光吸收层及含该层层系统、层系统制造方法及适用溅镀靶的制作方法_4

文档序号:9422467阅读:来源:国知局
110] 如上文中对于吸收层而已经描述的,运个还原度通过在1000°c下对粉末化的祀材 料的退火而确定。如下地由重量增加而确定该还原度R[% ]: 阳111] R[% ]=IOOX重量增加/退火样本的氧的总重量。
[0112] 报据本发巧的化吸收房的制推方法
[0113] 鉴于光吸收层或光吸收层系统的制造方法方面,前述目的根据本发明通过对瓣锻 祀的DC瓣锻或MF瓣锻而运样达到,即,通过在含有稀有气体和W氧气和/或氮气形式的 反应气体的瓣锻氛围中完成的瓣锻,其中在瓣锻氛围中的反应气体含量调整为最大10体 积%,优选最大4体积%。
[0114] 根据本发明的方法的突出点一方面在于仅为少量的反应性瓣锻氛围的协调作用, 另一方面在于瓣锻祀的使用,该瓣锻祀含有基础成分Kl的氧化物W及亚化学计量的黑化 成分K2(就像是氧化钢或金属钢)。沉积的(吸收)层与所使用的祀材料相比在化学组成 上并没有很大区别。运允许了对于瓣锻工序的稳定控制W及对于瓣锻层的特性的可复制的 调整。
[0115] 为此,方法程序的一种特别优选的改良也起到贡献作用,其中(分别相对于理想 的、完全化学计量)在瓣锻祀材料中的氧份额与光吸收层的氧份额相同大小或仅略小于 光吸收层的氧份额,不过其中在瓣锻祀材料中的氧份额却构成了吸收层中氧份额的至少 50%,优选至少70%。
[0116] 由此,祀材料能够无变化地或者仅W略微氧化的方式而转移至光吸收层的亚化学 计量的氧化物中。就此应注意的是,通常在瓣锻工序中会发现一定量的氧流失,运个氧流失 也可W略有助于对光吸收层所期望的亚化学计量的调整。
[0117] 为了沉积抗反射层并且为了沉积吸收层,在一种特别简单的方法程序中使用具有 规格相同的组成的瓣锻祀,其中与在吸收层的沉积中相比,在抗反射层的沉积中的瓣锻氛 围运样具有更高的反应气体含量,即,在抗反射层中调整氧气缺陷,该氧气缺陷小于亚化学 计量的层的氧重量的5%。
[0118] 就此,在抗反射层的沉积中选择更高的反应气体的添加量,从而使抗反射层足够 绝缘。
【附图说明】
[0119] 下文中根据附图和实施例来进一步说明本发明。其中: 阳120] 图1W横截面示出了根据本发明的层系统的示意图; 阳121]图2示出了图1中的层系统的切片的电子显微照片; 阳12引图3 W最大的放大图示出了图2中切片的TEM照片;
[0123] 图4示出了根据本发明的层系统的第一种实施方式的透射率的光谱曲线;
[0124] 图5示出了同一种实施方式的反射率的光谱曲线;
[01巧]图6示出了层系统的第一种实施方式和第二种实施方式的反射率曲线的对比; [01%]图7示出了根据本发明的层系统的第一种实施方式和第S种实施方式的反射率 曲线的对比; 阳127]图8示出了根据本发明的层系统的一种其它实施方式的透射率和反射率曲线; 阳12引图9示出了根据本发明的层的X射线衍射图;
[0129] 图10示出了根据本发明的不同祀材的蚀刻行为的图表; 阳130] 图11示出了基于Zn0+Mo+Nb2〇e的两种层系统的反射率曲线; 阳131] 图12示出了根据本发明的单层吸收层的反射率曲线;W及 阳132] 图13示出了根据本发明的单层吸收层的透射率曲线。
【具体实施方式】 3]连施例1:由杭放射房巧吸收房紀成的房系统阳134] 图1示意性地示出了一种根据本发明由两个层S1、S2组成的层系统1。该第一层 是施加在透明的玻璃板3上的抗反射层SI,而该第二层则是在该抗反射层Sl上产生的吸 收层S2。抗反射层Sl的层厚度为约49nm并且该吸收层S2的层厚度为约424nm(与表格1 中的样本1相应)。 阳135] 层Sl和S2分别由具有不同氧缺陷值的氧化锋层和氧化钢层组成。该抗反射层Sl的氧含量为化学计量的氧含量的95%。吸收层S2的氧含量更小并且在化学计量的氧含量 的35%至70%。该层系统对于观察者W起始于玻璃板3的观察方向几乎是不透明的并且 同时几乎为黑色的。
[0136] 运些层的氧含量借助于EPMA(电子探针显微分析,ElectronProbeMicroscope Analysis)检测得出。在此,将电子射线对准到样本上并对就此产生的X射线分析。可W相 对标准来校准,从而使相对的测量误差大约为3-4%并使亚化学计量的层的氧含量确定在 大约+-3-4原子%。为了不会由于基体得到测量误差,为此最好制造>Iym厚度的层。 阳137]图2示出了该材料的切片的电子显微照片。在图3的W最大分辨率的TEM照片中 也不能看出任何金属沉积物。
[0138] 通过图9中的层材料的X射线衍射图而确定了运一成果,该X射线衍射图示出关 于衍射角2?的散射强度I。不能看出具体的衍射线;层系统的两个层都是X射线无定形 的。
[0139] 从表格1中给出了用于制造所使用的瓣锻祀的相应的金属含量W及基于亚化学 计量的氧化锋和氧化钢的层系统的层Sl和S2的层厚度d。钢含量的数值设及到在瓣锻祀 中的金属钢相对于氧化锋组成的基质的重量份额。此外给出了运些测量值:透射率Tv、反 射率Rv(减去4%的对于未覆层的玻璃基体正面上的反射率)、制成的层结构的吸收系数 KappaW及层间电阻R丫。
[0140] 表格1 (实施例aiO+Mo)
[0141]
阳143] 表格1示出了,在抗反射层Sl中Mo含量对于反射率并没有明显效果。与此相对, 在吸收层中通过降低的Mo含量而使反射率降低,相反,透射率随着降低的Mo含量而增加。
[0144] 随后,根据一种实施例进一步说明一种用于制造根据本发明的层系统的方法。
[0145] 靴材制推-方法括序1
[0146] 由68. 6重量%的化0 (平均粒度< 5ym)和具有25ym的平均粒度的31. 4重量% 的Mo组成的粉末混合物在滚筒混合机中经过比长的强烈混合,从而使得Mo颗粒在ZnO中 细致且单分散地分布。随后将该混合物充填入具有75mm的直径和15mm高度的石墨模具中。 通过115(TC和30MPa的热压将该圆片巧料压缩到理论密度的85%。运样得到的结构由化0 基质组成,其中嵌入具有25ym的平均粒度的Mo颗粒。 阳147] 靴材制推-方法括序2
[0148] 利用62. 1重量%的ZnO和37. 9重量%的Mo制造第二个瓣锻祀,其中为了制造特 别均匀的Mo分布选择< 10ym的粒度的Mo粉末。在混合后,将粉末填充入石墨涂层的钢 罐中,在400°C下脱气2小时并且在焊接罐后在1050°C和ISOMPa的条件下进行热均压。运 样得到的主体具有理论密度的99%的密度,并且利用金刚石银切削为圆盘并通过研磨加工 为75mm的祀材圆盘。运样制成的瓣锻祀通常具有小于10hm*cm的电阻率。
[0149] 靴材制推-方法括序3
[0150] 为了制造瓣锻祀也适合使用热喷涂,例如通过使用由钢粉末(金属的)和具有在 例如在10至70ym范围内的聚团粒度的ZnO聚团所组成的混合物而进行的对祀管的等离 子喷涂。运些区间极限值分别作为运种粒度分布的di。值或作为CU值而得出。钢粉末就此 处于具有小于20ym的粒度的精细状态,优选具有运样一种粒度分布,使其特征在于2ym的di。值化及IOym的d9。值。 阳15。 借巧于报据方法括序1的靴材而制推房系统 阳152] 通过使用根据方法程序1的瓣锻祀,在尺寸为2cmX2cmW及厚度为1.Omm的玻璃 基体3上借助于DC瓣锻施加所述两层的层结构SI,S2。首先在玻璃基体3上施加49nm厚 度的第一层Sl并且在其上随后施加424nm厚度的第二层S2。 阳153] 就此,瓣锻参数如下:
[0154]残余气体压力:2*106Hibar 阳1巧]操作压力:在2OOsccm氣条件下3*10 3mbar 阳156]单位阴极功率(spezifischeKathodenleistung) :5W/cm2
[0157] 层SI:祀材:68. 6重量%化0+31. 4重量%Mo;d= 49nm,附加氧气流:50sccm
[0158] 层S2:革时才:68. 6重量%化0+31. 4重量%Mo;d= 424nm,附加氧气流:lOsccm。 阳159] 在该实施例中,由此从相同的一个祀材来瓣锻出两个层S1、S2,该祀材包含ZnO和 31. 4重量%的金属钢份额。就此,仅通过瓣锻中的氧气流来调整不同的氧化学计量。与在 抗反射层Sl的瓣锻中相比,在吸收层S2的瓣锻中在瓣锻氛围中加入更少的氧。
[0160] 就此,SOsccm的氧气流(运在实施例中是瓣锻氛围中20体积%的氧)相当于是技 术上仍可W无困难地实施的氧气流。 阳161] 层Sl在运个条件下几乎是完全氧化的,而S2则几乎具有祀材的氧缺陷值。为了 通过完全氧化的祀材得到完全绝缘层,在给定条件下设备相关的氧气流是必需的,W便于 通过打气来补偿氧缺失。对于完全绝缘层必需的氧气流量W第一近似值的方式从为该层而 使用的祀材的金属含量(氧缺陷值)中得出。对于不同的瓣锻设备W及祀材混合而言,通 过少量试验首先得出该相应值并相应地调整氧气流量。运样制成的层结构此外还具有W下 特性: 阳162] 层间电阻:R丫 = 55化Q/平方 阳163]可见光反射率(减去约为4%的对于未覆层的基体面测得的反射率):0.8% [0164]可见光透射率:0.1%
[01化]制成的层结构1对于550皿的波长而言的吸收系数Ka卵a为0. 737。 阳166] 该层系统的其它有利的实施方式W及额外的层特性值在表格1中给出。
[0167] 在表格2中对于样本1至样本7总结了沉积参数W及沉积层上的对应的检测结 果。
[0168] 表格2 (实施例化0+Mo/沉积条件)
[0169]
阳170]在图4中为了根据图I的层系统W及表格I中的样本I描绘出相对于检测波长 入(W皿为单位)的透射率T( 为单位)。相应地,经380皿至780皿的波长范围,透 射率T随着波长而增大,不过却一直保持在1. 4%W下。 阳17U 图5为了运种层系统示出了其经380nm至780nm波长范围A(Wnm为单位)的 反射率R(W%为单位)曲线。反射率显示出在大约555nm时反射率值为略大于4%的最低 值。不过该反射率经整个波长范围都保持在9%W下,从而在减去由于不抗反射的玻璃板正 面而产生的4%的反射率值后,得出低于5%的归因于层系统的反射率值。 阳172]在将层系统在18-24°C且空气相对湿度为50-60%的条件下存放最多五天的情况 下,运些光学特性仅产生不重要的变化。Rv和Tv的变化分别都在一个百分点W下。
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