从废弃的晶片锯切浆回收硅和碳化硅的方法和设备的制作方法

从废弃的晶片锯切浆回收硅和碳化硅的方法和设备的制作方法
【专利摘要】本发明公开了用于从晶片锯切过程中产生的浆液中回收高纯度的硅、碳化硅和PEG的方法、系统和设备。含硅物质可被加工以用于生产富含硅的组合物。从含硅物质回收的碳化硅和PEG可以用来形成晶片锯切切削液。富含硅的组合物可以与含碘化合物反应，其可以进行纯化和/或用于形成沉积的高纯度硅。产生的硅可用于光伏工业或半导体工业中。
【专利说明】从废弃的晶片锯切浆回收硅和碳化硅的方法和设备
[0001] 本发明申请是申请日为2009年4月10日、申请号为200980117876.1 (相应国际申请号为PCT/US2009/040261)、发明名称为“从废弃的晶片锯切浆回收硅和碳化硅的方法和设备”的中国专利发明申请的分案申请。
_2] 交叉引用
[0003]本申请要求2008年4月11日提交的美国临时申请第61/044，342号和2009年I月28日提交的美国临时申请第61/148，033号的优先权，本文通过引用将其完整引入。
发明领域
[0004]本发明涉及在微电子(ME)和光伏(PV)工业中从晶片切割或锯切操作过程中产生的废弃的浆液回收硅和含硅化合物的方法和系统。本发明涉及可以产生多种有用的产品(包括高纯度或增加纯度的颗粒硅产品)的方法和系统。该产品(例如，高纯度或增加纯度的颗粒硅产品)可以适于多晶锭铸或替代电子级硅(EG-Si)用于PV应用中的单晶生产，和/或用于高效单晶太阳能电池中。其他产品可以包括精细碳化硅研磨粉和在晶片锯切过程中再利用的相关载体液体。
[0005]发明背景
[0006]由于包括高油价和政府解决如全球变暖的环境问题的政策等因素，对于光伏(PV)电池形式的太阳能收集系统的市场需求在全球正以每年超过25%的速度增长。PV的主要基质材料是硅，其占目前安装的商用设备的大约90%。但是，硅基PV价值链中的一个严重缺点在于晶片切割过程中存在大约40-50%的硅损失。这种情况也存在于互联微电子(ME)硅价值链中。
[0007]用于开发PV电池的现有方法是多步的增值活动链，其将基础硅转变为产生电的装置。通过各步骤，硅被精制并成形，以使得其能够置于太阳能电池中。然而，该价值链并非没有低效活动。在硅锭被锯切成薄晶片的关键步骤中，大约有40%的原始硅锭最终作为使用聚乙二醇(PEG200)中的SiC粉进行的最普遍的钢丝锯切技术产生的废弃的(或消耗的)锯切浆。
[0008]来自晶片切割过程的废弃的浆产物一般由液相中的非常细的固体颗粒组成。该固体颗粒是不规则形的，且主要由15至20微米有效直径的碳化硅组成。其余的颗粒来自钢丝锯切和硅晶片。钢颗粒可能与碳化硅颗粒缔合，且有效直径一般小于2-4微米。硅颗粒一般与碳化硅分离，且颗粒大小为1-2微米。在线锯切操作过程中，碳化硅原料稍有磨损，并随时间形成5-10微米范围的较小颗粒。
[0009]因此，尽管当今用于PV产业的原料硅存在短缺(这推动其价格朝向电子级硅(EG-Si)的水平上升)，但为ME和PV工业生产的所有硅的大约一半成为垃圾。
[0010]虽然在这一步骤中损失的硅颗粒与原始硅锭具有相同的纯度，但不存在商业上可行的技术来回收和再利用这种硅。现有技术的这种发展水平的主要原因是废弃的浆液可能是0.1至30微米范围的极微小颗粒的非常复杂的胶体混合物——硅部分的有效直径小于大约2-5微米(与细菌的大小相当)。从该混合物物理分离这些硅颗粒的尝试受到阻止达到原始硅锭纯度的线锯切颗粒杂质(主要是铁、铜和锌)的严重阻碍。即使可能通过物理方法从浆液完全除去线锯切颗粒，剩余的超细硅粉的处理是危险的(由于潜在的粉尘爆炸)，且很难使用常规熔炉技术熔化。
[0011]这种市场需求对于PV产业的整体经济效益的影响是重大的。已有资料清楚地表明，太阳能产业自从2005年以来已经遭受主要的硅原料短缺的影响(Travis Bradford,^Polysi I icon:Supply, Demand & Implications for the PV Industry, " GreentechInDetail, (2008 年 6 月 25 日)[普罗米修斯研究所(Prometheus Institute)],第 24页)。在过去4年中，在这段时间内生产的> 100,000吨的硅中超过40%由于无法回收多晶硅而被丢弃。关键PV电池的构件块的这种低效率使用在2005-2008年期间造成了太阳能产业的至少20亿美元的累计经济损失(在2005-2008期间，用于PV的多晶硅的平均产量是2万5千吨/年，平均合同价格是$50/kg)。而且，鉴于硅原料成本占PV电池的总成本的几乎 20% (Bradford, "Polysilicon:Supply, Demand&Implications forthe PV Industry, 〃，^Greentech InDetail, (2008 年 6 月 25 日)[普罗米修斯研究所(Prometheus Institute)],第29页)，丢弃大约40%的原料已经是阻止太阳能电池的电网平价(grid-parity)和更广泛采用的经济上的重要因素。
[0012]因此，需要以适于在基于硅晶片的PV产业中再利用的形式和纯度回收硅。本文通过引用完整引入的2008年4月11日提交的美国临时专利申请号61/044，342描述了用于从废弃的晶片锯切操作中回收硅颗粒的多步骤方法。其中所描述的方法可以包括可以在800-1300°C之间的温度下操作以产生颗粒硅产物的2阶段碘催化反应序列。回收的硅的纯度可以达到99.9999重量％ (即6个九或6N)，并在一定操作条件下可能达到更高水平。
[0013]然而，对于如今使用中的最高效率的PV电池，可能优选利用更高纯度的硅。例如，可能需要获得8N的硅纯度(即99.999999重量％ )。
[0014]因此，本领域仍然需`要可以有效地将硅颗粒与浆液混合物的其它部分分离的商业操作方法。此外，需要将这些细的硅颗粒转化为可应用于半导体设备(如光电太阳能电池)的商业生产的形式的方法。此外，本领域仍然需要可以从各种来源(如PV和ME工业中产生的废弃的晶片锯切浆)回收和/或纯化硅至更高的纯度(例如，SN)的商业操作方法。
[0015]发明概沭
[0016]本发明提供了用于从废弃的娃晶片线锯切衆(wire sawing slurry)生成和/或回收一种或多种含硅产物的方法、系统和设备。使用本文公开的方法和设备可以以高通量和低或有竞争力的成本产生不同级别的高纯度或更高纯度的硅(即，高达7N至10N和更高)。本文所述的本发明的各个方面可应用于下文阐述的任何特定应用或应用于任何其他类型的硅纯化应用中。本发明可作为独立的系统或方法应用或作为整合的硅产品生产过程的一部分而应用。可以理解，本发明的不同方面可以单独、共同或相互结合地理解。
[0017]本文公开了用于从多种来源生产多晶硅颗粒和回收碳化硅颗粒的方法和设备。该各种来源可以是废弃的浆液，如那些用于微电子(ME)和光伏(PV)工业中的线锯切过程中产生的废弃的浆液。
[0018]本发明的某些实施方式提供了可以执行下列一个或多个步骤的纯化系统和方法:(I)使用一个或多个系列的物理分离装置(例如，磁铁或电磁铁)从浆液分离线锯切钢微粒；(2)回收浆产物和随后除去液相(乙二醇-水或油)，以产生碳化硅和硅的潮湿的细粉末混合物；(3)使用可以形成硅和碳化硅的干燥混合物的粉末混合物液-气相分离完全除去残留的水分或油；(4)使硅和碳化硅的干燥混合物经过包含纯四碘化硅的高温反应器，以产生含二碘化硅的蒸气；(5)通过重力或过滤装置将碳化硅与由此产生的蒸气流分离；
(6)引导气相至优选为具有明显较低温度的流化床的第二容器，并将纯硅沉积到所述反应器中的颗粒上；和(7)在蒸馏塔或其他装置中回收和纯化四碘化硅，以除去任何杂质。这些方法和过程可以与本文所述的任何其他用于从晶片锯切过程回收和产生硅、碳化硅和PEG的方法和过程组合、切换或进行修改。可以以任何顺序实施回收硅、碳化硅和PEG的方法和过程。
[0019]本发明的其他实施方式提供了可以用来产生高纯度硅的纯化系统和方法，其可以执行下列步骤中的一个或多个:(I)通过借助或不借助不同幅度的离心力的重力分离方法(例如，沉降池、澄清器、水力旋流器(hydro-cyclone)、离心机、过滤器和使用额外的对流以实现分离的水力分级器)分离大的碳化硅颗粒(例如，有效直径大于5微米的颗粒)；(2)使用一个或多个系列的磁力分离装置(例如，磁铁或电磁铁)从浆液除去线锯切钢微粒；
(3)进行浸提，例如，通过将钢贫化的浆液与酸性溶液反应，从而进一步降低钢的含量；(4)除去液相(如PEG)以产生只具有少量钢和较小尺寸(例如，有效直径小于5微米)的碳化硅颗粒的硅富集的湿润细粉末混合物(例如，小于5%的液体)；(5)干燥剩下的固体以几乎完全除去液体；(6)使所述富含硅的干燥混合物在大约600-800°C下经过包含纯碘蒸气的加热反应器，以产生主要包含四碘化硅和只有极少量的杂质碘化物的蒸气；(7)冷却蒸气相并引导它至优选作为蒸馏塔的纯化单元，以除去四碘化硅中的杂质；(8)收集纯化的四碘化硅，然后使它在真空下操作的流化床中经受大约800-1300°C的温度，其中四碘化硅分解成纯硅和碘蒸气；和(9)碘蒸气循环到该过程中。这些方法和过程可以与本文所述的任何其他用于从晶片锯切过程回收和生产硅、碳化硅和PEG的方法和过程组合、切换或进行修改。可以以任何顺序实施回收硅、碳化硅和PEG的方法和过程。
[0020]结合下面的描述和附图考虑，可进一步理解和体会本发明的其他目的和优势。尽管下面的描述可能含有描述本发明的特定实施方式的具体细节，但这不应理解为是对本发明的范围的限制，而是作为优选实施方式的示例。对于本发明的各个方面，如本文中所提出的，本领域普通技术人员已知的许多变化是可能的。可以在不背离本发明精神的情况下，在本发明的范围内做出许多变化和修改。
[0021]附图简要说明
[0022]在所附的权利要求中具体阐述了本发明的新特点。通过参考下面的其中利用本发明的原理的说明性实施方式的详细描述和附图可以获得对于本发明的特点和优势的更好的理解。附图中:
[0023]图1是显示用于从废弃的晶片切削楽;(cutting slurry)商业生产娃和回收碳化硅的物料流的装置示意图。
[0024]图2是显示可以如何在图1所示过程的不连续步骤中回收大的碳化硅颗粒的装置示意图。
[0025]图3是本发明的示例设备的示意图，显示用于从废弃的晶片切削浆回收硅、碳化硅和PEG(聚乙二醇)的物料流和高纯度或更高纯度的硅的产生。
[0026]通过引用并入[0027]本文通过引用引入在所述明书中提及的所有出版物和专利申请，如同各个单独的出版物或专利申请特别、单独地表明通过引用引入。
[0028]优选实施方式
[0029]本发明提供了用于回收硅、碳化硅和切削液的方法和系统，用于从各种工业过程产生的废弃浆液产生高纯度硅。特别是，本发明可应用于来自微电子和光伏工业的晶片切割操作的废弃浆液。
[0030]在一种实施方式中，本发明还提供了可扩展至商业规模(例如，每年50-5，000或500-5，000吨)的适于用于产生适用于光伏工业的娃的方法。
[0031]在本发明的一个方面中，提供了沉积纯硅颗粒的经济的、高生产量的方法，所述纯娃颗粒可用于使用线带(string ribbon)或球形电池(spherical cells)的主要PV生产商的连续工艺应用中。
[0032]在一个方面中，公开了产生纯的颗粒娃原料和碳化娃粉的设备。在一种实施方式中，设备包括用于回收在晶片切割工艺中再利用的浆液介质的系统。
[0033]在另一个方面中，本发明的系统、方法或设备可以回收至少60%、70%、80%、85 %、90 %、95 %或99 %的锭切割过程的硅切削浆或废弃浆液中包含的硅。在一种实施方式中，回收90%或更多的硅。硅可以具有至少或至少大约99.9999 %、99.99999 %、99.999999%,99.9999999%,99.99999999%或 99.999999999%的纯度。换句话所述，硅可以具有达到或超过6N、7N、8N、9N、10N或IlN的纯度。
[0034]如图1所示，本发明的系统、方法或设备可以包括一个或多个设定为处理含硅输入材料(流I)成为富含硅的流(流7)的分离步骤(在流I和7之间)。这些分离步骤可以包括以下任何分离方法:磁力、固/液、固/气、气/液、密度、沉降速度、干燥或浸提。如图1所示，这些分离步骤可用于在各种输出流(如流2、4和6)中从含硅输入材料回收或除去金属、碳化硅、液体(例如聚乙二醇、水或油)。这些流可以是富含金属的流(图1中的流2)和富含碳化硅的流(图2中的流3a和7a)。
[0035]可以使用本文所述的任何系统、方法或设备处理富含硅的流。在本发明的一些实施方式中，富含娃的流可以与四碘化娃反应，以在第一反应器(图1中的娃反应器I)中产生富含二碘化硅的流。这种富含二碘化硅的流然后可以用来在第二反应器(图1中的硅反应器2)中形成沉积的硅。
[0036]在本发明的其他实施方式中，富含硅的流可以与碘反应以在第一反应器(图3中的反应器I)中产生富含四碘化硅的流。可以纯化富含四碘化硅的流，以形成高纯度的富含四碘化硅的流。例如，可以使用蒸馏过程(图3中的蒸馏)纯化富含四碘化硅的流。富含高纯度四碘化硅的流可以用来通过在第二反应器(图3中的反应器2)中与纯化的反应以形成二碘化硅而形成沉积的硅。
[0037]高纯度硅的回收
[0038]本发明的某些方面提供通过将来自晶片切割过程的废弃浆液连续进料至第一单元(其中，通过物理分离器基本上从浆液除去浆液的钢微粒)中而产生纯的颗粒硅原料的方法。在一种实施方式中，物理分离器是磁力分离器。物理分离器可以是利用含铁物质(例如，钢铁)和其他浆液组分之间的物理性质差异的任何系统。含铁微粒可以被送到用于钢铁的实质回收的再循环设施中。不含铁的浆液可以经受液-固分离步骤，该步骤除去用于在晶片切割过程中再使用的液相(乙二醇-水或油)。不含铁的浆液可以指已经进行用于除去含铁微粒的物理分离器的浆液。不含铁的浆液也可以是指完全、基本上、主要或部分除去含铁微粒的浆液。
[0039]来自本文所述的方法的潮湿粉末产物可以经干燥以除去所有残留的液体(例如，乙二醇、水或油)。干燥步骤一般利用材料的适度加热和/或压力降低以实现所需的粘附液体的除去效果。在一些实施方式中，干燥粉末产物包含大小为大约I至20微米的硅和碳化娃颗粒。
[0040]在本发明的一种实施方式中，粉末混合物经受大约1250°C的温度和包括一些四碘化硅蒸气的气相。粉末混合物可以经受大约1000至大约1500°C的温度，其中硅部分可以是固体或液体形式。如果给予足够的停留时间(例如，大约I分钟)，硅粉末与碘蒸气反应以在气相中产生大量的二碘化硅。例如，停留时间可以为大约5秒至大约10分钟。在其中在一系列反应器(包括旋流器或多孔陶瓷过滤器)中完成过程的实施方式中，通常从该过程中除去碳化硅颗粒。在另一种实施方式中，将二碘化硅蒸气输送到另一个保持在大约700-1000°C温度下的反应器中。在该容器中，例如，含有硅晶种微粒的流化床，如本文通过引用完整引入的本 申请人:共有的美国专利申请11/893，980中公开的容器中，二碘化硅可以基本上转化成具有类似于用于晶片切割过程中使用的硅锭的纯度或与其大致匹配的纯度的硅。任何剩余的四碘化硅蒸气可由此在这个过程中重新循环。四碘化硅蒸气也可以通过蒸馏和/或其他方法(包括溶剂)定期地清除任何杂质。在本发明的一些实施方式中，四碘化硅蒸气使用蒸馏过程或其他分离过程不断纯化，以提高沉积硅的纯度达到或超过6N、7N、8N、9N、10N 或 11N。
[0041]高钝度碘化硅
[0042]在本发明的一些实施方式中，来自废弃浆液的硅和其他物质与碘反应，以形成四碘化硅和其他碘化物。可以通过多种分离过程(如蒸馏、膜分离、色谱法和本领域技术人员已知的其他方法)将包括四碘化硅的碘化物与其他碘化物分离。在本发明的一些实施方式中，可以使用一种或多种分离过程(包括在低压力或真空下的基于蒸馏、基于温度或基于相(例如，固/液、液/气、固/液/气和/或固/气)的分离过程)将四碘化硅与其它组分分离。结晶、沉淀和本领域技术人员已知的其他方法可以用于分离或增加四碘化硅的纯度。分离过程的速率、压力和温度可以被优化以提高四碘化硅纯度和/或减少用于执行分离过程的设备的腐蚀或磨损。一种或多种分离方法之后回收的四碘化硅的纯度可以为至少或至少大约 70、80、90、95、97、99、99.9%,99.99%,99.999%,99.9999%,99.99999%,99.999999%,99.9999999%或99.99999999%。本文提供的用于执行一种或多种分离过程的设备(例如，用于分离四碘化硅的蒸馏塔或任何其他蒸馏装置)的寿命可以延长几十年或更长的时间。这可以通过一种或多种分离过程的优化来实现。
[0043]美国专利号6，712，908公开了用于提高四碘化硅纯度的蒸馏过程的例子，本文通过引用完整引入。简单地说，可以使用蒸馏过程将SiI4与其它碘化物分离。其他碘化物可以包括BI3、PI3、CI4、FeI2和A1I3。由于FeI2和AlI3的较低的相对蒸气压，可以在一个汽化步骤中将FeIjP AlI3与813、卩13、CI4和SiI4分离。一旦汽化，SiI4可以在比BI3和PI3高和比CI4低的温度下冷凝。
[0044]SiC的回收[0045]在本发明的另一种实施方式中，浆液中的碳化硅颗粒分成两部分，一个部分主要包含较大的颗粒(例如，大约10-20微米的颗粒)和另一个部分包含在线切割过程中产生的碳化硅颗粒部分且具有较小的颗粒大小(例如，大约1-10微米)。例如，可以在物理分离步骤(例如，使用磁铁)后使用水力旋流器，或者在干燥步骤后使用合适几何形状的空气旋流器实施分离步骤。任一类型的旋流器能够有效地分离大部分大尺寸的碳化硅颗粒。在高温反应步骤之前除去大的碳化硅颗粒的优势是整个过程需要较少的热量输入。
[0046]在一种替代的实施方式中，如果进入该过程的废弃浆液已经处于干燥状态且液相大部除去，则具有低氧浓度的液体和机械搅拌设备可用于产生根据前面描述方法处理的浆液。
[0047]替代输入
[0048]在更另外的一种替代的实施方式中，输入原料可以是来自浆液回收过程的废弃物，其中，其组成主要缺乏大的碳化硅颗粒。这种材料可以包含大量的钢和硅以及少量的小直径碳化硅颗粒和乙二醇、水或油。该原料根据本文描述的方法进行处理，然而在大多数情况下，不需要除去大颗粒碳化硅部分。
[0049]回收硅和晶片锯切切削液的方法和系统
[0050]图1说明用于从设备的废弃晶片切割浆商业产生硅和回收碳化硅的物料流的示意图。应该理解，图1所示的任何一个或多个过程可以以任何顺序及其组合来实施。一般地说明图1的示例方法、装置和系统，来自晶片切割操作的废弃浆液I添加到搅拌罐中，其中添加含水的液体溶液以产生用于后续处理的适当的粘度。通过搅拌和/或振动的机械能量用于在搅拌罐中充分分散微粒。然后将分散的浆液转运到高梯度磁力分离器或利用钢微粒的物理性质的实质差异的类似装置中，其中，含铁微粒被高效除去并引导至废物循环流2中。然后将不含铁的浆液3泵入液/固分离器中。该单元可以由可以在1-20微米之间的微粒大小下操作的压滤机、离心机、水力旋流器或其他固-液分离装置组成。
[0051]如图1中的示例实施方式所示，收集通过液/固分离器的液体流4，随后与大的碳化硅颗粒重组组合以形成用于晶片切割操作的新的线锯切切削液。将由液/固分离器获得的不含铁的固体微粒流5通过螺旋进料器或类似装置输送，并通过增加该单元中的温度和/或降低压力进行干燥，从而挥发残留的液体相。将收集的液体流6输送到收集容器中，并可以随后与大的碳化硅颗粒重新组合，以形成用于晶片切割操作的新的线锯切浆。由硅和碳化硅组成的干燥的微粒流7然后通过进入硅反应器I的压力密封阀注入气体-蒸气流中。气体-蒸气流通常由不同体积比的载气和四碘化硅组成。该单元中微粒和蒸气的停留时间一般低于I分钟，且温度保持高于大约1100°C，优选1250至1500°C之间。
[0052]另外在图1的例子中，在硅反应器I中硅颗粒完全反应以形成气体-蒸气相中的二碘化硅。旋流器或类似的固-气分离器可以作为该系统的一部分添加，并可以允许捕获和除去流8中的碳化硅颗粒。气体-蒸气通过流9输送至由流化床或类似的接触装置组成的硅反应器2的入口。进入反应器I的相关碳化硅颗粒一般不与四碘化硅反应。为了避免碳化硅颗粒携带进入流9中，陶瓷过滤器也可以在线添加以完成这种固体材料的最终除去。
[0053]作为一个例子，如图1所示，气体-蒸气流9被注入流化床(硅反应器2)的致密相中或所述流化床的分布板的入口中。反应器2在其整个体积内保持在700-1000°C范围的恒定温度下。在这个例子中，二碘化硅蒸气优选沉积到由硅晶种材料组成的流化床的微粒相上。由于娃的床颗粒生长成大约0.5-10毫米(例如,5毫米)的颗粒,它们通过适当的机械方式从床中除去，并进入流11。硅颗粒然后冷却到室温，并形成可销售的产品。离开流化床的气体-蒸气相10可以循环回到硅反应器I中。经过这种类型的许多操作周期后，在气体-蒸气相中存在杂质累积的倾向；因此，循环流10中的一些可以被送到进行四碘化硅中杂质的蒸馏和/或溶剂萃取的纯化单元中。
[0054]具有减少的热需求的方法和系统
[0055]如图2所示的本发明的另一个示例实施方式说明从一个过程(例如前述的过程)回收大的碳化硅颗粒的物料流的示意图。图2显示旨在改善或减少热量需求的该过程的示例性变化。由于碳化硅颗粒参与到图1所示的硅反应器I中，可能需要更多的热量，因为这些微粒被带至1100至1500°C的操作温度下。此外，由于碳化硅不会与四碘化硅蒸气发生可测量的反应，因而它在该单元中实际上起到“死负荷(dead-load) ”的作用。如果需要的话，流3a和7a中显示的对图1的修改可以用来有效地减少该过程中对于热量的需求。
[0056]在流3a中，使用水力旋流器除去大部分大的碳化硅颗粒，而在流7a中，用空气旋流器除去这些颗粒。尽管由于流体与颗粒之间的较大的密度差异，空气旋流器可能在除去非常小的颗粒方面更加有效，但任一旋流系统都可能是有效的。
[0057]实施例1
[0058]在实验室规模(bench-scale)的处理系统中进行两个重复实验。对于试验S1-31-08-11-14和S1-31-08-12-05，用于图1和图2中的设备(反应器I和反应器2)的条件列于下面的表1中。
[0059]表1`[0060]
【权利要求】
1.一种形成娃的方法，其包括: (a)向第一容器提供碘及碳化硅和硅的混合物，从而在所述第一容器中形成包含四碘化硅和/或二碘化硅的蒸气，其中所述混合物从硅锯切中回收； (b)向第二容器中提供所述包含四碘化硅和/或二碘化硅的蒸气； (C)在真空下从所述第二容器中的所述四碘化硅和/或二碘化硅形成硅和碘(I2)。
2.根据权利要求1的方法，其中所述第二容器的压力基本上低于大气压。
3.根据权利要求1的方法，其中所述第一容器在大约600°C至900°C的温度下操作。
4.根据权利要求1的方法，其中所述第二容器在大约900至1300°C的温度下操作。
5.根据权利要求1的方法，进一步包括从所述第二容器纯化和回收残留的四碘化硅。
6.根据权利要求1的方法，进一步包括从所述第一容器回收碳化硅微粒。
7.根据权利要求1的方法，其中在(c)中的所述硅具有至少大约99.9999%的纯度。
8.根据权利要求1的方法，其中，在(c)中，所述硅沉积到所述第二容器中的颗粒上。
9.根据权利要求1的方法，在(a)之前，进一步包括: 从硅锯切中除去含铁的微粒，从而产生浆产物； 从所述浆产物除去液体，从而产生所述碳化硅和硅的混合物。
10.根据权利要求9的方法，进一步包括回收所述含铁微粒。
11.根据权利要求1的方法，进一步包括从所述第一容器回收所述碳化硅微粒。
12.根据权利要求1的方法，进一步包括从所述浆产物回收乙二醇、油或水中的至少一种。
13.根据权利要求1的方法，其中所述第一容器是流化床反应器。
14.根据权利要求1或13的方法，其中所述第二容器是流化床反应器。
15.根据权利要求1的方法，其中在(c)中形成的所述硅具有至少99.9999%的纯度。
16.根据权利要求1的方法，其中在(c)中形成的所述硅具有至少99.999999%的纯度。
【文档编号】B28D5/00GK103481383SQ201310364485
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2009年4月10日 优先权日:2008年4月11日
【发明者】J·A·法拉沃利塔 申请人:伊奥西尔能源公司