一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，本发明由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为50-800ppm的MoO3。本发明在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定。
【专利说明】一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种软磁铁氧体材料，特别涉及一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体。【背景技术】
[0002]MnZn高磁导率铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为信号传输和抗电磁干扰材料。作为这些应用的高磁导率铁氧体材料，要求其在较宽的工作温度范围磁导率比较稳定，以使电子器件在较宽的温度范围正常工作。早期一般要求的稳定工作温度范围为-40°C _85°C。但对于军工电子产品和环境极端的民用电子产品，则要求在_55°C _125°C范围仍然能够稳定工作。为了在宽温范围保持稳定的初始磁导率，到目前为止进行了主配方限制、添加剂的加入、元素取代和优化工艺条件等各种研究(如中国发明专利公开CN101863657A、CN101870578A等)，以实现宽温尤其是低温段磁导率的提升。
[0003]中国发明专利公开CN101863657A公布了一种宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在51~56mol%，ZnO的含量限制在16~26mol%范围，实现了材料在_60°C~130°C初始磁导率在5000以上。但该发明的主配方范围与本发明不同，而且其中没有提及加入SnO2和Ta2O5的任何内容，所以不同于本发明。
[0004]中国发明专利公开CN101870578A公布了一种高磁导率12000 μ i宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在53~58mol%、Mn304的含量限制在22~25mol%范围，ZnO的含量限制 在2(T28mol%范围，实现了材料_40°C下的初始磁导率在5000以上。而更低温度下的初始磁导率如何则没有说明。实际上，随着温度的降低，低温段的初始磁导率有迅速下降的趋势。所以不同于本发明。
[0005]由于以上原因，需要开发一种在低温、高温下都要具有高初始磁导率、且磁导率稳定的MnZn铁氧体材料。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，在_55°C _125°C的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
[0007]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为54-55mol%, ZnO为14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为:按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O,按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3,按MoO3计算的含量为50_800ppm的Mo03。
[0008]发明人研究发现，加入的SnO2能够进入铁氧体尖晶石晶格，降低磁晶各向异性常数，Ta2O5的加入能够控制晶粒的异常生长，提高晶粒的均匀性。SnO2和Ta2O5两种辅助成分共同的加入，并配合其它辅助成分协同作用，与主成分配合，有利于实现材料的宽温高初始磁导率。[0009]对于主成分Fe203、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3为54_55mol%、ZnO为14-15.9mol%、MnO余量的范围内。若主成分的配方不在本发明的上述范围内，则某一温度下的初始磁导率会出现下降趋势。
[0010]作为优选，按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为:按SnO2计算的含量为1000-2000ppm的SnO2,按Ta2O5计算的含量为100-500ppm的Ta2O,按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3计算的含量为100-600ppm的Bi2O3,按MoO3计算的含量为100_600ppm 的 Mo03。
[0011]作为优选，所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体在-55°c -125°C下的初始磁导率都在5000以上。
[0012]一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
(1)将主成分的各组分湿式混合后在800-900°C下预烧1-2小时；
(2)向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
(3)铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1_2%，喷雾造
粒;
(4)把造粒得到的颗粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量的条件下于1350-1380°C烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛下进行。
[0013]作为优选，步骤(4)把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380°C烧结 4-6 小时。
[0014]本发明通过限制主成·分和辅助成分的组成及加入量，并配合相适应的制备方法，从而获得了在_55°C _125°C的宽温范围下具有较高的初始磁导率软磁铁氧体材料。
[0015]本发明的有益效果是:在_55°C _125°C的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
【具体实施方式】
[0016]下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0017]本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0018]一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，由主成分和辅助成分组成,其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为:按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2,按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O,按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3,按MoO3计算的含量为50-800ppm的Mo03。
[0019]所述的宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
(1)将主成分的各组分湿式混合后在800-900°C下预烧1-2小时；
(2)向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
(3)铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1_2%，喷雾造
粒;
(4)把造粒得到的颗粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380°C烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛(现有工艺)下进行。[0020]本发明在上述技术方案范围内实施时，获得的MnZn铁氧体材料在_55°C _125°C的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
[0021]【具体实施方式】举例:
实施例1:
以表1所示的主成分含量称取Fe203、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后800°C下预烧2小时。根据主成分的重量，向预烧后的混合物中加入1000ppm的Sn02、250ppm的Ta205、500ppm的CaC03、300ppm的Bi2O3和300ppm的MoO3,湿式砂磨(去离子水作为研磨介质,料:水:钢球=1:2:3)，得到一种铁氧体料浆。向铁氧体料浆中加入主成分和辅助成分总重量计算的lwt%的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氮气气氛控制氧含量为5%的条件下于1370°C烧结5小时，冷却阶段在平衡O2 - N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否—致。
[0022]用HP4284电感/阻抗分析仪测量磁心在不同温度下的初始磁导率μ i。
[0023]从表1看出，主成分在本发明范围内，其在-55°C -125°C下的初始磁导率都在5000以上。当主成分不在本发明范围内，则某一温度下的初始磁导率会出现下降的趋势。
[0024]
【权利要求】
1.一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，其特征在于:由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%，Mn0余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为:按SnO2计算的含量为500_2000ppm的SnO2,按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O,按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3,按MoO3计算的含量为50_800ppm的Mo03。
2.根据权利要求1所述的一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，其特征在于:所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为54.2-54.6mol%, ZnO为14-15.9mol%, MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为:按SnO2计算的含量为1000-2000ppm的SnO2,按Ta2O5计算的含量为100-500ppm的Ta2O,按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3,按Bi2O3计算的含量为100-600ppm的Bi2O3,按MoO3计算的含量为100_600ppm的Mo03。
3.根据权利要求1或2所述的一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，其特征在于:所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体在_55°C _125°C下的初始磁导率都在5000以上。
4.一种如权利要求1或2所述的宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将主成分的各组分湿式混合后在800-900°C下预烧1-2小时； (2)向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆； (3)铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1_2%，喷雾造粒; (4)把造粒得到的颗 粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量的条件下于1350-1380°C烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛下进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380°C烧结4_6小时。
【文档编号】C04B35/26GK103588471SQ201310262168
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年6月27日 优先权日:2013年6月27日
【发明者】颜冲 申请人:横店集团东磁股份有限公司