本发明涉及合成纤维工业技术领域，具体涉及一种MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的制备方法。
背景技术：
聚丙烯(PP)纤维具有刚性强、耐冲击、耐紫外、吸湿性好等许多优异的性能，且制造成本低，被广泛应用于化工、化纤、建筑等领域。但是PP材料容易燃烧且燃烧过程中发热量大，产生熔滴易传播火焰。目前，阻燃PP材料大多数以卤系阻燃为主，含卤阻燃剂在阻燃过程中产生大量的烟雾且有毒。随着人们安全环保意识的增强，无卤阻燃成为阻燃PP的发展趋势，其中膨胀型阻燃体系由于不含卤素且阻燃效率高正逐渐受到重视，并成为研究的热点。季戊四醇螺环磷酸酯双蜜胺盐(MPP)是一种性能优良的膨胀型阻燃剂，具有热稳定性好，耐光老化、电气性能佳等优点。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的制备方法。
本发明的技术方案在于：
MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）MPP的制备
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加热至50~60℃反应l ~1.5h，然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温，过滤，先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在装有磁力搅拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和缚酸剂，搅拌下加热回流2~3 h；先冰水冷却至10~12℃后，过滤，再用甲苯洗涤2次，蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体，获得产物MPP；
（2）阻燃PP纤维的制备
第一步，原料的预处理：
将PP粉料和阻燃剂MPP在高速粉碎机中以25 000 r／rain的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，造粒温度290~300℃；然后将混合切片置于120~130℃下真空度为-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得纺丝用PP切片；
第二步，纺丝及初生纤维的后处理：
采用多功能熔融纺丝机进行纺丝，喷丝板直径0．4 mm，18孔，熔体温度230 ℃，纺丝速度455 m／min；
进行干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型得到成品纤维；
将成品纤维在低能电子束辐照设备中进行电子辐照；制备MPP无卤阻燃聚丙烯纤维。
所述的多功能熔融纺丝机的螺杆直径20 mm，长径比25：1。
所述的电子辐照的工作电压200 kV，工作电流10mA。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的MPP无卤阻燃聚丙烯纤维对PP纤维具有较好的阻燃效果，辐照后的阻燃PP纤维的LOI大幅度提高，力学性能提高。断裂强度为3.08 cN／dtex。
具体实施方式
MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）MPP的制备
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加热至50~60℃反应l ~1.5h，然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温，过滤，先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在装有磁力搅拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和缚酸剂，搅拌下加热回流2~3 h；先冰水冷却至10~12℃后，过滤，再用甲苯洗涤2次，蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体，获得产物MPP；
（2）阻燃PP纤维的制备
第一步，原料的预处理：
将PP粉料和阻燃剂MPP在高速粉碎机中以25 000 r／rain的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，造粒温度290~300℃；然后将混合切片置于120~130℃下真空度为-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得纺丝用PP切片；
第二步，纺丝及初生纤维的后处理：
采用多功能熔融纺丝机进行纺丝，喷丝板直径0．4 mm，18孔，熔体温度230 ℃，纺丝速度455 m／min；
进行干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型得到成品纤维；
将成品纤维在低能电子束辐照设备中进行电子辐照；制备MPP无卤阻燃聚丙烯纤维。
实施例2
（1）MPP的制备
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加热至50~60℃反应l ~1.5h，然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温，过滤，先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在装有磁力搅拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和缚酸剂，搅拌下加热回流2~3 h；先冰水冷却至10~12℃后，过滤，再用甲苯洗涤2次，蒸馏水洗涤3次，真空干燥，得到白色固体，获得产物MPP；
（2）阻燃PP纤维的制备
第一步，原料的预处理：
将PP粉料和阻燃剂MPP在高速粉碎机中以25 000 r／rain的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，造粒温度290~300℃；然后将混合切片置于120~130℃下真空度为-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得纺丝用PP切片；
第二步，纺丝及初生纤维的后处理：
采用多功能熔融纺丝机进行纺丝，喷丝板直径0．4 mm，18孔，熔体温度230 ℃，纺丝速度455 m／min；
进行干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型得到成品纤维；
将成品纤维在低能电子束辐照设备中进行电子辐照；制备MPP无卤阻燃聚丙烯纤维。
其中，所述的多功能熔融纺丝机的螺杆直径20 mm，长径比25：1。所述的电子辐照的工作电压200 kV，工作电流10mA。