专利名称：采用热导检测器的气相色谱演示仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种气相色谱仪。
气相色谱法是一种有效的分离、分析方法，在化学、化工、生物、医药和环保等领域中应用广泛，许多大中专学校也设有气相色谱课程。目前国内外虽生产多种色谱仪器，但结构不够直观，价格昂贵，难以满足教学实验的要求。国家教委于1992年的“全国高等教育基础实验教学仪器研究十年规划纲要”中要求研制气相色谱演示仪。
本实用新型的目的在于提供一种结构直观，拆装与操作方便，示教性强的气相色谱演示仪。
本实用新型包括净化器、流量调节器、热导检测器、进样器、色谱柱、信号衰减器、流量计等，各部件敞开安装在演示板上。
演示仪的核心部件——四臂热导检测器采用全透明结构的壳体，包括参考臂、测量臂两对桥臂元件(组成直流电桥)、壳体、载气管道和紧固零件等。壳体由透明材料制成；采用四臂热导检测器，两对桥臂元件分别安装在两道气路中，与载气管道均通过紧固零件固定在壳体上。桥臂元件由二根金属杆通过玻璃烧结的方式固定在金属圈上，构成弓形支架，细金属丝绕成螺旋状，两端点焊在弓形支架上，作为热敏电阻。
气体进样器由金属导管、密封橡胶垫、金属压帽、管道、色谱柱腔、壳体和紧固零件等组成。金属导管的入口可供针形注射器插入，另一端与密封橡胶垫连接，注射器的针尖可沿着金属导管扎入并穿过密封橡胶垫进入色谱柱腔。金属压帽位于壳体上端并套住金属导管。管道通过壳体与色谱柱腔连通，以便流入的载气通过壳体与色谱柱之间的间隙进入色谱柱的同时，带动待分析气体通过填充在色谱柱中的固定相(例如分子筛)，在物理化学过程中得到分离。色谱柱插入气体进样器中的色谱柱腔，利用壳体下端设有的紧固零件将色谱柱与气体进样器固定连接。
本演示仪的主要技术指标可达到启动时间不大于3小时，噪音不大于0.1毫米，基线漂移不大于0.3毫米／小时，灵敏度为当注入0.2毫升空气样品时，氮气峰高不小于200毫米，可满足教学演示。实验的需要。另外，由于采用敞开式演示板结构，透明式热导检测器，因此具有结构直观，便于拆装和操作的特点，有极强的示教性，有利于学生加深对热导检测器和气相色谱的理解，在室温下能理想地分离空气中的氧、氮两种组分，使教学样品的来源非常方便安全，是大中专学生理想的气相色谱实验演示教具。
图1为本实用新型的结构图。
图2为热导检测器的结构图。
图3为气体进样器的结构图。
图4为本实用新型灵敏度测试结果。
图5为本实用新型重复性测试结果。
图6为本实用新型的实测色谱图。
实施例如
图1所示，本实用新型主要包括净化器(1)、流量调节器(2)、热导检测器(3)、进样器(4)、色谱柱(5)、信号衰减器(6)、流量计(7)组成，所有部件安装在面板(8)上面，呈敞开式结构。演示仪所需配套的气瓶(含减压阀)、电源和记录设备可分别与净化器、热导检测器和信号衰减器的输出连接。
采用针阀作为流量调节器。色谱柱由不锈钢管或铜管或玻璃管制成。流量计为皂沫流量计。
如图2所示，采用四臂热导检测器，参考臂元件R1、R2与测量臂元件R3、R4组成直流电桥。桥臂元件由金属杆(31、31′)通过玻璃烧结的方式固定在金属圈上构成弓形支架，细金属丝绕成螺旋状，两端点焊在弓架上，作为热敏电阻R1，为便于实现电桥平衡，测量臂与参考臂均应配对，即阻值的差别很小。两对桥臂元件分别安装在两道气路中，并通过螺母(32)与橡胶垫圈(33)固定在壳体(34)上，载气管道(35)则通过螺母(36)与垫圈(37)固定在壳体上。
如图3所示，气体进样器由金属导管(41)、密封橡胶垫(42)、金属压帽(43)、管道(45)、色谱柱腔(44)、壳体(46)以及橡胶垫圈(47)、金属垫圈(48)、外套螺母(49)等紧固零件组成。由不锈钢管或铜管或玻璃管制成的色谱柱(410)位于色谱柱腔内。该气体进样器具有死体积很小的优点，有利于减少出峰时间，避免分离能力下降。
所需配套的电源采用恒流源。
本实用新型的工作流程是由高压气瓶输出的载气经减压阀减压，通过净化器除去载气中的水分和杂质，再由针阀调节流量，形成稳定的气流。载气流通过热导检测器的参考臂(R1、R2参见图2)到达进样器。待分析的气体样品由注射器注入进样器后由载气带入色谱柱，气体样品中的不同组分在色谱柱内经过物理化学过程而得到分离，依次流出色谱柱并进入热导检测器的测量臂(R3、R4，与R1、R2组成直流电桥)。当仅有载气通过时，电桥调节至平衡状态，送进样品后，测量臂R3、R4的阻值由于样品各组分的导热系数与浓度各不相同而变化，使电桥失去平衡，因而产生相应的电压信号，此信号经衰减器后由记录仪绘出色谱图。经分离后的载气与样气通过皂沫流量计放空。根据色谱峰出现的时间可得出定性分析结果，根据色谱峰的面积可得出定量分析数据。
若采用长度0.5米，直径2毫米，填充13X分子筛的单气路填充色谱柱，在载气氢的流速为45毫米／分，电桥电流75毫安等条件下，实测灵敏度为361毫伏·毫升／毫升，送进0.2毫升空气时，O2、N2完全分离，氮气峰高达490毫米(参见图4)。
图5给出在手工进样条件下，三次进样均为0.15毫升纯氮时，量得氮气峰高分别为100、101、101毫米，相对偏差为0.7％，表明本演示仪具有良好的重复性。
图6给出送进H0、O2、N2、CH4等气体混合物时的色谱图，由图可见，其分离特性良好。
权利要求1.一种采用热导检测器的气相色谱演示仪，包括净化器、流量调节器、热导检测器、进样器、色谱柱、信号衰减器、流量计等，其特征在于热导检测器采用四臂热导检测器，包括参考臂和测量臂两对桥臂元件(组成直流电桥)，壳体、载气管道和紧固零件，壳体由透明材料制成，两对桥臂元件分别安装在两道气路中，与载气管道均通过紧固零件固定在壳体上；各部件敞开安装在演示板上。
2.如权利要求1所述的演示仪，其特征在于流量调节器用针阀，流量计用皂沫流量计。
3.如权利要求1所述的演示仪，其特征在于热导检测器的桥臂元件由两根金属杆通过玻璃烧结方式固定在金属圈上，呈弓形支架，绕成螺旋状的细金属丝两端点焊在弓形支架上，作为热敏电阻。
4.如权利要求1所述的演示仪，其特征在于气体进样器由金属导管、密封橡胶垫、金属压帽、管道、色谱柱腔、壳体和紧固零件组成，金属导管的一端与密封橡胶垫连接，金属压帽位于壳体上端并套住金属导管；管道通过壳体与色谱柱腔连通，壳体下端设有用于固定连接色谱柱与气体进样器的紧固零件。
专利摘要本实用新型涉及一种采用热导检测器的气相色谱演示仪，包括净化器、流量调节器、四臂热导检测器、进样器、色谱柱、衰减器、流量计等，所有部件敞开安装在演示板上，热导检测器用透明壳体，故结构直观，便于拆装和操作，有极强的示教性，有利于学生加深对热导检测器和气相色谱的理解，在室温下能理想地分离空气中的氧、氮两种组分，教学样品的来源既方便又安全，灵敏度、重复性等技术指标可满足需要，适于大中专学校做气相色谱实验。
文档编号G09B23/00GK2148995SQ9320282
公开日1993年12月8日 申请日期1993年2月4日 优先权日1993年2月4日
发明者艾泽孚, 季欧, 姜和, 吴光复, 刘念慈, 文波, 蒋志法, 朱立秒, 吴荣华 申请人:四川仪表九厂, 厦门大学, 重庆钢铁专科学校