后， 将回收的油层用纯净水洗涤两次，以除去油层中的少量残余的氯化锂。由此，制备具有缩水 甘油基作为反应性官能团的离子导电剂。
[0141] (1-2)离子导电性树脂的合成；
[0142] 作为离子导电性树脂的原料聚合物，制备聚丙二醇二缩水甘油基醚（重均分子 量：640)和聚丙二醇双（2-氨基丙基醚）（重均分子量：400)。
[0143] 将0. 47g在（1-1)中得到的离子导电剂、13. 68g(21.4mmol)聚丙二醇二缩水甘油 醚和10. 27g(25.6mmol)聚丙二醇双（2-氨基丙基醚）溶解于异丙醇（IPA)中，并将固含量 调整至27重量％，以制备用于导电层的涂布液No. 1。
[0144]〈制备例2至42 :涂布液No. 2至42>
[0145] 除了如表1中所示改变离子导电剂的种类、用于离子交换的载流子分子的种类、 离子导电性树脂的原料和离子导电剂的添加量之外，按照与涂布液No. 1中相同的方式制 备涂布液No. 2至42。
[0146] 在表1中，离子导电剂的种类由符号A-1至A-7表示、用于离子交换的载流子分子 的种类由符号B-1至B-15表示和离子导电性树脂的原料单体/原料聚合物由符号C-1至 C-11表不的化合物的名称在表2至表4显不。
[0147]表 1
[0148]
[0149]表2
[0150]
[0155] B :弹性辊No. 1和2的生产；
[0156]〈制备例B1 :弹性辊No. 1的生产）
[0157] 用开放式辊磨机混合表5中所示的原料，得到未硫化橡胶组合物。
[0158]表 5
[0160] 接着，在十字头挤出机中，制造包括芯金属供给机构和导电性辊排出机构的装置。 芯金属的输送速率为60毫米/秒。将具有巾12. 5mm内径的模具安装在十字头上。将挤出 机和十字头的温度调节到80°C。在供给到十字头的芯金属的圆周上形成未硫化橡胶组合物 的层，所述芯金属是具有6mm外径和258mm长度的不锈钢棒。接着，将具有涂布有未硫化 橡胶组合物的层的圆周表面的芯金属放置在170°C的热空气硫化炉中，并加热60分钟以交 联所述未硫化橡胶组合物的层。由此，形成橡胶弹性层。随后，切断并除去橡胶弹性层的端 部，使得橡胶的长度为228mm。最后，通过回收砂轮（recovery grinding wheel)研磨橡胶 弹性层的表面，并成型为中央部直径为12mm、位于距中心部左右90mm的两端部的平均直径 为11. 8mm左右的冠形状。由此，得到弹性辊No. 1。
[0161]〈制备例B2 :弹性辊No. 2的生产〉
[0162] 除了使用由开放式辊磨机混合下表6中所示的原料得到的未硫化橡胶组合物之 外，以与弹性辊No. 1中相同的方式生产弹性辊No. 2。
[0163]表6
[0165]〈制备例B3:弹性辊No. 3的生产〉
[0166] 将直径6mm且长度为258mm的不锈钢棒设置在圆筒形金属模具内。将包括下表7 中所示的材料的液体硅橡胶混合物注入并填充到圆筒状金属模具的空腔中。
[0167]表 7
[0169] 接着，将圆筒形金属模具在120°C的温度下加热8分钟，并冷却至25°C的温度。然 后，将具有其圆周表面上形成的硅橡胶层的不锈钢棒从模具中脱模。接着，将硅橡胶层在 200°C的温度下处理60分钟以固化硅橡胶层。由此，得到弹性辊No. 3,厚度为3. 0mm的弹性 层形成在不锈钢棒的圆周表面上。
[0170]〈实施例1:充电辊No. 1的生产〉
[0171] 将弹性辊No. 1在上述制备的涂布液No. 1中浸渍一次，以在弹性层的表面上形成 涂布液No. 1的涂膜。浸渍涂布的时间为9秒，调整浸渍涂布提起速率，使得初始速率为20 毫米/秒且最终速率为2毫米/秒。在20毫米/秒和2毫米/秒之间速率随着时间是线 性变化的。
[0172] 接着，将表面上形成有涂膜的弹性辊1在25°C的环境温度下静置30分钟。接着， 将弹性辊1在温度设定为90°C的热风循环式干燥机中放置1小时。进一步，将弹性辊1在 温度设定为160°C的热风循环式干燥机中放置1小时，以使涂膜反应。由此，在弹性层上形 成作为导电层的表面层。由此，得到充电辊No. 1。充电辊No. 1进行如下的评价。
[0173]〈评价1;电阻率的测量〉
[0174] 测量充电辊的电流值，并使用测量结果计算充电辊No. 1的体积电阻率。
[0175] 图2A和2B是显示测量充电辊的电流值的方法的说明图。如图2A和2B所示，在 与当使用电子照相图像形成设备时充电辊上相同的负载下，使充电辊与具有与在电子照相 设备中的感光构件相同的曲率的金属圆柱22接触。在这种状态下，电流流过，并测量此时 的电流值。
[0176] 图2A示出各自固定至重物的轴承23a和23b，以及要测试的充电辊21。然后，将 应力垂直向下施加到充电辊21的导电性支承体11的两端。在充电辊的垂直下方设置金属 圆柱22,以使得金属圆柱22的旋转轴平行于充电辊21的旋转轴。如图2B所示，在使金属 圆柱22旋转的同时，通过图中未示出的驱动装置使充电辊与轴承23a和23b压接。由电源 24施加-200V的DC电压，同时金属圆柱22以与当使用电子照相设备时感光构件的旋转速 度相同的旋转速度旋转，并且充电辊21以随着金属圆柱22的旋转的方式旋转。从施加电 压2秒钟之后，由电流计A测量从金属圆柱22流过的电流的时间平均值，并计算测量5秒 得到的结果的时间平均值。
[0177] 在该评价中，制备两个要进行测试的充电辊No. 1。
[0178] 将一个充电辊No. 1放置在23°C的温度/55% R.H.的湿度下（N/N环境）48小时， 以使充电辊No. 1适应N/N环境。随后，在相同环境下，将5N的力施加到充电辊No. 1两端 的每一个，以使充电棍No. 1与直径为30mm的圆柱形金属接触。在圆柱形金属以150mm/s 的圆周速度旋转的同时测量电流值，并测定电阻值。
[0179] 将另一个充电辊No. 1放置在15°C的温度/10% R. H.的湿度下（L/L环境）48小 时，以使充电辊适应L/L环境。随后，在相同环境下，将5N的力施加到充电辊No. 1两端的 每一个，以使充电棍No. 1与直径为30mm的圆柱形金属接触。在圆柱形金属以150mm/s的 圆周速度旋转的同时测量电流值，并测定电阻值。
[0180] 用L/L环境下的充电辊No. 1的电阻率除以在N/N环境下的充电辊No. 1的电阻率， 并转换为对数。将对数定义为环境变动数字。由此，可以评价充电辊No. 1的电阻率对环境 变动的依赖性。
[0181]〈评价2:渗出的评价〉
[0182] 将充电辊No. 1放置在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)片材上，并向充电辊No. 1的 轴的两端的每个施加500g的负载，以使充电辊No. 1的表面与PET片材接触。将该状态在 40°C的温度/95%R.H.的湿度的环境下保持一个星期。随后，将充电辊No. 1从PET片材 除去，并用光学显微镜（放大倍数为10倍）观察与充电辊No. 1接触过的PET片材的表面。 检查是否有渗出物从充电辊No. 1的弹性层通过其表面层渗透并附着到PET片材的表面，并 根据下表8中所示的标准进行评价。
[0183]表 8
[0185]〈评价3 :充电能力评价〉
[0186] 改造电子照相激光打印机（商品名：Laserjet 4700dn)，使得记录介质的输出速 度为300毫米/秒。在改造的激光打印机上安装充电辊No. 1作为充电辊。激光打印机具 有600dpi的图像分辨率。
[0187] 间歇地操作激光打印机以形成图像，并输出40001张电子照相图像。间歇操作以 形成图像装置，意指在输出两张图像之后，电子照相感光构件鼓的旋转停止约3秒钟，并再 次进行形成图像的操作。此时输出的图像是：从第一张到第40000张是具有1%打印浓度的 字符图像，最后一张是半色调图像。这里，半色调图像是以沿垂直于电子照相感光构件旋转 方向的方向宽度为1点和间隔为2点绘制横线的图像。目视观察第40001张半色调图像， 并根据下面表9中所示的标准进行评价。
[0188]表9
[0190] 〈评价4 :点状图像缺陷的评价〉
[0191] 将充电辊No. 1安装在电子照相激光打印机（商品名：Laser Jet 4515n，由 Hewlett-Packard Company制造）上作为充电棍。激光打印机的记录介质输出速度为370 晕米/秒，图像分辨率为1200dpi。
[0192] 间歇地操作激光打印机以形成图像，并输出40000张电子照相图像。间歇操作以 形成图像，意指在输出两张图像之后，电子照相感光构件鼓的旋转停止约3秒钟，并再次进 行形成图像的操作。
[0193] 此时输出的图像是H-线图像。H-线图像是以沿垂直于电子照相感光构件的旋转 方向的方向宽度为2点和间隔为176点绘制横线的图像。
[0194] 随后，在施加-600V的AC电压和频率为2931Hz下输出半色调图像，同时将要施加 的Ac电压从Vpp = 1200V升高。然后，测量点状缺陷在图像中消失时的电压。根据该评价， 随着图像中的点状缺陷消失时的电压越低，充电辊中的电阻值更均匀。
[0195] 〈评价5 :根据本发明的载流子分子与导电层中的所有载流子分子的摩尔比〉
[0196] 刮取充电辊No. 1的表面层，并溶解在盐酸的稀水溶液中以提取离子导电性树脂 中的载流子分子。干燥提取后的水溶液，并回收提取产物。然后，进行通过飞行时间质谱仪 (T0F-MS)的质谱分析和ICP发光分析，以检测表面层中存在的所有载流子分子的量和根据 本发明的载流子分子的量。由此，求得根据本发明的载流子分子与导电层中的所有载流子 分子的摩尔比。
[0197] 〈实施例2至42>
[0198] 除了使用具有表10中所示号数的涂布液形成作为表面层的导电层之外，按照与 充电辊No. 1中相同的方法生产充电辊No. 2至42。按照与在充电辊No. 1中相同的方式评 价这些充电辊。
[0199] 表 10
[0200]
[0201]〈实施例43至53>
[0202] 除了用弹性辊No. 2代替弹性辊No.