使用非水性流体从电致变色膜的颗粒去除的制作方法

使用非水性流体从电致变色膜的颗粒去除的制作方法
【专利摘要】本发明提供了以某种方式对水分敏感的几种膜，所述膜包括各种能量产生或控制装置，例如电致变色装置、锂电池和光伏电池。它们可在其制造期间的特定阶段对水分尤其脆弱。在制造期间还可高度期望能够从表面洗去微粒。微粒可在制造过程的某个方面生成，或它们可起于制造在其中发生的环境。本文描述的这个概念示出了从表面去除颗粒，而不招致与通常洗涤过程相关的损害的方法，从而导致更高的制造得率和更佳的装置性能。
【专利说明】使用非水性流体从电致变色膜的颗粒去除
【背景技术】
[0001] 在结构（例如建筑、船舶、飞机、火车、公共汽车或汽车）中永久固定的大面积电子 能量控制、显示或照明产品可包括电或电光学装置(统称"电能控制装置"），例如电致变色、 有机发光二极管、电致发光、电反射、液晶、以及其他整体显示或照明装置，其中电和光学活 性介质包含在紧密间隔开的电极之间。通过此类电能控制装置产生的照明或显示器的外观 可不利地受活性或失活介质中的缺陷的存在影响，所述活性或失活介质局部修改电极之间 的电势。
[0002] 电能控制装置还可用于修改小面积例如显示器、照明器、视觉系统、传感器和类似 装置上的光透射。当装置的大小变得类似于受缺陷影响的面积或甚至小于受缺陷影响的面 积时，不希望有的缺陷效应甚至更大。
[0003] 例如，电致变色装置包括已知响应电势施加而改变其光学特性的电致变色材料， 以便使得装置例如或多或少透明或反射性，或具有所需着色。
[0004] 电致变色装置的制造通常包括形成包括在基质例如玻璃上的多层导电和电致变 色材料的电致变色(EC)膜叠。参见例如以引用的方式并入本文的美国专利号5,321，544、6， 856,444、7,372,610和7,593，154。在制造过程期间，缺陷有时可在EC膜的一个或多个层中 形成，当装置通过对其施加电势进行操作时，所述缺陷可引起电致变色装置在缺陷位置处 或缺陷位置附近具有与所需光学行为不同的光学行为或缺乏所需光学行为。缺陷可为例如 通过外部污染物引起的EC膜叠的导电层之间的电短路，或为EC膜叠的一个或多个层中的材 料不均匀性或抓痕，当操作时，所述缺陷引起EC装置在缺陷位置处具有的光学特性不同于 在缺陷邻近的位置处所需且存在的那些。因此，缺陷可引起EC装置在操作时具有不希望有 的美学外观。
[0005] 尽管各种技术是已知的且可执行以修复在制造期间电能控制装置例如电致变色 装置中的缺陷，但一些缺陷仍可保留在最终制造的电能控制装置产品中。例如，在最终制造 的电致变色装置产品中包括的电致变色装置，例如绝缘玻璃单元(IGU)，可包括仅当电致变 色装置在供能和非供能状态之间转变时才可见的缺陷，以及在可见光或近红外线光中不可 见的缺陷。通常，此类缺陷仅在电致变色装置产品例如作为高层建筑中的外部窗户安装后 才注意到或出现。始终更期望消除缺陷的起因而不是尝试在缺陷已出现后修复它。
[0006] 期望减少缺陷总数目或可能时完全消除所有可见或不可见缺陷。在EC装置或相关 装置制造期间，可引入微粒材料或其他污染物。例如，用于电致变色装置中膜叠的沉积的真 空过程可在上部电导体和下部电导体沉积之间的某个点处被破坏，用于使下部导体图案化 为适当电路的目的。在使下部导体图案化(使得可制备适当的电连接且施加电压）后，EC装 置加工通过沉积膜叠的剩余部分而继续。颗粒可通过两个沉积步骤之间的去除、图案化及 其他步骤生成，可具有在完成的EC装置中的可见缺陷，包括如上所述可变得对操作者可见 的那些缺陷。
[0007] 在一些情况下，常规应用水以去除微粒污染物可留下水斑、污渍或水流动图案。取 决于被暴露于水处理或清洁的基质或表面的性质，基质可漂白、变色或变得电效率更低。在 最糟糕的情况下，水将导致EC装置的着色中的均匀度差异。此类水诱导的缺陷可仅在电致 变色装置的动态转变期间出现，从而使得它们难以检测，对装置的使用者仍无吸引力。存在 去除在制造过程期间生成的微粒材料或其他污染物的需要，而不降解EC装置或其他相似装 置(EC装置、光致变色装置、热致变色装置、液晶显示器、有机发光二极管、电池、或者其他离 散的或独立应用中的各个薄膜材料)中存在的材料表面或膜叠中的任何。

【发明内容】

[0008] 方法可包括制备用于接受与基质连通的待沉积的膜或涂层材料的基质。
[0009] 在一个实施例中，方法可包括制备用于接受与基质连通的待沉积的膜或涂层材料 的基质，其中所述基质至少部分由微粒物质污染。
[0010] 在一个进一步的实施例中，制备基质的表面的方法可包括导入非水性液体的流， 或使基质以其他方式暴露于非水性液体，所述表面包括微粒材料;并且从表面去除至少一 部分非水性液体和至少约80%的微粒材料。在一个特定实施例中，从表面去除至少约90% 的微粒材料。
[0011] 在另一个实施例中，制备电致变色装置的方法可包括:将第一导电层沉积到基质 上;使第一导电层图案化;从第一导电层的表面去除由图案化射出的微粒材料，所述材料通 过将非水性流体的流导向表面而去除；将电致变色层或对电极层之一沉积到第一导电层 上，以提供第一沉积电极;将离子导电层沉积到第一沉积电极上;将电致变色层或对电极层 中的另一者沉积到离子导电层上，以提供第二沉积电极;并且将第二导电层沉积到第二沉 积电极上。
[0012] 在一个特定实施例中，非水性液体包括不大于约10%水。在另一个特定实施例中， 非水性液体包括不大于约5%水。在一个进一步的特定实施例中，非水性液体包括不大于约 1 %水。在其他实施例中，非水性液体包括不大于约0.1 %水。在另外一个实施例中，非水性 液体包括不大于约〇. 01 %水。
[0013] 在另一个实施例中，非水性液体是非极性的。在一个进一步的实施例中，非水性液 体是极性的。在一个实施例中，非水性液体可具有指定范围的极矩值。例如，极性溶剂可具 有约1.4德拜至约5.0德拜的分子偶极矩，其中水为约1.85德拜。非极性溶剂可具有约0.0德 拜至约1.1德拜的分子偶极矩。极强非极性溶剂例如戊烷和己烷具有非常接近于0.0德拜的 矩。半极性溶剂在这些极端之间的所有偶极强度值处出现，并且指定值在一些情况下可能 是期望的。所有液体均在这个梯度上略微拟合。在一个实施例中，非水性液体包括碳氟化合 物、氢氟烃或表面活性剂。在另一个实施例中，微粒材料具有不大于1000微米mm、不大于约 500微米、或不大于约250微米的大小，并且在另一个实施例中，微粒物质具有至少1微米的 大小。在一个特定实施例中，微粒材料具有在1微米至约1000微米范围内的大小。在一个进 一步的实施例中，微粒材料具有在约1微米至约500μπι范围内的大小。在另外一个实施例中， 微粒材料具有在约1微米至约250μπι范围内的大小。
[0014]在一个实施例中，将能量施加于非水性液体，以帮助去除微粒材料。
[0015]在另一个实施例中，电致变色装置具有小于约1个缺陷/1平方米。在另外一个实施 例中，基质是层压件。在一个进一步的实施例中，电致变色装置是绝缘玻璃单元的部分。在 另外一个实施例中，绝缘玻璃单元还包括光伏装置。在另外一个实施例中，电致变色装置是 热处理的。在另一个实施例中，将锂插入第一电极或第二电极或粒子导电层的至少一个内。
[0016] 在另一个方面，制备基质的表面的方法可包括导入非水性液体的流，或使被制备 的基质暴露于非水性液体，所述表面包括具有在约1微米至约Imm范围内的大小的微粒材 料;并且从表面去除至少约98%的非水性液体和至少约90%的微粒材料。
[0017] 在另一个实施例中，表面包括硅酸盐玻璃；非硅酸盐玻璃；晶体例如硅、锗、蓝宝 石、铌酸锂;碱土钛酸盐;聚合物例如均聚物、共聚物、或液晶聚合物;无机材料的膜;有机材 料的膜;或有机材料和无机材料的复合材料。在一个进一步的实施例中，表面是电致变色装 置、电池、光伏装置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光二极管装置或天顶双稳装置的 导电层。导电层可包括金属例如金、银、铜、镍或铝;透明导电氧化物例如氧化铟锡、氧化铝 锌、氟化的氧化锡;或基于碳的材料例如石墨烯片、富勒烯和石墨纳米管涂层。在另外一个 实施例中，表面是电致变色装置、电池、光伏装置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光 二极管装置或天顶双稳装置的非导电层。在另外一个实施例中，表面是电致变色装置的导 电层。在另一个实施例中，表面是还支撑电致变色装置或其他能量装置的基质的部分。
[0018] 在一个实施例中，导电表面可由金属或金属合金组成，所述金属例如金、银、铜、 铝、镍、钛、铌、锡、铟;所述金属合金例如黄铜或不锈钢。
[0019] 在另一个实施例中，导电表面可由非金属导体组成，所述非金属导体例如氧化铟 锡、氧化铝锌、掺氟的氧化锡以及类似材料。
[0020] 在另外一个实施例中，导电表面可由涂布或粘接至基质或形成基质本身的石墨形 式组成，所述石墨形式例如石墨烯片、纳米管、富勒烯球体。
[0021] 在一个进一步的实施例中，非水性液体包括小于约10%。在一个特定实施例中，非 水性液体包括小于约5%水。在另一个实施例中，非水性液体包括小于约1 %水。在另外一个 实施例中，非水性液体包括小于约〇. 1 %水。在另外一个实施例中，非水性液体包括小于约 0.01 % 水。
[0022]在一个实施例中，非水性液体是非极性的。在另一个实施例中，非水性液体是极性 的。在一个进一步的实施例中，非水性液体具有指定范围的极矩值。具有大于约1.4德拜的 分子偶极矩的液体视为极性的，而具有小于约1.1德拜的分子偶极矩的液体视为非极性的。 半极性液体伴随这些值之间的分子偶极矩存在。在一个进一步的实施例中，非水性液体包 括碳氟化合物、氢氟烃或表面活性剂。在另外一个实施例中，微粒材料具有在约1微米至约 Imm范围内的大小。在另一个实施例中，将能量施加于非水性液体，以帮助去除微粒材料。
【附图说明】
[0023]图1示出了特定洗涤器概念。
[0024]图2包括工艺流程图。
【具体实施方式】
[0025]方法可包括制备用于接受与基质连通的待沉积的膜或涂层材料的基质或基质的 表面。在另一个实施例中，方法可包括制备用于接受与基质连通的待沉积的膜或涂层材料 的基质，其中所述基质至少部分由微粒物质污染。在一个实施例中，微粒材料包括在先前过 程步骤中从基质的表面去除的材料(例如微粒缺陷）。在另一个实施例中，从基质的表面去 除具有大于2微米大小的至少约90%的微粒材料。
[0026] 方法可包括从基质表面或其中沉积的膜叠的表面去除颗粒，而不影响包括基质或 膜叠的装置的外观。在一个实施例中，装置是电致变色装置、LCD面板、光伏装置、热致变色 装置、电池、或在其操作中使用至少一种薄膜的任何其他等价装置。在一个特定实施例中， 该方法用非水性溶液去除微粒缺陷，条件是所使用的非水性溶液基本上不与基质或沉积在 基质上的膜相互作用。关于电致变色装置，其制造装置可包括形成包括在基质例如玻璃上 的多层导电和电致变色材料的电致变色(EC)膜叠。参见例如以引用的方式全文并入本文的 美国专利号 5,321，544、6,856,444、7,372,610和7,593，154。
[0027] -般而言，该方法包括使待清洁的表面暴露于非水性流体，特别是伴随一定能源 的添加，以允许此类流体从表面除去颗粒。表面可包括任何基质，包括包含玻璃、聚合物、有 机或无机薄膜(包括构成电致变色装置、光伏装置、热致变色装置、液晶显示器(LCD)等的各 种层的任何膜)的那些。非水性流体的流可以对基质的表面特定的入射角且以最佳实现微 粒物质去除的压力、力或能量导入。可使用任何流角度或压力、力或能量，条件是它不对基 质的表面或存在的任何下层(如果存在的话)带来损害。另一种能量形式可引入液体内以除 去微粒，例如超声波振动、气泡喷射冲击、激光诱导热休克、蒸汽冷凝和刷子运动。
[0028] 在一些实施例中，微粒物质由与下层基质的材料相同的材料制成。不希望受任何 特定理论束缚，认为留下的任何微粒物质可在任何完成的装置(例如电致变色装置)中产生 可见缺陷，或可在装置(例如电池或智能窗）中产生短路。
[0029]在一个实施例中，待去除的颗粒具有不大于1000微米mm、不大于约500微米、或不 大于约250微米的大小，并且在另一个实施例中，大小为至少0.1微米或至少1微米。在一个 特定实施例中，微粒材料具有在0.1微米至约1000微米范围内的大小。在一个进一步的实施 例中，微粒材料具有在约1微米至约500μπι范围内的大小。在另外一个实施例中，微粒材料具 有在约1微米至约250μηι范围内的大小。在一个特定实施例中，可去除具有在约2微米至约 200微米范围内的大小的约70 %至约95 %的颗粒。
[0030] 例如，在一个实施例中，导电层沉积在玻璃基质上，并且材料在使形状图案化到导 电层内的过程中从导电层中去除。通过图案化过程射出的材料(其自身大部分包括构成导 电氧化物层自身的材料)可在导电层的表面上留下，并且期望被去除。
[0031] 在特定实施例中，非水性流体流通过气泡喷射导向待制备的表面。气泡喷射使用 来自专门喷嘴的液体的高能喷射，以这样的方式迫使颗粒远离表面，所述方式使得颗粒可 被冲洗掉且去除或收集。气泡喷射以这样的方式实现这点，所述方式使得不损害被制备的 表面或被制备表面之下的下层或膜叠中的任一个。
[0032] 在一个进一步的实施例中，非水性流体应用于表面，并且随后刷子或气流用于冲 洗且去除微粒物质或使微粒物质松散。还可应用非水性流体和由超声换能器供应能量，以 实现对微粒物质的机械能转移，并且最终从基质或待制备的表面冲洗材料或使材料松散。
[0033] 本领域普通技术人员将能够设想通过其可施加机械能的其他手段，与非水性流体 结合，以通过将所施加的机械能或动能转移至微粒物质，来实现从基质或待制备的表面冲 洗微粒物质或使微粒物质松散。
[0034]有利使用具有低表面能的流体例如3Μ Novec 7300?品牌流体，因为这种特性帮助 从表面去除的颗粒保持在悬浮中。为了相同目的，可有利使用加入更高表面能非相互作用 非水性流体的适当表面活性剂。
[0035] 非水性流体可为不与基质或被制备的表面或者与被制备的表面连通的任何层相 互作用的任何流体。在一个实施例中，非水性液体是非极性有机液体。在另一个实施例中， 非水性液体是极性有机液体。在其他实施例中，非水性液体是具有指定范围的极矩的有机 液体。在另外一个实施例中，非水性液体是极性质子溶剂。在另外一个实施例中，非水性液 体是极性非质子溶剂。
[0036] 非水性流体可包括少量水。非水性液体可包括小于约10%。在一个特定实施例中， 非水性液体包括小于约5%水。在另一个实施例中，非水性液体包括小于约1 %水。小于1 % 水的水含量对于减少显著影响被制造装置的可能性可为特别有利的。在另外一个实施例 中，非水性液体包括小于约〇. 1%水。在一个特定例子中，非水性溶液是非水性有机液体和 水的混合物，其中溶液可含有最高达.01 %水，条件是非水性有机液体和水是能混溶的。如 果非水性液体含有水，则水优选是去离子水或蒸馏水。
[0037] 非水性液体可为不可燃的。在另一个实施例中，非水性液体可为相对无毒的。在一 个进一步的实施例中，非水性液体可为可再循环的（例如其中微粒物质可从液体中去除，并 且液体在后续加工中再使用）。在另外一个实施例中，非水性液体是具有高闪点的油，例如 常用于贮存锂的那些。
[0038] 在一个特定实施例中，非水性液体是戊烷、己烷、环己烷、苯、甲苯、氯仿或乙醚或 其任何混合物。在另一个特定实施例中，非水性液体是二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯或其 任何混合物。在另外一个实施例中，非水性液体是叔丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、萜品醇、乙酸 或其任何混合物，伴随或不伴随水的添加。
[0039]非水性液体可基于微粒物质的材料加以选择，使得化学或物理相互作用可存在于 微粒物质和液体之间，以帮助从被制备的表面去除微粒物质。例如，范德华力或氢键可瞬时 存在于液体和微粒物质之间，从而帮助从被制备的表面冲洗物质或使物质松散(并且，在一 些例子中，这将允许降低对表面或液体流施加的机械能）。本领域技术人员将能够选择所供 应的适当液体和机械能，以从基质或表面最佳冲洗材料或使材料松散，并且阻止对表面或 与表面连通的层的损害。
[0040] 在一个实施例中，非水性液体是卤代液体。在一个特定实施例中，卤素是氟。在另 一个实施例中，非水性液体是氢氟烃液体。在一个进一步的实施例中，非水性液体包括碳氟 化合物。在一个特定实施例中，非水性液体是聚合物氟化溶剂。在再进一步的实施例中，非 水性液体包括表面活性剂。在另外一个实施例中，非水性液体包括伴随不同表面活性剂添 加的非相互作用流体。
[0041] 非水性液体可具有下述特性中的至少一种：（1)仅与被制备的表面最低限度相互 作用；（2)留下最低限度污渍或沉积物；（3)可容易去除；（4)相对无毒或非致癌；（5)具有与 环境的低相互作用(例如臭氧耗尽、温室效应）；（6)不可燃或具有低可燃性；（7)相对无腐蚀 性；（8)成本效益;和(9)提供了与上游或下游工艺(例如常见的洗涤器构造材料）的很少相 互作用。
[0042]合适氢氟烃液体的家族可在商品名称Novec?下得自3M3M Novec?品牌液体的四 个例子包括7300、7200、7100和71IPA。本发明人已发现71IPA增加类似于由水留下的那些标 记的膜标记。然而，本发明人已观察到由这个组中的其他液体未留下标记。此外，本发明人 已发现这些液体具有适当低的毒性且不可燃，或弱可燃，从而使得整合到工业环境内比许 多基于烃的液体更安全。此外，本发明人已发现基于碳氟化合物的液体标记更少，对它施加 于其的表面材料引起更少的漂白，或改变表面的颜色或光密度或者与其连通的任何膜层的 动态转变速率。
[0043] 在其他实施例中，非水性液体包括3M Novec?品牌4200、3M FC-4434、3M Novec? 品牌4300、3M FC-4432、3M Novec?品牌流体HFE-7000、3M Novec?品牌流体HFE-7100、3M Novec?品牌流体HFE-7200、3M Novec?品牌流体HFE-7500、3M Novec?品牌流体HFE-71IPA、 3M Fluorinert?品牌FC-72、3M Fluorinert?品牌FC-84、3M Fluorinert?品牌FC-77、3M Fluorinert? 品牌 FC-3255、3M Fluor inert? 品牌 FC-3283、3M Fluorinert? 品牌 FC-40、3M Fluor inert? 品牌 FC-43、3M Fluor inert? 品牌 FC-70、3M FC-4430 或其任何混合物。在一个 示例性实施例中，非水性液体包括3M Novec?品牌4200、3M FC-4434、3M Novec?品牌4300、 3M FC-4432、3M Novec?品牌流体HFE-7000、3M Novec?品牌流体HFE-7100、3M Novec?品牌 流体HFE-7200、3M Novec?品牌流体HFE-7500、3M Fluor inert?品牌FC-72、3M Fluorinert?品牌FC-84、3M Fluorinert?品牌FC-77、3M Fluorinert?品牌FC-3255、3M Fluorinert?品牌FC-3283、3M Fluorinert?品牌FC-40、3M Fluorinert?品牌FC-43、3M Fluorinert?品牌FC-70、3M FC-4430或其任何混合物。在一个实施例中，液体可具有基于活 性含量，按重量计，不大于约50 ,OOOpprn或不大于约5000ppm的氟化物浓度，以及在另一个实 施例中，基于活性含量，按重量计，或至少Ippm或至少IOOppm的氟化物浓度。在一个特定实 施例中，此类液体具有基于活性含量，按重量计，在约Ippm至约50，OOOppm或约IOOppm至约 5000ppm范围内的氟化物浓度。
[0044] 另一种非水性液体可包括可为根据下式的组合物或含有根据下式的组合物的氟 化物表面活性剂:Rf-SO3If，其中Rf是Cl至Cl 2全氟烷基，并且M+是阳离子、H+原子或氨基。在 一个实施例中，氟化物表面活性剂可为根据下式的组合物或含有根据下式的组合物:Rf_ SO 2PT-R1M+,其中Rf是Cl至C12全氟烷基;R1是H、烷基、羟基烷基、烷基胺氧化物基、烷基羧酸 酯基团或氨基烷基;并且M +是阳离子、H+原子或氨基。R1基团的烷基、羟基烷基、烷基胺氧化 物、烷基羧酸酯或氨基烷基可具有1至6个碳原子。羟基烷基可具有式-(CH 2)x-OH,其中X是1 至6的整数。
[0045] 另一种非水性液体可包括可为根据下式的组合物或含有根据下式的组合物的氟 化物表面活性剂：Rf-Q-R1SOfM +，其中Rf是Cl至C12全氟烷基；R1是具有式-CnH2n(CHOH) xCmH2m-的亚烷基，η和m独立地是1至6,并且X是0至1，并且任选由链中氧或氮基团取代;M +是 阳离子；Q是-0-或-SO2NR2-;并且R2-是H-、烷基、芳基、羟基烷基、氨基烷基或磺酸烷基 (sulfonatoalkyl)，任选含有一个或多个链中氧或氮杂原子。烷基、芳基、羟基烷基、氨基烧 基或磺酸烷基可具有1至6个碳原子。羟基烷基可具有式-C pH2p-OH,其中p是1至6的整数。氨 基烷基可具有式-CpH 2p-NR3R4,其中p是1至6的整数，并且R3和R 4独立地是H或1至6个碳原子 的烷基。R1基是-CnH2nCH(OH)C mH2m-,并且η和m独立地是1至6。
[0046] 在一个实施例中，将非水性液体回收或再循环。例如，溶剂可通过方法例如真空或 常压蒸馏、亚微过滤或吸附过滤进行过滤，以去除一定大小以上的颗粒。
[0047] 使用气泡喷射能量和3M Novec 7300的平坦玻璃洗涤器已得到设计和构建，以证 实这种颗粒去除方法的有效性，而不损害电致变色膜。这种系统的制图在图1中发现。
[0048] 工艺流程图显示了用于图案化和微粒碎片的非水性洗涤的交替位置。每当微粒去 除帮助得率和质量时，可插入清洁步骤。当清洁步骤跟随图案化步骤时，并且特别地，以如 图2中所示的图案化/清洁顺序B时，它是有帮助的。
[0049] 许多不同方面和实施例是可能的。这些方面和实施例中的一些在本文中描述。在 阅读本说明书后，技术人员将了解这些方面和实施例仅是举例说明性的，并且不限制本发 明的范围。实施例可根据如下列出的项目中的任何一个或多个。
[0050] 项目1. 一种制备基质的表面的方法，所述方法包括使被制备的表面暴露于非水性 液体，所述表面包括具有在〇. 1微米至1000微米范围内的大小的微粒材料。
[0051] 项目2.项目1的方法，所述方法还包括使基质的层图案化，其中所述微粒材料在图 案化期间生成，并且使所述表面暴露在使所述层图案化后执行。
[0052] 项目3.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体包括碳氟化合物、氢氟烃 或非水性表面活性剂。
[0053]项目4.项目3的方法，其中所述非水性液体包括具有含1至12个碳原子的全氟烷基 的碳氟化合物。
[0054] 项目5.项目3的方法，其中所述非水性液体具有基于活性含量，按重量计，在Ippm 至50，OOOppm范围内的氟化物浓度。
[0055] 项目6.前述项目中任一项的方法，其中所述表面包括硅酸盐玻璃、非硅酸盐玻璃、 晶体、无定形半导体、聚合物、共聚物、液晶聚合物、无机材料的膜、有机材料的膜、或有机材 料和无机材料的复合物。
[0056] 项目7.项目6的方法，其中所述硅酸盐玻璃是碱石灰浮法玻璃。
[0057] 项目8.项目6的方法，其中所述晶体是硅、锗、III-V族半导体例如砷化镓、蓝宝石、 铌酸锂、碱元素或碱土钛酸盐、锆酸盐、钒酸盐或铌酸盐。
[0058]项目9.前述项目中任一项的方法，其中所述表面是电致变色装置、电池、光伏装 置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光二极管装置或天顶双稳装置的导电层。
[0059] 项目10.项目1至8中任一项的方法，其中所述表面是电致变色装置、电池、光伏装 置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光二极管装置或天顶双稳装置的非导电层。
[0060] 项目11.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体以足够速度的流或喷射 的形式递送至所述表面，以从它冲击到其上的表面除去颗粒。
[0061] 项目12.项目1至10中任一项的方法，其中通过使材料的蒸气在表面上冷凝，并且 随后允许其流动或从所述表面去除，而将所述非水性液体递送至所述表面。
[0062] 项目13.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体和所述表面的温度独立 地加以控制。
[0063] 项目14.项目1至9和11至13中任一项的方法，其中所述表面是电致变色装置的导 电层。
[0064] 项目15.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体包括小于10%水、小于 5%水、小于1 %水、小于0.1 %水、或小于0.01 %水。
[0065] 项目16.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体是非极性的。
[0066] 项目17.项目1至15中任一项的方法，其中所述非水性液体是极性的。
[0067] 项目18.前述项目中任一项的方法，其中所述非水性液体具有在0.0德拜至5.0德 拜范围内的极性。
[0068] 项目19.项目18的方法，其中所述非水性液体具有在0.0德拜至1.1德拜范围内的 极性。
[0069] 项目20.项目18的方法，其中所述非水性液体具有在1.4德拜至5.0德拜范围内的 极性。
[0070] 项目21.前述项目中任一项的方法，其中所述微粒材料具有在1微米至500微米、或 2微米至250微米范围内的大小。
[0071] 项目22.前述项目中任一项的方法，其中施加能量，所述能量是液体的超声搅拌、 泡沫喷射搅拌、液体的热加热或其任何组合。
[0072] 执行测试以测定当暴露于电致变色(EC)层的表面时，流体如何表现。在非水性液 体暴露的一个测试(测试1)中，装置基质在EC层已沉积后在水平传送带上暂停。几种非水性 液体以大约I cm3的数量施加于EC层的表面，并且允许在表面上合并约10秒。这些液体施加 于小心测量且记录的位置中，以允许所处理的确切位置的后续观察。在约10秒实耗时间后， 空气喷射用于吹动液体池跨越装置。在这时，在表面上不可见与液体相关的标记。这种基质 随后进行进一步加工。在加工后，该装置（电致变色装置)根据标准测试方案进行着色且漂 白，并且小心地监控测试液体已应用于其的测量位置。
[0073] 五种液体用于该实验中：去离子水(对照）；3M Novec?品牌7300流体;3M Novec? 品牌7200流体;3M Novec?品牌7100流体;和3M Novec?品牌71IPA流体。在测试1中，水作为 对照进行测试，以确保这种特定膜叠的确显示出其对水的特征性敏感性，并且因此向我们 保证处理以预期方式表现的膜叠。测试2是测试1的重复，除了水不用作对照之外。在测试2 中，装置的较大面积暴露于四种3M Novec非水性溶剂中的每一种，因为水在测试2期间不进 行测试。结果显示于下表A中：
[0076]水留下具有在原始池位置周围的暗边缘的斑驳光区，以及液体已通过施加空气喷 射而吹动的区域中的暗边缘光条纹。这些缺陷在着色和漂白循环中的各个点处显现，以及 在最终完全着色状态下显现，并且特征在于转换速率中的差异，以及最终光密度。其为 Novec?品牌7100流体和异丙醇（IPA)组合的Novec?品牌71IPA流体显示非常类似于水的那 种的行为，但强烈标记少一些。其他Novec?品牌氟化溶剂在着色或漂白期间在电致变色装 置中完全没有留下可见标记。在漂白、着色或转变时，Novec?品牌7100流体、Novec?品牌 7200流体和Novec?品牌7300流体完全未显示电致变色装置的可见标记。转变缺陷的缺乏是 重要的，因为较慢的转变速度可为清洁流体和电致变色装置之间的相互作用的第一指示。
[0077] 应当指出并非需要上文一般描述或实例中描述的所有活动，特定活动的一部分可 能是不需要的，并且除所述那些之外，可执行一种或多种另外的活动。再进一步地，活动列 出的次序不一定是它们执行的次序。
[0078] 益处、其他优点和问题解决方案已在上文就具体实施例而言进行描述。然而，所述 益处、优点、问题解决方案和可引起任何益处、优点或解决方案发生或变得更显著的任何一 个或多个特征不应解释为任何或所有权利要求的关键、所需或基本特征。
[0079]本文描述的实施例的详述和例证预期提供各个实施例的结构的一般理解。详述和 例证不旨在充当仪器和系统的所有元件和特征的穷举和广泛描述，所述仪器和系统使用本 文描述的结构或方法。分开的实施例还可在单个实施例中组合提供，并且相反，为了简洁起 见，在单个实施例的背景下描述的各个特征也可分开或以任何子组合提供。此外，提及以范 围陈述的值包括该范围内的每个和每一个值。仅在阅读本说明书后，许多其他实施例对于 本领域技术人员可为显而易见的。其他实施例可使用且来源于本公开内容，使得可作出结 构替换、逻辑替换或另一种变化，而不背离本公开内容的范围。相应地，本公开内容应视为 举例说明性的而不是限制性的。
【主权项】
1. 一种制备基质的表面的方法，所述方法包括使被制备的表面暴露于非水性液体，所 述表面包括具有在0.1微米至1000微米范围内的大小的微粒材料。2. 根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括使所述基质的层图案化，其中所述微粒 材料在图案化期间生成，并且使所述表面暴露在使所述层图案化后执行。3. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述非水性液体包括碳氟化合物、氢 氟烃或非水性表面活性剂。4. 根据权利要求3所述的方法，其中所述非水性液体包括具有含1至12个碳原子的全氟 烷基的碳氟化合物。5. 根据权利要求3所述的方法，其中所述非水性液体具有基于活性含量，按重量计，在 lppm至50，OOOppm范围内的氟化物浓度。6. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述表面包括硅酸盐玻璃、非硅酸盐 玻璃、晶体、无定形半导体、聚合物、共聚物、液晶聚合物、无机材料的膜、有机材料的膜、或 有机材料和无机材料的复合物。7. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述表面是电致变色装置、电池、光伏 装置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光二极管装置或天顶双稳装置的导电层。8. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述表面是电致变色装置、电池、光伏 装置、热致变色装置、液晶显示装置、有机发光二极管装置或天顶双稳装置的非导电层。9. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述非水性液体以足够速度的流或喷 射的形式递送至所述表面，以从它冲击到其上的所述表面除去颗粒。10. 根据权利要求1至7和9中任一项所述的方法，其中所述表面是电致变色装置的导电 层。11. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述非水性液体包括小于10%水、小 于5 %水、小于1 %水、小于0.1 %水、或小于0.01 %水。12. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述非水性液体具有在0.0德拜至 1.1德拜范围内的极性。13. 根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述非水性液体具有在1.4德拜至 5.0德拜范围内的极性。14. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述微粒材料具有在1微米至500微 米、或2微米至250微米范围内的大小。15. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中施加能量，所述能量是液体的超声搅 拌、泡沫喷射搅拌、液体的热加热或其任何组合。
【文档编号】G02F1/15GK106062621SQ201580011662
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2015年3月5日 公开号201580011662.1, CN 106062621 A, CN 106062621A, CN 201580011662, CN-A-106062621, CN106062621 A, CN106062621A, CN201580011662, CN201580011662.1, PCT/2015/18980, PCT/US/15/018980, PCT/US/15/18980, PCT/US/2015/018980, PCT/US/2015/18980, PCT/US15/018980, PCT/US15/18980, PCT/US15018980, PCT/US1518980, PCT/US2015/018980, PCT/US2015/18980, PCT/US2015018980, PCT/US201518980
【发明人】H·卡尔维特, S·阿加拉普, J-C·伊龙
【申请人】赛智电致变色公司