专利名称：一种超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法
技术领域：
本发明涉及防弹成型件制备领域，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法。
背景技术：
现代战争的胜负，仍然是解决矛和盾的问题。枪、炮、导弹是矛，防弹装甲是盾，在反暴力、反恐怖的斗争中和现代大规模战争中，防弹装甲都可以减小伤亡、提高战斗力，增加胜利因素，因而研究、开发它是十分必要的。装甲材料总的发展趋势是强韧化、轻量化、多功能和高效率。碳化硅是防弹材料中重要的一支，它具有高的硬度和耐磨性，高的压缩强度和高应力时的优良弹道性能。但是碳化硅制备相对困难，价格昂贵。
超高分子量聚乙烯纤维也称高强高模聚乙烯(HSHMPE)纤维或伸长链(ECPE)聚乙烯纤维，是指相对分子质量在(1 7) X IO6的聚乙烯，经纺丝-超拉伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维。它是继碳纤维、芳纶(Kevlar)纤维之后的第三代高性能纤维。
将所述超高分子量聚乙烯纤维通过复合等步骤得到的无纬布是一种超高分子量聚乙烯纤维复合材料，与其它纤维增强复合材料相比，具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，在现代化战争和航空航天、海域防御、武器装备等领域发挥着举足轻重的作用。同时， 该纤维在汽车、船舶、医疗器械、体育运动器材等领域亦有广阔的应用前景。因此，超高分子量聚乙烯纤维自问世起就倍受重视，发展很快。
本发明人考虑将超高分子量聚乙烯与防弹碳化硅结合，制备一种新型防弹板，但困难的是现有技术中的超高分子量聚乙烯与碳化硅复合后无法满足高模量、高强度和低成本的要求。发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种质轻、高强度、高模量的超高分子量聚乙烯/碳化硅防弹板的制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板的制备方法，其特征在于，包括
提供超高分子量聚乙烯板材；所述聚乙烯板材的面密度为135g/cm2以上；
将所述超高分子量聚乙烯板材与防弹碳化硅用粘结剂复合；得到预制件；
对所述预制件施加0. 5 IMPa压力，完成复合，得到超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板。
优选的，所述超高分子量聚乙烯板材中含有40 60层无纬布。
优选的，所述超高分子量聚乙烯板材横截面的长边为弧形。
优选的，所述防弹碳化硅的厚度为6 12mm。
优选的，所述超高分子量聚乙烯板材的制备方法为
a)提供超高分子量聚乙烯无纬布；所述无纬布的面密度为135g/cm2以上。
b)将若干层所述超高分子量聚乙烯无纬布逐层叠加并进行预压制，得到预制件；
c)将所述预制件进行第二次压制，得到成型件；
d)将所述成型件冷却至室温，得到超高分子量聚乙烯板材。
优选的，所述步骤a)中的超高分子量聚乙烯无纬布通过以下方法制备
将300 600D的超高分子量聚乙烯纤维按照同一方向排列，并用含有粘结剂的聚合物薄膜粘结；
将2 4块所述粘结有纤维的薄膜叠放；所述两粘结有纤维的薄膜中的纤维相互垂直；
所述叠放的薄膜通过压制，得到面密度为135g/cm2以上的无纬布。
优选的，步骤b)具体为
bl)将所述超高分子量聚乙烯无纬布逐层铺设在模具中；
b2)在80 100°C下，对所述模具施加5 IOMPa的压力，预压制20 30min，得到预制件。
优选的，步骤C)具体为
对所述预压件在100 140°C下施加25 30MPa的压力，进行第二次压制，得到成型件。
优选的，所述第二次压制的时间为20 30分钟。
优选的，还包括步骤e)将所述防弹板切割成0. 3 Im3大小。
本发明提供的超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法，包括提供超高分子量聚乙烯板材；将所述超高分子量聚乙烯板材与防弹碳化硅用粘结剂复合；得到预制件；对所述预制件施加0. 5 IMPa压力，完成复合，得到超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板。本发明提供的是一种复合防弹板的制备方法，由于防弹碳化硅价格较超高分子量聚乙烯便宜，所以用防弹碳化硅可以替代部分超高分子量聚乙烯板，降低成本，减轻质量。 另外。由于本发明提供的超高分子量聚乙烯板材面密度为135g/cm2以上与无机物复合需要粘结剂复合，必须选择合适的粘结剂将两种材料牢固的结合又不会降低产品的性能。而且用超高分子量聚乙烯复合的复合板比纯碳化硅具有更低廉的价格。
图1是本发明制备超高分子量聚乙烯纤维流程示意图2是本发明萃取工艺示意图3是本发明拉伸工艺示意图4是本发明实施例制备的超高分子量聚乙烯板材横截面示意图5是本发明实施例制备的超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板横截面示意图。具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法，包括
提供超高分子量聚乙烯板材；所述聚乙烯板材的面密度为135g/cm2以上；
将所述超高分子量聚乙烯板材与防弹碳化硅用粘结剂复合；得到预制件；
对所述预制件施加0. 5 IMPa压力，完成复合，得到超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板。
碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石。碳化硅又称碳硅石。碳化硅有黑碳化硅和绿碳化硅两个常用的基本品种，都属α-SiC。黑碳化硅含SiC约95%，其韧性高于绿碳化硅，大多用于加工抗张强度低的材料，如玻璃、陶瓷、石材、耐火材料、铸铁和有色金属等。 绿碳化硅含SiC约97%以上，自锐性好，大多用于加工硬质合金、钛合金和光学玻璃，也用于珩磨汽缸套和精磨高速钢刀具。此外还有立方碳化硅，它是以特殊工艺制取的黄绿色晶体，用以制作的磨具适于轴承的超精加工，可使表面粗糙度从Ra32 0. 16微米一次加工到 RaO. 04 0. 02 微米。
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，例如以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁，可提高其耐磨性而延长使用寿命1 2倍；用以制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、 重量轻而强度高，节能效果好。低品级碳化硅(含SiC约85%)是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。此外，碳化硅还大量用于制作电热元件娃碳棒。
为了解决本发明提出的技术问题，发明人考虑从原料选择到制备方法都需要进行改进，首先使用的原料为面密度在135g/cm2以上的超高分子量聚乙烯板材，所述板材为无纬布复合而成。如果需要高强度和高模量就需要使用的聚乙烯纤维的旦数要大。按照本发明，优选使用360D 600D的超高分子量聚乙烯纤维。本发明提供的纤维优选自行制备。本发明使用的防弹碳化硅优选为含有Al2O3-SiO2-CaO-Mg和Al2O3-MgO两种防弹碳化硅陶瓷。 不仅具有碳化硅的韧性和强度还兼顾了氧化钙等材料的耐碎裂等性能。
所述超高分子量聚乙烯粉末为重均分子量(Mw)为(1 7) X 106的线性超高分子量聚乙烯，优选的，所述超高分子量聚乙烯为重均分子量为(1. 5 4.幻X 106的线性超高分子量聚乙烯，更优选的，所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为(1. 8 4. 0) X 106线性超高分子量聚乙烯。所述超高分子量聚乙烯的粉末粒度为40 μ m 200 μ m，优选的，所述超高分子量聚乙烯粉末粒度为80 μ m 180 μ m。
作为超高分子量聚乙烯纺丝原液的溶剂为室温下是液体的碳氢化合物，优选的， 可以为氢化萘或烷烃系列，例如可以选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、矿物油或石蜡中的一种或几种作为超高分子量聚乙烯的溶剂，更优选的，可以选用分子量为40 1000的7号白油作为超高分子量聚乙烯的溶剂。
按照本发明，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为70°C 130°C的范围内溶胀20分钟 60分钟，优选的，将所述超高分子量聚乙烯与溶剂在温度为75°C 125°C的范围内溶胀25分钟 55分钟。为了制备可纺性能高的超高分子量聚乙烯溶液，本发明提供的纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为70wt% 97. 6wt%，优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为70wt% 97. 6wt%，更优选的，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比为70wt% 97. 6wt%。
将超高分子量聚乙烯溶胀制备纺丝溶液之后，需要进一步采用双螺杆挤出机对纺丝溶液进行挤压溶解制备纺丝溶液。其中，双螺杆挤出机的喂入口温度为90°C 120°C，中间挤压溶解的温度160°C 200°C，出口温度为150°C 190°C；纺丝溶液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟，优选的，纺丝溶液在双螺杆挤出机内的停留时间为3 8分钟，更优选的，纺丝溶液在双螺杆挤出机内的停留时间为4 6分钟；双螺杆挤出机的旋转速度为30 300r/min，优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为70 270r/min，更优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为90 200r/min。
制备纺丝溶液之后，采用冻胶纺丝工艺使用本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液制备超高分子量聚乙烯纤维。冻胶纺丝的工艺条件为喷丝孔的孔径为0. 6mm 5mm,优选的，喷丝孔的孔径为0. 7mm 2mm ；喷丝孔长径比L/D为6/1 30/1，纺丝液挤出速率为0. 5m/min 5m/min，纺丝液经过20°C 60°C的冷却定型，喷头牵伸倍数不超过2倍； 优选的，喷头牵伸倍数不超过1. 8倍。
在冻胶丝成型后，将所述冻胶丝静置16小时 沈小时得到初生纤维。
制备初生纤维后需要对初生纤维进行萃取、干燥、超倍热拉伸。
对初生纤维萃取时，选用的萃取剂对于溶剂应该有良好的相混或相溶性，并且具有低的沸点和高的挥发性。所用萃取剂可以为易挥发的低级烷烃和卤代烃。例如当使用石蜡油作为溶剂时，可以选用己烷、庚烷、甲苯、氯甲烷、溶剂油等作为萃取剂，优选的，选用溶剂汽油作为萃取剂，最优选为120号溶剂油。初生纤维经过萃取后，在40°C 80°C的温度范围内对其进行干燥使萃取剂挥发，然后再进行超倍热拉伸。
将初生纤维萃取之后需要将其干燥除掉初生纤维上的萃取剂，干燥温度可以为 40°C 90°C，优选的，干燥温度为50°C 70°C。干燥通过干烧的方式进行，干烧箱中不存在液体物质，将溶剂直接蒸发为气体。所述干烧操作优选经过3道干烧箱。干燥后，进行5 道超倍热拉伸的温度为70°C 130°C，优选的，在85°C 135°C的温度范围内进行超倍热拉伸。为了维持温度，可以优选在所述甬道中通入温度相同的饱和水蒸气。拉伸时，使初生纤维经过甬道，然后在甬道内通入保护性气体，可以为惰性气体或氮气，优选的，选用加热后的氮气作为保护性气体。牵伸机可以选用热辊牵伸机或冷辊牵伸机，优选的，选用热辊牵伸机，热辊的温度优选为70 90°C，可以对纤维起到预热的作用。本文中，在对纤维施加拉伸时，需要在一定的温度下进行，因此在牵伸机之间有两端开口的管子、箱体、圆筒等，然后在其中通入需要温度的气体，本文中热甬道、甬道即指使纤维穿过的圆筒，但不限于此。
按照本发明，所述拉伸的总拉伸倍数为10 13倍，更优选为11 12倍。最终得到纤度为600D的超高分子量聚乙烯纤维。总拉伸倍数是通过每相邻两道牵伸的速率之比的再相加而得到的。拉伸倍数越大，纤维越细，模量和强度就越低。
最后还包括将所述纤维通过卷绕机卷绕成筒状，包装后得到相应规格的产品。
为了制备具有优异性能的无纬布，将所述超高分子量聚乙烯纤维铺展在提前涂覆有粘结剂的聚合物薄膜上。由于粘结剂的作用是将纤维粘合到一起并可以全部或者部分包裹纤维，并且在防弹材料中起吸收和传递子弹能量的作用，因此应选择具有优异力学性能与纤维具有良好结合能力的材料作为胶黏剂，可以选用聚合基质材料作为粘胶剂，优选的， 选择热塑性材料作为胶黏剂，可以选用的热塑性材料为聚氨酯、聚乙烯基聚合物、聚丙烯酸类、聚烯烃或热塑性弹性体嵌段共聚物。更有选，所述粘结剂选自聚苯乙烯三嵌段共聚物 (SIS，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)，或清华聚苯乙烯三嵌段共聚物(SIBS，聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯)。所述粘结剂可以为溶剂型粘结剂，所用的溶剂可以选自苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、环己烷、氯化环己烷、二乙醚、甲基异丁基醚、醋酸乙酯、醋酸戊酯等。在粘结剂溶液中，粘结剂与溶剂的重量比为10 40 90 60，优选的，粘结剂与溶剂的质量比为15 35 85 65，更优选的，粘结剂与溶剂的质量比为20 30 80 70。
由于无纬布中其主要防弹作用的是超高分子量聚乙烯纤维，因此应该空载无纬布中适当的粘结剂用量，在无纬布中，粘结剂的含量可以为10 30wt%，优选的粘结剂的含量为14 30wt%，最优选的，粘结剂的韩浪为18 20wt%。
按照本发明，所述聚合物薄膜优选为可以与粘结剂结合力好的聚烯烃薄膜或聚酯薄膜。更优选为聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜或氯化聚乙烯薄膜，最优选为聚乙烯薄膜。所述聚乙烯薄膜是由低密度聚乙烯制备，所述低密度聚乙烯的数均分子量优选为8000 12000。 涂覆粘结剂的方式优选为喷涂、手工涂覆，上胶辊机械上胶。所述超高分子量聚乙烯纤维之间相互平行，同向舒展开，可通过梳理机进行辅助的梳理操作，使所述超高分子量聚乙烯纤维分布更均勻，单取向程度更高，面密度更高。
将2 4块粘结有超高分子量聚乙烯纤维的聚合物薄膜叠放，所述两相邻聚合物薄膜上的纤维丝成0° /90°排列，即两聚合物薄膜上的纤维丝互相成垂直关系这样就使得无纬布具在横向和纵向两个方向均能够受力均勻。
按照本发明，还可以将超高分子量聚乙烯纤维按照0° /90°的方式粘结在所述聚合物薄膜的两面，节约了材料，降低了厚度。
最后将所述粘结有超高分子量聚乙烯纤维的聚合物薄膜在50 70°C下施加5 IOMPa的压力，长IOOm的聚合物薄膜需要压制200 300秒，得到无纬布。这个过程是为了使所述超高分子量聚乙烯纤维牢固的粘结在所述聚合物薄膜上，如果温度过高粘结剂会因流动性过好而影响纤维的排列，出现鼓泡或气孔现象。所述压制操作可以使用本领域人员熟知的复合机进行，所述复合机至少包括2个压辊，将纤维丝铺展在所述聚合物薄膜上，将聚合物薄膜通过引导轮引向两个压辊中间，调整压辊的距离即压力，在压辊的带动下将纤维和聚合物薄膜复合，一次压制成型。所述压辊的温度保持在50 70°C之间，以满足粘结剂将纤维固定在聚合物薄膜上。
制备完无纬布后，将所述无纬布逐层叠放在液压机的模具内。所述模具上压模与下压模的表面均为弧形。聚乙烯是一种热塑性聚合物，如果直接进行压制，在升温过快聚乙烯纤维会发生变形，纤维与粘结剂脱落，变形而先进性预压制的目的是为了使无纬布中的聚乙烯纤维与粘结剂的结合力减弱，但不至于脱落，使无纬布处于中间态，消除无纬布之间的应力以及排除无纬布之间的空气。聚乙烯纤维和粘结剂刚好可以相互粘连。预压制后再进行第二次压制，聚乙烯纤维的变形和位移发生的概率会很小，在压力和温度的作用下，无纬布之间相互粘结，最终得到成型件。按照本发明，所述成型件中含有的超高分子量聚乙烯无纬布的层数为30 200层，层数多少与面密度和总质量有关，通过公式每立方厘米的重量/面密度=层数来计算所需要的层数。按照本发明，所述层数更有选为50 100层。层数越多就越能够防御威力跟强的武器。
按照本发明，所述预压制具体为bl)将所述超高分子量聚乙烯无纬布逐层铺设在模具中；
b2)在80 100°C下，对所述模具施加5 IOMPa的压力，预压制20 30min，得到预制件。
预压制的温更优选为85 95°C，压力为7 9MPa，预压时间优选为23 27分钟。 为了得到硬度、强度和模量均勻的的防弹板，所述预压制的模具优选提前预热，预热的温度为60 70°C。在对模具施加压力的时，可以逐渐将压力升高，优选为IMI^a每分钟的速率进行，直至升至5 lOMPa，预压后，得到的预制件具有了防弹板的基本形状，但是还不够紧密，需要进一步的压制，所以本发明还对所述预制件进行了第二次压制。
第二次压制的过程具体为对所述预压件在100 140°C下施加25 30MPa的压力，进行第二次压制，得到成型件。第二次压制的目的是为了将预制件压实，使其密度增加， 由于预压制时已经使聚乙烯纤维有了固定的取向和形态，所以在第二次压制时，将温度升至100 140°C，将压力迅速由5 IOMPa升至25 30MPa，更优选为27 ^MPa。然后维持压力20 30分钟，保压3 5分钟后，缓慢释放压力，得到成型件。因为成型件的温度较高，聚乙烯纤维的柔软度较高，对防弹板的触碰都会使其具有轻微的变形，所以要迅速使其冷却，本发明优选在得到成型件后对所述成型件进行冷却水冷却，将所述成型件冷却至室温。
由于冷却水能够迅速将高温高能状态下的聚乙烯纤维降至室温，使得分子链的运动减缓，聚乙烯分子之间轻微的交联固化，能够保持压制的形状不变，提高饭单件的硬度和模量，这个过程可称之为“硫化”。
将冷却后的超高分子量聚乙烯板切割成0. 3 Im3的规格，方便使用。由于本发明使用的模具的上压模和下压模的表面均为弧形，所以本发明制备的防弹板的横截面的长边也为弧形。弧形向外凸出的一面能够减缓子弹在子弹撞击防弹板时的冲击力，减缓子弹速度，提高防弹效果。如图4所示，包括第一层无纬布1、第二层无纬布3、第χ层无纬布3，第η 层无纬布4。按照本发明，所述η为30 200，χ为2 200中任意整数值。本发明提供的制备方法制备的防弹板是通过将无纬布按照不同的纤维方向叠加，形成多经多纬的结构，每相邻两层的无纬布的维度方向均不相同。优选每相邻两无纬布的纤维丝方向成0° /90° 排列。
取制备好的超高分子量聚乙烯板材表面涂覆第一粘结剂，所述第一粘结剂优选为环氧树脂胶或聚苯乙烯三嵌段共聚物，将所述防弹碳化硅置于所述超高分子量聚乙烯板材表面。将所述预制件在0.5 1.5ΜΙ^下复合成型，得到复合防弹板。按照本发明所述超高分子量聚乙烯板材中含有的无纬布层数为40 60层；所述防弹碳化硅的片材的厚度为 6 12mm。按照本发明，所述防弹碳化硅优选为表面为弧形的碳化硅片材，更优选为河南济源兄弟材料有限责任公司生产的防弹陶瓷。如图5所示，为本发明提供的复合防弹板的横截面示意图，包括防弹碳化硅片材1，超高分子量聚乙烯板2。
最后还包括将所述防弹板用布包裹，制备成各种防弹产品，如防弹衣，防弹背心， 防弹服等。
以下为本发明实施例，具体阐述本发明方案
实施例1
制备超高分子量聚乙烯纤维将230kg7号溶剂油预热到112°C后，再将40000kg超高分子量聚乙烯与7号溶剂油放在溶胀釜101内搅拌进行初步溶胀，初步溶胀时间为20 分钟。初步溶胀后，再将温度为98°C的第二份7号溶剂油690kg加到溶胀釜内进行再溶胀得到纺丝溶液，再溶胀时间为30分钟，搅拌速度不变，再溶胀的同时将溶胀釜的环境温度降到98°C。
再溶胀后得到均勻的纺丝溶液，将纺丝溶液送入储料釜102内冷却到25°C后再送入双螺杆挤出机103进行挤压溶解。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为100°C、中间温度为185°C、出口温度为165°C，在双螺杆挤出机内停留的时间为5分钟，双螺杆旋转速度为 ISOrpm0纺丝溶液经过双螺杆的解缠、挤出制成透明的冻胶溶液。
将冻胶溶液经过计量泵104、具有400孔的喷丝板105 (喷丝孔直径0. 8mm,长径比 L/D为10/1)以lm/min的喷丝速度挤出进入温度为25°C的凝固水槽106使丝条定型，然后采用喷头拉伸机107对冻胶丝施加1. 5倍的喷头拉伸得到冻胶丝。冻胶丝放入静置桶110 内静置18小时。
参见图2，将静置后的冻胶丝采用120号溶剂油进行五级萃取，所谓五级萃取是使纤维依次从低到高经过第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、 第五萃取箱205，其中第五萃取箱内的溶剂油从高到低依次流过第四萃取箱、第三萃取箱、 第二萃取箱、第一萃取箱，溶剂油与冻胶丝的送给方向相反。
冻胶丝经过萃取后再依次经过55°C、60°C、65°C的两级干燥。
参见图3，将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机301、第一热甬道302、第二牵伸机303、第二热甬道304、第三牵伸机305、第三热甬道306、第四牵伸机307，然后采用收丝装置308进行收丝。其中，第一热甬道的温度为90°C、第二热甬道的温度为110°C，第三热甬道的温度为125°C ；第一牵伸机、第二牵伸机、第三牵伸机、第四牵伸机全部为五辊牵伸机，为了达到本发明的目的，对于牵神机本发明并无具体限制，只要能够满足牵伸倍数即可；第一牵伸机的辊温为90°C，第二牵伸机的辊温为110°C，第三牵伸机的辊温为125°C，第四牵伸机的辊温为15°C。第二牵伸机对初生纤维施加的牵倍为3. 3倍，第三牵伸机对初生纤维施加的牵倍为3. 5倍、第四牵伸机对初生纤维施加的牵倍为3. 9倍。总拉伸倍数为10. 7倍。
冻胶丝经过五道超倍热拉伸后，采用收丝装置收丝得到360D的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2
将230kg7号溶剂油预热到112°C后，再将40000kg超高分子量聚乙烯与7号溶剂油放在溶胀釜101内搅拌进行初步溶胀，初步溶胀时间为20分钟。初步溶胀后，再将温度为98°C的第二份7号溶剂油690kg加到溶胀釜内进行再溶胀得到纺丝溶液，再溶胀时间为 30分钟，搅拌速度不变，再溶胀的同时将溶胀釜的环境温度降到98°C。
再溶胀后得到均勻的纺丝溶液，将纺丝溶液送入储料釜102内冷却到25°C后再送入双螺杆挤出机103进行挤压溶解。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为100°C、中间温度为185°C、出口温度为165°C，在双螺杆挤出机内停留的时间为5分钟，双螺杆旋转速度为 ISOrpm0纺丝溶液经过双螺杆的解缠、挤出制成透明的冻胶溶液。
将冻胶溶液经过计量泵104、具有400孔的喷丝板105 (喷丝孔直径0. 8mm,长径比 L/D为10/1)以lm/min的喷丝速度挤出进入温度为25°C的凝固水槽106使丝条定型，然后采用喷头拉伸机107对冻胶丝施加1. 5倍的喷头拉伸得到冻胶丝。冻胶丝放入静置桶110内静置18小时。
参见图2，将静置后的冻胶丝采用120号溶剂油进行五级萃取，所谓五级萃取是使纤维依次从低到高经过第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、 第五萃取箱205，其中第五萃取箱内的溶剂油从高到低依次流过第四萃取箱、第三萃取箱、 第二萃取箱、第一萃取箱，溶剂油与冻胶丝的送给方向相反。
冻胶丝经过萃取后再依次经过55°C、60°C、65°C的两级干燥。
参见图3，将干燥后的冻胶丝依次喂入第一牵伸机301、第一热甬道302、第二牵伸机303、第二热甬道304、第三牵伸机305、第三热甬道306、第四牵伸机307，然后采用收丝装置308进行收丝。其中，第一热甬道的温度为90°C、第二热甬道的温度为110°C，第三热甬道的温度为125°C ；第一牵伸机、第二牵伸机、第三牵伸机、第四牵伸机全部为五辊牵伸机， 为了达到本发明的目的，对于牵神机本发明并无具体限制，只要能够满足牵伸倍数即可；第一牵伸机的辊温为90°C，第二牵伸机的辊温为110°C，第三牵伸机的辊温为125°C，第四牵伸机的辊温为15°C。第二牵伸机对初生纤维施加的牵倍为1.3倍，第三牵伸机对初生纤维施加的牵倍为2. 5倍、第四牵伸机对初生纤维施加的牵倍为3. 9倍。总拉伸倍数为8. 7倍。
实施例3
使用实施例1制备的超高分子量聚乙烯纤维，所述纤维在涂覆有聚苯乙烯三嵌段共聚物的低密度聚乙烯薄膜上铺展。将2块所述粘结有纤维的聚合物薄膜在引导轮的作用下通过两转动的压辊，压辊的温度为60°C，施加压力8MPa，得到幅宽为1. 6m的无纬布。由于使用的是600D的纤维丝，所以所述无纬布的面密度为160g/cm2。
取40层上述的双层无纬布相互叠加在模具中，在85°C下施加SMPa的压力进行预压制，使叠层之间的空气溢出，保持压力25分钟后将温度升至120°C，压力升至30MPa，恒温保压25分钟，得到成型件，最后用冷却水将所述成型件冷却至室温，切割成0. 3m2的规格得到超高分子量聚乙烯板材，取6mm厚的防弹碳化硅，用环氧树脂胶粘结在所述超高分子量聚乙烯板材上，并对预制件施加IMPa的压力，得到复合防弹板，所述防弹板重量为2. Ikgo 采用美国OTJOIOI. 04方单体测试标准对该防弹板进行防弹性能测试，结果显示其能抵御9.6g，速度为847m/秒的7. 62毫米口径全金属包覆子弹。
实施例4
使用实施例1制备的超高分子量聚乙烯纤维，所述纤维在涂覆有粘结剂的低密度聚乙烯薄膜上铺展。将2块所述粘结有纤维的聚合物薄膜在引导轮的作用下通过两转动的压辊，施加压力9. 2MPa，得到幅宽为1. 2m的无纬布由于使用的是600D的纤维丝，所以所述无纬布的面密度为160g/cm2。
取100层上述的双层无纬布相互叠加在模具中，在80°C下施加5MPa的压力进行预压制，使叠层之间的空气溢出，保持压力25分钟后将温度升至125°C，压力升至25MPa，恒温保压25分钟，得到成型件，最后用冷却水将所述成型件冷却至室温，切割成0. 5m2规格得到超高分子量聚乙烯板材，取8mm厚的防弹碳化硅，用环氧树脂胶粘结在所述超高分子量聚乙烯板材上，并对预制件施加IMPa的压力，得到复合防弹板，所述防弹板重量为2. 30kg。 采用美国OTJOIOI. 04方单体测试标准对该防弹板进行防弹性能测试，结果显示其能抵御10.8g，速度为869米/秒的7. 62毫米口径全金属包覆子弹。
实施例5
使用实施例1制备的超高分子量聚乙烯纤维，所述纤维在涂覆有粘结剂的低密度聚乙烯薄膜上铺展。将2块所述粘结有纤维的聚合物薄膜在引导轮的作用下通过两转动的压辊，施加压力9. 2MPa，得到幅宽为1. 2m的无纬布由于使用的是600D的纤维丝，所以所述无纬布的面密度为160g/cm2。
取200层上述的双层无纬布相互叠加在模具中，在80°C下施加IOMPa的压力进行预压制，使叠层之间的空气溢出，保持压力25分钟后将温度升至140°C，压力升至30MPa，恒温保压30分钟，得到成型件，最后用冷却水将所述成型件冷却至室温，切割成0. 5m2规格得到超高分子量聚乙烯板材，取6mm厚的防弹碳化硅，用环氧树脂胶粘结在所述超高分子量聚乙烯板材上，并对预制件施加IMPa的压力，得到复合防弹板，所述防弹板重量为2. 32kg。 采用美国OTJOIOI. 04方单体测试标准对该防弹板进行防弹性能测试，结果显示其能抵御 10. 8g，速度为869米/秒的7. 62毫米口径全金属包覆子弹。
比较例1
用12mm厚的防弹碳化硅制备成防弹板材，采用美国NIJ0101. 04方单体测试标准对该防弹板进行防弹性能测试，结果显示一颗9. 6g，速度为847m/秒的7. 62毫米口径全金属包覆子弹能够击穿比较例1制备的防弹板，强度和模量低于所述实施例3制备的防弹板。
以上对本发明提供的一种超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
1.一种超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板的制备方法，其特征在于，包括 提供超高分子量聚乙烯板材；所述聚乙烯板材的面密度为135g/cm2以上；将所述超高分子量聚乙烯板材与防弹碳化硅用粘结剂复合；得到预制件； 对所述预制件施加0. 5 IMPa压力，完成复合，得到超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯板材中含有 40 60层无纬布。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯板材横截面的长边为弧形。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防弹碳化硅的厚度为6 12mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯板材的制备方法为a)提供超高分子量聚乙烯无纬布；所述无纬布的面密度为135g/cm2以上；b)将若干层所述超高分子量聚乙烯无纬布逐层叠加并进行预压制，得到预制件；c)将所述预制件进行第二次压制，得到成型件；d)将所述成型件冷却至室温，得到超高分子量聚乙烯板材。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的超高分子量聚乙烯无纬布通过以下方法制备将300 600D的超高分子量聚乙烯纤维按照同一方向排列，并用含有粘结剂的聚合物薄膜粘结；将2 4块所述粘结有纤维的薄膜叠放；所述两粘结有纤维的薄膜中的纤维相互垂直；所述叠放的薄膜通过压制，得到面密度为135g/cm2以上的无纬布。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b)具体为 bl)将所述超高分子量聚乙烯无纬布逐层铺设在模具中；b2)在80 100°C下，对所述模具施加5 IOMPa的压力，预压制20 30min，得到预制件。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为对所述预压件在100 140°C下施加25 30MPa的压力，进行第二次压制，得到成型件。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二次压制的时间为20 30分钟。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤e)将所述防弹板切割成 0. 3 Im3大小。
全文摘要
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯/碳化硅复合防弹板的制备方法，包括提供超高分子量聚乙烯板材；所述聚乙烯板材的面密度为135g/cm2以上；将所述超高分子量聚乙烯板材与防弹碳化硅用粘结剂复合；得到预制件；对所述预制件施加0.5～1MPa压力，完成复合，得到超高分子量聚乙材/碳化硅复合防弹板。本发明提供的制备方法制备的防弹板质轻、强度高、模量高，本发明提供的制备方法客服了由于热压成型而产生的局部应力缺点等缺点。
文档编号B32B37/06GK102514283SQ201110426089
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者胡群峰, 郑哲, 陈永银, 马清风, 黄金帮 申请人:宁波荣溢化纤科技有限公司