具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料及制备方法

专利名称：具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种能陶瓷复合材料及制备方法，具体为热压制备基于仿生结构的A1203/Mo陶瓷复合材料及制备方法。
背景技术：
Al2O3/金属复合材料可望兼有金属和陶瓷二者的优点，是当今最热门的一种新型材料，也是Al2O3陶瓷材料最具前景的研究方向。但是，由传统制备方法带来的金属相在材料中的不均匀分布等问题，在很大程度上限制了各相作用的发挥，导致材料性能的下降。仿生结构材料的出现，为陶瓷/金属复合材料的强韧化提供了一种崭新的研究和设计思路。进行陶瓷/金属复合材料的仿贝壳层状结构设计，可获得高强高韧的先进陶瓷/金属复合材料(Clegg W J, Kendall K, Alford N M, et al.A simple way to make tough ceramics.Nature, 1990, 347:455)。因此，设计制备具有仿贝壳层状结构的陶瓷/金属复合材料，并进行材料制备方法和工艺的优化，对陶瓷/金属复合材料的实际应用将会产生重大的影响。

发明内容
本发明的目的在于提供一种具有仿生结构的A1203/Mo陶瓷复合材料及制备方法。本发明的陶瓷复合材料为多层结构，由Al2O3和金属Mo交替叠合而成，表层为Al2O3层，间隔层为金属Mo层。一种具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料，其特征在于该材料由Al2O3和金属Mo交替叠合而成层状复合材料，表层为Al2O3层，间隔层为金属Mo层；A1203层的厚度为0.1
0.5mm,Mo层的厚度为0.01 0.1mm ；A1203层和Mo层的厚度比介于3和15之间，总层数为20-50 层。复合材料力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异。采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，可以方便地通过调整模具的尺寸和Al2O3及Mo层的数目而得到不同体积的复合材料，生产工艺简单易行，成本低，且制备过程无污染，复合材料界面结合良好。所述的A1203/Mo陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于将粒度为100 200目的Al2O3粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内热压烧结，获得A1203/Mo陶瓷复合材料。所述的烧结方式为热压烧结或热等静压烧结，升温速率为5 20°C /分钟，烧结温度为1400 1550°C，烧结压力为20 30MPa，烧结时间为60 120分钟，烧结气氛为氮气。本发明的设计原理如下:材料由Al2O3层和Mo层相间排列而成，形成弱界面结合的仿生层状结构。这种结构由于硬质层Al2O3的存在，使材料具有较高的强度和模量；同时，软相金属Mo具有一定的变形能力，能吸收冲击能量，并在承载时，承担几乎全部变形，使材料具有较高的断裂韧性和非脆性破坏行为；另外，由于金属Mo可在高温摩擦时生成润滑性氧化膜，从而改善了材料的高温摩擦学性能，使其具备高温自润滑功能。本发明的优点是:1、力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异。本发明的仿生结构A1203/Mo陶瓷复合材料，相组成主要为α -氧化铝和金属Mo，具有层状结构特征。这种结构使材料具有非常优异的力学性能和高温摩擦学性能。以Al2O3和Mo层的层厚比为5: I为例，Α1203/Μο层状复合材料的断裂韧性高达9.14MPa.m1/2，800°C与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数低于0.25。同时，复合材料的断裂韧性和弯曲强度与层厚比有着明显的关系，表明这种复合材料的强度可以通过调整层厚比来控制。2、制备工艺简单易行、成本低。采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，可以方便地通过调整模具的尺寸和Al2O3及Mo层的数目而得到不同体积的复合材料，生产工艺简单易行，成本低，且制备过程无污染，复合材料界面结合良好。本方法制备的A1203/Mo陶瓷复合材料兼具优异的力学和摩擦学性能，可用作极端苛刻环境(高温、腐蚀、特殊气氛等)下的润滑与密封材料。


图1为A1203/Mo层状复合材料的光学照片。图2为A1203/Mo层状复合材料在800°C下的摩擦系数曲线。图3为A1203/Mo层状复合材料的载荷-位移曲线。
具体实施例方式实施例1在石墨模具中将Al2O3和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在Imm和0.25mm，总层数为37层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1500°C，烧结压力为30MPa，烧结时间为60分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α -氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al2O3层和金属Mo层的厚度分别为156 μ m和40 μ m，图1为Α1203/Μο层状复合材料的光学照片，其中浅色为Mo层，深色为Al2O3层。从图1可以看出，层状复合材料中无大的孔洞和裂纹，层状结构明显，界面结合良好，界面比较清晰。性能测试表明，材料的断裂韧性和弯曲强度分别为330MPa和4.93MPa.m1/2，800°C与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数为0.21。实施例2在石墨模具中将Al2O3和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在1.2mm和0.1mm,总层数为27层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1550°C，烧结压力为25MPa，烧结时间为100分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α -氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al2O3层和金属Mo层的厚度分别为191 μ m和17 μ m。对材料的性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为480MPa和5.63MPa.πι1/2，850°C与氧化锆陶瓷对摩时的摩擦系数为0.19。实施例3
在石墨模具中将Al2O3和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在2mm和0.4mm,总层数为21层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1550°C，烧结压力为30MPa，烧结时间为60分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α -氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al2O3层和金属Mo层的厚度分别为320 μ m和65 μ m。对材料的性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为325MPa和9.14MPa.m1/2，800°C与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数为0.25。图2为800°C下与氧化铝陶瓷对摩时，材料的摩擦系数随时间的变化曲线。由图2可以看出，在整个摩擦过程中,材料的摩擦系数的波动较小,达到稳定摩擦后,材料的摩擦系数值小于0.25。实施例4在石墨模具中将Al2O3和金属Mo粉体交替铺层,层厚分别控制在1.5mm和0.3mm,总层数为25层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15°C /分钟，烧结温度为1550°C，烧结压力为30MPa，烧结时间为120分钟，烧结过程在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α -氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al2O3层和金属Mo层的厚度分别为241 μ m和47 μ m。性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为320MPa和9.23MPa.m1/2，750°C与氮化硅陶瓷对摩时的摩擦系数为0.27。图3为A1203/Mo层状复合材料的三点弯曲载荷-位移曲线。由图3可以看出，A1203/Mo复合材料在失效前有较大的变形量，其形变曲线在一定程度上具有非线性断裂特性，这说明Al2O3/Mo复合材料与传统的结构陶瓷有本质上的差别，从而可能改变陶瓷的脆性破坏特征。
权利要求
1.一种具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料，其特征在于该材料由Al2O3和金属Mo交替叠合而成层状复合材料，表层为Al2O3层，间隔层为金属Mo层；A1203层的厚度为0.1 0.5mm,Mo层的厚度为0.01 0.1mm ；A1203层和Mo层的厚度比介于3和15之间，总层数为20-50 层。
2.如权利要求1所述的具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于将粒度为100 200目的Al2O3粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内热压烧结，获得A1203/Mo陶瓷复合材料。
3.权利要求2述的的方法，其特征在于烧结方式为热压烧结或热等静压烧结，升温速率为5 20°C /分钟，烧结温度为1400 1550°C，烧结压力为20 30MPa，烧结时间为60 120分钟，烧结气氛为氮气。
全文摘要
本发明公开了一种具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料及制备方法。陶瓷复合材料为多层结构，由Al2O3和金属Mo交替叠合而成，表层为Al2O3层，间隔层为金属Mo层。将Al2O3粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内热压烧结获得。陶瓷复合材料力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异，可用作极端苛刻环境(高温、腐蚀、特殊气氛等)下的润滑与密封材料。
文档编号B32B37/10GK103158295SQ20111042480
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者张永胜, 齐亚娥, 胡丽天 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所