资源有限公司