CN2:1% Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维的上转换发射光谱图；
[0022]图6是La2O2CN2:1% Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维在不同激发功率的二极管激光器激发时的上转换发射光谱图；
[0023]图7是La2O2CN2:1% Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维的上转换发光强度与二极管激光器的激发功率之间的双自然对数图。
【具体实施方式】
[0024]本发明所选用的氧化镧La2O3、氧化铒Er2O3和氧化镱Yb 203的纯度为99.99 %，分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，N，N- 二甲基甲酰胺DMF，氨气和硝酸均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器、坩祸、石墨舟和设备是实验室中常用的仪器和设备。
[0025]实施例:称取0.8927g氧化镧La203、0.01187g氧化铒Er2O3和0.1257g氧化镱Yb2O3,溶于15mL硝酸中，在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸和水，结晶得到混合稀土硝酸盐粉末，加入15.8g DMF,搅拌直至完全溶解，再加入2.2g PVP,磁力搅拌4h后静置2h，得到均一透明的纺丝液；采用一支ImL塑料喷枪头套在一只5mL注射器上，将纺丝液注入注射器内，采用横喷方式，喷枪头与水平面成15°角，以铁丝网作为接收装置进行静电纺丝，纺丝电压为13kV，喷枪头与铁丝网的间距为18cm，环境温度为18°C _28°C，相对湿度为40% -70%,得到 PVP/[La(NO3)3+Er (NO3)3+Yb (NO3)3]复合纳米纤维；将所述的 PVP/[La(NO3)3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1°C /min,在700°C恒温8h，再以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到La2O3:1 % Er3V10% Yb3+纳米纤维；将所述的La2O3:1% Er3+/10% Yb3+纳米纤维置于高纯石墨舟中，在真空管式炉中用流动的NH3气进行氰氨化处理，以2°C /min升温至950°C，保温12h后，再以2 V /min降温至100°C，然后自然冷却至室温，得到La2O2CN2:1 % Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维。所述的La2O2CN2:1% Er3YlO% Yb3+上转换发光纳米纤维具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与La2O2CN^ PDF标准卡片(83-03044)所列的d值和相对强度一致，属于四方晶系，空间群为14/mmm，见图1所示；所述的La2O2CN2:1 % Er3+/10 %Yb3+纳米纤维的直径分布均匀，呈纤维形貌，长度大于20 μ m，见图2所示；用Shapiro-Wilk方法对La2O2CN2:1 % Er3+/10 % Yb3+纳米纤维的直径进行正态分布检验，在95 %的置信度下，直径分布属于正态分布，直径为198.85±17.07nm，见图3所示；La2O2CN2:1 % Er3+/10% Yb3+纳米纤维由La、O、C、N、Er和Yb元素组成(Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层)，见图4所示；用波长为980nm、功率为679mW的二极管激光器作为激发光源，得到La2O2CN2:1 %Er3VlO% Yb3+纳米纤维的上转换发射光谱，由峰值分别为524nm、542nm和658nm的谱带组成，其中524nm和542nm处的绿光发射对应Er3+离子的2H11/2— 4115/2和4S372- 4I1572跃迀发射，而658nm处的红光发射对应Er3+离子的4F9/2— 4115/2跃迀发射，见图5所示；La2O2CN2:1%Er3+/10% Yb3+纳米纤维的上转换发射光谱随着二极管激光器的激发功率的增加而增强，见图6所示；将La2O2CN2:1% Er3YlO% Yb3+纳米纤维的上转换发射光谱中的绿光发射4S3/2— 4115/2跃迀和红光发射4F9/2— 4115/2跃迀的上转换发光强度的自然对数InI对二极管激光器的激发功率的自然对数InP作图，得到两条直线，其中4S3/2— 4115/2跃迀和4F972- 4115/2跃迀的斜率11分别为1.71和1.85，均近似为2，表明绿光发射4S3/2— 4115/2和红光发射4F9/2— 4115/2均为双光子过程，见图7所示。
[0026]当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.铒镱共掺二氧一氰氨化镧上转换发光纳米纤维，其特征在于，铒镱共掺二氧一氰氨化镧呈纳米纤维形貌，具有良好的上转换发光特性和良好的结晶性，属于四方晶系，直径为198.85±17.07nm，长度大于 20 μ m。
2.—种如权利要求1所述的铒镱共掺二氧一氰氨化镧上转换发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，以N，N- 二甲基甲酰胺DMF为溶剂，高分子模板剂采用分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，掺杂的铒离子的摩尔百分数为1%，掺杂的镱离子的摩尔百分数为10%，制备产物为铒镱共掺二氧一氰氨化镧La2O2CN2:1% Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维，其步骤为: (1)配制纺丝液 镧源、铒源和镱源使用的是氧化镧La2O3、氧化铒Er2O3和氧化镱Yb 203，称取0.8927g氧化镧La203、0.01187g氧化铒Er2O3和0.1257g氧化镱Yb 203，溶于15mL硝酸中，在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸和水，结晶得到混合稀土硝酸盐粉末，加入15.Sg DMF，搅拌直至完全溶解，再加入2.2g PVP，磁力搅拌4h后静置2h，得到均一透明的纺丝液；(2)制备PVP/ [La (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]复合纳米纤维 采用一支ImL塑料喷枪头套在一只5mL注射器上，将纺丝液注入注射器内，采用横喷方式，喷枪头与水平面成15°角，以铁丝网作为接收装置进行静电纺丝，纺丝电压为13kV，喷枪头与铁丝网的间距为18cm，环境温度为18°C -28°C，相对湿度为40% -70%，得到PVP/[La (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]复合纳米纤维；(3)制备La2O3:1 % Er3+/10% Yb3+纳米纤维 将所述的PVP/ [La (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1°C /min，在700°C恒温8h，再以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到La2O3:1% Er3+/10% Yb3+纳米纤维； (4)制备La2O2CN2:1%Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维 将所述的La2O3:1 % Er3YlO % Yb3+纳米纤维置于高纯石墨舟中，在真空管式炉中用流动的NH3气进行氰氨化处理，以2V /min升温至950°C，保温12h后，再以2°C /min降温至100C，然后自然冷却至室温，得到La2O2CN2:1 % Er3+/10% Yb3+上转换发光纳米纤维，具有良好的结晶性，属于四方晶系，直径为198.85±17.07nm，长度大于20 μ m。
【专利摘要】本发明涉及铒镱共掺二氧一氰氨化镧上转换发光纳米纤维及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[La(NO3)3+Er(NO3)3+Yb(NO3)3]复合纳米纤维；(3)制备La2O3:1％Er3+/10％Yb3+纳米纤维；(4)制备La2O2CN2:1％Er3+/10％Yb3+上转换发光纳米纤维。La2O2CN2:1％Er3+/10％Yb3+纳米纤维具有良好的上转换发光特性和良好的结晶性，属于四方晶系，直径为198.85±17.07nm，长度大于20μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】D01F9-08, D01F11-00, D01D5-00, C09K11-78, D01D1-02
【公开号】CN104562296
【申请号】CN201410838078
【发明人】董相廷, 郭晓敏, 于文生, 王进贤, 杨铭, 王婷婷, 于辉, 刘桂霞
【申请人】长春理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日