寸反对称和对称伸缩振动，1654畑1-1处为 酷胺C = 0伸缩振动，1573cm-i处为仲酷胺N-H变形振动，1230cm-i处为酷胺C-N伸缩振动，说 明2，2，6，6-四甲基赃晚胺对碳量子点表面修饰成功。
[0039] 从图1可W看出，该碳量子点光稳定剂具有良好的紫外吸收，其最大吸收波长为 330nm。
[0040] 从图2可W看出，该碳量子点光稳定剂的激发光谱与发射光谱呈镜面对称关系，在 420nm~480nm具有较强的巧光发射，此区域为蓝紫光区，说明具有蓝色巧光。
[0041] 从图3可W看出，该碳量子点光稳定剂的尺寸分布较为均匀。
[0042] 从图4可W看出，该碳量子点光稳定剂水溶液澄清透亮，溶液基本无色。
[0043] 实施例2:
[0044] 步骤1，称取0.55g乙二酸溶解于30mL去离子水中，室溫下磁力揽拌混合均匀 (1 Omin)，得到前驱体溶液(乙二酸的浓度0.2mo 1/L)。
[0045] 步骤2,将前驱体溶液放置到对位聚苯衬里水热反应蓋中，于烘箱内升溫至220°C， 保溫5小时，然后自然冷却至室溫，得到碳量子点溶液。
[0046] 步骤3,将0.2g 2,2,6,6-四甲基赃晚胺加入到碳量子点溶液中，室溫下磁力揽拌 混合均匀（lOmin)，得到溶液A(2，2，6，6-四甲基赃晚胺的浓度0.04mol/L)。
[0047] 步骤4，将溶液A放置到对位聚苯衬里水热反应蓋中，于烘箱内升溫至180°C，保溫1 小时，然后自然冷却至室溫，得到修饰的碳量子点溶液。
[0048] 步骤5，用质量分数为20 %的化0H水溶液调节修饰的碳量子点溶液的pH值至中性 (此时体系体积约为33mL)，随后加入0.8g棚氨化钟，室溫下静置12小时，静置后用孔径0.22 微米水系膜过滤W除去不溶物，所得澄清溶液通过1000化透析袋在盛有去离子水的玻璃容 器中透析纯化24小时，得到透析后的碳量子点水溶液。
[0049] 步骤6,将透析后的碳量子点水溶液用旋转蒸发仪在70°C下进行干燥，得到碳量子 点光稳定剂(淡黄色固体），即为纸张用光稳定剂。
[0050] 合成的碳量子点光稳定剂的红外光谱特征吸收峰解析如下:3437cnfi处的宽峰为- 0H和N-H的伸缩振动。1629cm-i处为C = C的伸缩振动。1238cm-i处为酷胺C-N的伸缩振动， 1686cnfi处为酷胺C = 0伸缩振动，说明2，2，6，6-四甲基赃晚胺对碳量子点表面修饰成功。 [0化1]实施例3:
[0052] 步骤1，称取1.2g苹果酸溶解于30mL去离子水中，室溫下磁力揽拌混合均匀 (lOmin)，得到前驱体溶液(苹果酸浓度0.3mol/L)。
[0053] 步骤2,将前驱体溶液放置到对位聚苯衬里水热反应蓋中，于烘箱内升溫至200°C， 保溫5小时，然后自然冷却至室溫，得到碳量子点溶液。
[0054] 步骤3,将0.2g 2,2,6,6-四甲基赃晚胺加入到碳量子点溶液中，室溫下磁力揽拌 混合均匀（lOmin)，得到溶液A(2，2，6，6-四甲基赃晚胺的浓度0.04mol/L)。
[0055] 步骤4,将溶液A放置到对位聚苯水热反应蓋中，于烘箱内升溫至180°C，保溫1小 时，然后自然冷却至室溫，得到修饰的碳量子点溶液。
[0056] 步骤5，用质量分数为20 %的化0H水溶液调节修饰的碳量子点溶液的pH值至中性 (此时体系体积约为33mL)，随后加入0.8g棚氨化钟，室溫下静置12小时，静置后用孔径0.22 微米水系膜过滤W除去不溶物，所得澄清溶液通过1000化透析袋在盛有去离子水的玻璃容 器中透析纯化24小时，得到透析后的碳量子点水溶液。
[0057] 步骤6,将透析后的碳量子点水溶液用旋转蒸发仪在70°C下进行干燥，得到碳量子 点光稳定剂(淡黄色固体），即为纸张用光稳定剂。
[0058] 合成的碳量子点光稳定剂的红外光谱特征吸收峰解析如下:3413cnfi处的宽峰为- 0H和N-H的伸缩振动。1633cnfi处为C = C的伸缩振动。1227cm-i处是酷胺C-N的吸收峰， 1683cnfi处为酷胺C = 0伸缩振动，说明2，2，6，6-四甲基赃晚胺对碳量子点表面修饰成功。 [0化9] 2.应用方法
[0060] 分别称取相同质量不同碳源和相同碳源不同质量碳量子点光稳定剂，将其溶解于 已糊化好的质量分数4%的氧化淀粉水溶液中得到表面施胶胶料，将表面施胶胶料涂布于 高得率浆手抄片的表面，然后于暗室室溫下风干。
[0061] 待纸样风干后，将其置于台式紫外灯耐气候试验箱中，设置时间间隔，进行紫外光 加速老化试验，设定溫度为25 °C，紫外灯光管(共四根）的波长为34化m，输出功率为5.3mW/ cm2,灯管与纸样之间的距离为35cm，光照4她，采用杭州纸邦仪器有限公司的ZB-A型色度仪 检测光照前后纸样的白度变化。
[0062] 由表1可知，上述实施例制备的碳量子点光稳定剂对纸张的光致返黄都有一定的 抑制作用，并对纸张的初始白度也有一定程度的提高。
[0063] 表1不同碳量子点光稳定剂最佳用量W及对纸张光致返黄的抑制效果
[0064]
[00 化]
【主权项】
1. 一种碳量子点光稳定剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 将碳源加入去离子水中后于室温下搅拌混合均匀，得到前驱体溶液，所述前驱体溶 液中碳源的浓度为0.1~〇.4mol/L，所述碳源为多元有机酸； (2) 将前驱体溶液放置到水热反应釜中后于150~250 °C加热反应1~12小时，反应结束 后自然冷却至室温，得到碳量子点溶液； (3) 将哌啶胺加入碳量子点溶液中后搅拌混合均匀，得到溶液A，所述溶液A中哌啶胺的 浓度为 0.02 ~O.lmol/L; ⑷将溶液A放置到水热反应釜中后于100~250°C加热反应1~8小时，反应结束后自然 冷却至室温，得到溶液B; (5) 用碱性水溶液将溶液B的pH值调至中性后得溶液B1，向溶液B1中加入硼氢化钾后于 室温下静置12~24小时，所述硼氢化钾用量为1毫升溶液B1中加入硼氢化钾0.01~0.05g; 静置后进行过滤，将过滤所得澄清溶液通过l〇〇〇Da透析袋纯化，得到溶液C; (6) 将溶液C干燥，得到碳量子点光稳定剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述多元有机酸选自柠檬酸、苹果酸或乙 二酸中的一种或两种。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述哌啶胺为2,2,6,6_四甲基哌啶胺。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧 化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。5. -种如权利要求1所述方法制备的碳量子点光稳定剂在抑制高得率浆纸张返黄中的 应用。
【专利摘要】本发明公开了一种碳量子点光稳定剂的制备方法及应用，采用廉价有机羧酸作为碳源，以哌啶胺作为修饰剂，通过水热反应完成碳量子点的合成与修饰，得到一种含自由基捕获剂片段的氮掺杂碳量子点。所制备碳量子点光稳定剂颜色浅、水溶性好，耐光性强，将其作为高得率浆纸张光稳定剂进行纸样涂布应用，结果表明，其对纸张光致返黄具有一定的抑制作用，并能提高纸张初始白度，具有较好的应用前景。
【IPC分类】D21H21/30
【公开号】CN105568762
【申请号】CN201510933849
【发明人】张光华, 王子儒, 郭明媛, 赵馨, 王彬
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月14日