并揽拌，形成3质量％ 浓度，将其用棒涂机涂布在上述得到的单面上光纸的光面，使涂布量为2g/m2,并在10(TC下 干燥，得到光面经疏水化处理的抄纸用网A。抄纸用网A的光面的表面平滑度为650秒。
[011引（实验例1) 使用图1所示的制造装置制造含微细纤维素纤维的连续片材。抄纸用网11使用抄纸 用网A。
[0114] 目P，将上述微细纤维素纤维分散液A容纳于供给罐13,边用揽拌机13a揽拌边供给 模头头部18b。接着，将微细纤维素纤维分散液A由模头涂布机18的开口部18a供给到行 进的抄纸用网11的上面，通过红外线装置34使微细纤维素纤维分散液A中的水蒸发，得到 含水纤维网B。
[0115] 接着，将含水纤维网B送至干燥区域20,用第1干燥机21 (设定溫度80°C)干燥， 得到含微细纤维素纤维的片材c。
[0116] 接着，通过分离漉31a、3化将抄纸用网11和含微细纤维素纤维的片材C剥离（分 离），通过卷取卷轴32卷取含微细纤维素纤维的片材C，通过回收卷轴33卷取抄纸用网11。 所得含微细纤维素纤维的片材C的皱權评价、片材制作评价按W下方法进行评价。结果示 于表1。
[0117] 本实施例中，非接触的第1干燥工序前的片材的固体成分浓度（P1)是即将接受 来自图1的红外线装置34的红外线之前的片材的固体成分浓度，非接触的第1干燥工序后 的片材的固体成分浓度（P2)是刚接受来自图1的红外线装置34的红外线之后的片材的 固体成分浓度。第2干燥工序前的片材的固体成分浓度（P3)是紧临图1的第1干燥机21 之前的片材的固体成分浓度，第2干燥工序后的片材的固体成分浓度（P4)是紧接图1的 第1干燥机21之后的片材的固体成分浓度。
[011引 < 皱權的评价〉 按下述判断基准评价含微细纤维素纤维的片材的皱權的程度。
[011引 0:未见皱權 Δ:可见若干皱權X:明显可见皱權。
[0120] [实施例 2-9] (微细纤维状纤维素悬浮液A) 将265g憐酸二氨钢二水合物和197g憐酸氨二钢溶解于538g水中，得到憐酸类化合物 的水溶液（W下称为"憐酸化试剂"）。
[0121] 用离子交换水稀释针叶树漂白牛皮纸浆（王子制纸株式会社制造，水分50质量％， 按照JISP8121测定的加拿大标准游离度（CS巧为700ml)，使含水率为80质量％，获得 纸浆悬浮液。在500g该纸浆悬浮液中加入210g上述憐酸化试剂，用105°C的送风干燥机 灯AMATO(节7h)科学株式会社，DKM400) -边不时混炼一边干燥至质量为恒量。接着用 150°C的送风干燥机一边不时混炼一边加热处理1小时，向纤维素导入憐酸基。
[0122] 接着，向导入了憐酸基的纤维素中加入5000ml离子交换水，揽拌洗涂后脱水。将 脱水后的纸浆用5000ml离子交换水稀释，一边揽拌一边少量多次添加1N的氨氧化钢水溶 液，直至抑值为12-13,获得纸浆悬浮液。然后将该纸浆悬浮液脱水，加入5000ml离子交换 水进行洗涂。再将该脱水洗涂重复1次。
[0123] 在洗涂脱水后得到的纸浆中添加离子交换水，制成1. 0质量％的纸浆悬浮液。将该 纸浆悬浮液在高压均化器（NiroSoavi公司，"PandaPlus2000")中W操作压力ISOObar通 过5次，获得微细纤维状纤维素悬浮液A。进一步用湿式微粒化装置（SuginoMachine(ス 半y7シシ）公司制造，"ULTIMAIZER(六瓜テ^ 7 ^子一）"）、W24SMPa的压力通过5次， 得到微细纤维状纤维素悬浮液B。微细纤维状纤维素的平均纤维宽度为4. 2nm。
[0124] (实施例2) 在微细纤维状纤维素悬浮液B中添加作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制 造，分子量20000)，使其相对于100质量份微细纤维状纤维素为50质量份。进行浓度调节， 使固体成分浓度为0. 5%。W使使片材的基重为35g/m2的方式计量悬浮液，在市售的丙締酸 树脂板上展开，用50°C的烘箱干燥，获得含微细纤维状纤维素的片材。需说明的是，在丙締 酸树脂板上配置拦截用板，W形成规定的基重，使所得片材为正方形。所得片材没有皱權， 平坦。
[0125] (实施例3) 使聚乙二醇的添加量为30质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维 素的片材。所得片材端部稍微可见皱權，是大致平坦的片材。
[0126] (实施例4) 使聚乙二醇的添加量为100质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维 素的片材。所得片材没有皱權，平坦。
[0127] (实施例5) 使用作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制造，分子量500000)，除此之外与 实施例2同样，得到含微细纤维状纤维素的片材。所得片材没有皱權，平坦。
[012引（实施例6) 使用作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制造，分子量2000000)，使添加量 为10质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维素的片材。所得片材没有 皱權，平坦。
[0129](实施例7) 使用作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制造，分子量4000000)，使添加量 为5质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维素的片材。所得片材没有皱 權，平坦。
[0130] (实施例8) 使用作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制造，分子量4000000)，使添加量 为10质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维素的片材。所得片材没有 皱權，平坦。
[0131] (实施例9) 使用作为亲水性高分子的聚乙二醇（和光纯药公司制造，分子量4000000)，使添加量 为20质量份，除此之外与实施例2同样，得到含微细纤维状纤维素的片材。所得片材没有 皱權，平坦。
[0132] (比较例1) 在实施例2中完全不添加亲水性高分子，进行片材的制作。所得片材皱權多，起伏大。
[0133] 对于上述实施例2-9和比较例1，求出由干燥工序前的片材的固体成分浓度 (Pi)、干燥工序后的片材的固体成分浓度（P2)、W及固体成分浓度由Pi至P2所需的时 间t2i(分钟）计算的下式（1)所示的曰21。
[0134]式（1) 曰21=(P厂口1)八21 对于实施例2-9和比较例1的结果示于W下表2 :
添加量是相对于100质量份微细纤维状纤维素固体成分的质量份 〇 :所得片材没有皱權，平坦 X:所得片材皱權多，起伏大。
【主权项】
1. 含微细纤维的片材的制造方法，该制造方法包含：涂布工序，将含有纤维直径为 1000 nm以下的微细纤维的分散液涂布在基材上；和干燥工序，将所述涂布在基材上的含有 微细纤维的分散液进行干燥，由此形成含微细纤维的片材。2. 权利要求1所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，所述干燥工序包含至少2步 工序。3. 权利要求1或2所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，所述干燥工序包含：非 接触的第1干燥工序，和之后的一边约束片材一边进行干燥的第2干燥工序。4. 权利要求3所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，使用红外线装置、远红外线 装置或近红外线装置中的任意1种以上进行非接触的第1干燥工序。5. 权利要求3或4所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，非接触的第1干燥工序 后的片材的固体成分浓度（P 2)为3-21质量％。6. 权利要求3-5中任意一项所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，由非接触的 第1干燥工序前的片材的固体成分浓度（P D、非接触的第1干燥工序后的片材的固体成分 浓度（P2)、以及固体成分浓度由P1S P 2所需要的时间t21 (分钟）计算的下式⑴所示 的〇21为〇.〇1-1.〇(%/分钟）： 式（I) Q2\~( P 2- P l) /^21 〇7. 权利要求1-6中任意一项所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，干燥工序后 的片材的固体成分浓度（P 4)为88-99质量％。8. 权利要求3-7中任意一项所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，由一边约束 片材一边进行干燥的第2干燥工序前的片材的固体成分浓度（P 3)、所述第2干燥工序后的 片材的固体成分浓度（P4)、以及固体成分浓度由P 4至P 3所需要的时间t43(分钟）计算 的下式⑵所示的a 43为〇? 01-30. 0 (%/分钟）： 式（2) Q 43_ ( P 4 P 3),七43 09. 权利要求1-8中任意一项所述的含微细纤维的片材的制造方法，该制造方法包含： 在将涂布在基材上的含有微细纤维的分散液进行干燥、由此形成含微细纤维的片材的干燥 工序之前或所述干燥工序中，将含有微细纤维的分散液用抄纸用网进行过滤的工序。10. 权利要求1-9中任意一项所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，含微细纤维 的片材是连续片材。11. 含微细纤维的片材的制造方法，该制造方法包含：涂布工序，将含有亲水性高分子 和通过解纤处理得到的平均纤维宽度2-100nm的微细纤维的悬浮液涂布在基材上；和干燥 工序，将涂布的悬浮液进行干燥。12. 权利要求11所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，相对于所述微细纤维的 固体成分100质量份，添加5-200质量份亲水性高分子。13. 权利要求11或12所述的含微细纤维的片材的制造方法，其中，亲水性高分子的分 子量为 1.0 XlO3-L OX 107。
【专利摘要】本发明的课题为，提供可不产生皱褶地制造含微细纤维的片材的制造方法。本发明提供含微细纤维的片材的制造方法，其包含：涂布工序，将含有纤维直径为1000nm以下的微细纤维的分散液涂布在基材上；和干燥工序，将所述涂布在基材上的含有微细纤维的分散液进行干燥，由此形成含微细纤维的片材。
【IPC分类】D21H11/18, D21F5/00
【公开号】CN105247136
【申请号】CN201480031869
【发明人】三上英一, 角田充, 伏见速雄
【申请人】王子控股株式会社
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年5月21日
【公告号】CA2914146A1, EP3006622A1, US20160130757, WO2014196357A1