本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其是一种基于反相微乳液体系制备纳米银焊膏的工艺方法。
背景技术：
自“中国制造2025”发展规划颁布之后，工业智能化和绿色化发展成为主题，对智能控制芯片和igbt等功率半导体有了更多需求。随着对igbt研究的不断深入，发现igbt的各种失效机制包括过电压、过电流、过高结温、di／dt等失效模式中，归结到一点即温度因素的影响。理论及实践也表明，器件的工作温度每升高10℃，其失效率将增大l倍左右，大功率半导体器件的性能和可靠性与器件的温度因素有着紧密联系。为适应恶劣的工作环境条件，功率等级和功率密度的不断增大是igbt模块不可逆转的发展方向，对模块承受热应力的要求也进一步增加。
采用焊接封装结构的igbt模块通常有两个焊接层，一个是半导体芯片与陶瓷衬板之间焊接层，另一个则是陶瓷衬板与基板之间的焊接层。当igbt模块处于工作状态，芯片、陶瓷衬板和基板之间热膨胀系数失配使焊接层在温度变化过程中承受周期性应力，最终导致焊接层发生热疲劳失效，降低了模块长期可靠性。为减少各层之间热膨胀系数失配的影响，高压igbt模块选用与硅热膨胀系数更加接近的aln和alsic材料作为衬板和基板材料。另一方面，人们也在努力寻找提高焊接层质量以及降低焊接层空洞率的方法来提升互连的可靠性和散热性能。
纳米银焊膏作为新一代的可替代传统焊料的新型优质芯片级连接材料，其导电导热效率较高，熔点高，工作时抗电迁移能力强，能满足现在大功率元器件的发展需求；克服了传统合金焊料高温可靠性不高和导电胶的玻璃转化温度较低的缺陷。
中国发明专利说明书cn105127435a，公开了一种低温烧结纳米银浆及制备工艺，该发明专利详细介绍了以复配表面活性剂的形式构成的反相微乳体系进行制备纳米银浆的方法，但该方法存在如下缺点：
1、操作时间和过程麻烦，特别是判断是否形成最佳的反相微乳体系不便捷；
2、反相微乳体系稳定性不足；
3、纳米颗粒容易发生团聚的问题。
技术实现要素：
针对现有技术中的不足，本发明所解决的技术问题是能够在在制备过程中操作简单，便捷地判断最佳的反相微乳体系的形成，解决反相微乳体系稳定性不足及纳米颗粒容易发生团聚的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种基于反相微乳液体系制备纳米银焊膏的工艺方法，包括如下步骤：
（1）混合硝酸银水溶液的制备，将硝酸银颗粒溶解于蒸馏水中制备一定浓度的硝酸银水溶液，滴加不同质量的聚合物电解质，制备含不同聚合物电解质质量百分的混合硝酸银水溶液；
（2）水合肼溶液的制备，将水合肼溶液溶解蒸馏水中得到一定浓度的水合肼溶液；
（3）制备聚合物电解质水溶液反相微乳液、绘制拟三元相图；
设表面活性剂、助表面活性剂与油相有机物质量分别为m1、m2、m3，取不同m1/m2值，先假设（m1+m2）：m3=1:1为最佳比例，将表面活性剂、助表面活性剂与油相有机物依次添加到烧杯中，在恒定的温度下边搅拌边滴加含不同聚合物电解质质量百分的混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积并确定最佳的m1/m2值；
固定m1/m2值，取不同（m1+m2）/m3，将体系各成分依次添加到烧杯中，在恒定的温度下，边搅拌边滴加混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积；
根据增溶最大混合硝酸银的量来确定最佳聚合物电解质改性的反相微乳体系并绘制拟三元相图；
（4）纳米银焊膏的制备，根据拟三元相图确定最佳的反相微乳液体系，向体系中逐滴滴加水合肼溶液，得到含纳米银颗粒的反相微乳液，再进行离心分离得到由有机物吸附的纳米银颗粒；
（5）调节该体系焊膏的粘度，互连于dbc基板与igbt功率芯片模块。
所述表面活性剂组成成分为非离子表面活性剂或gemini（双子）表面活性剂。
所述助表面活性剂采用碳原子个数为3-6的醇。
所述油相有机物采用碳原子个数为5-8的烷烃。
所述聚合物电解质采用具有高电荷密度的阳离子聚合物电解质。
采用本发明的技术方案有益效果：
1、在探索最佳体系的操作上节省了一半的操作步骤和时间，更快捷更容易的判断是否形成最佳的反相微乳体系。
2、聚合物电解质与表面活性剂间的相互作用增强了液滴界面的稳定性和反相微乳体系的稳定性，解决了反相微乳体系稳定性不足的问题。
3、焊膏中存在聚合物电解质与非离子表面活性间的静电斥作用，使单独由表面活性剂包裹的纳米银颗粒不容易合并到一块，比单独以表面活性剂包裹的纳米银颗粒来防止团聚问题起到更好效果，解决纳米颗粒容易发生团聚的问题。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但不是对本发明的限定。
图1示出了本发明的流程，一种基于反相微乳液体系制备纳米银焊膏的工艺方法，包括如下步骤：
（1）混合硝酸银水溶液的制备，将硝酸银颗粒溶解于蒸馏水中制备一定浓度的硝酸银水溶液，滴加不同质量的聚合物电解质，制备含不同聚合物电解质质量百分的混合硝酸银水溶液；
（2）水合肼溶液的制备，将水合肼溶液溶解蒸馏水中得到一定浓度的水合肼溶液；
（3）制备聚合物电解质水溶液反相微乳液、绘制拟三元相图；
设表面活性剂、助表面活性剂与油相有机物质量分别为m1、m2、m3，取不同m1/m2值，先假设（m1+m2）：m3=1:1为最佳比例，将表面活性剂、助表面活性剂与油相有机物依次添加到烧杯中，在恒定的温度下边搅拌边滴加含不同聚合物电解质质量百分的混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积并确定最佳的m1/m2值；
固定m1/m2值，取不同（m1+m2）/m3，将体系各成分依次添加到烧杯中，在恒定的温度下，边搅拌边滴加混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积；
根据增溶最大混合硝酸银的量来确定最佳聚合物电解质改性的反相微乳体系并绘制拟三元相图；
（4）纳米银焊膏的制备，根据拟三元相图确定最佳的反相微乳液体系，向体系中逐滴滴加水合肼溶液，得到含纳米银颗粒的反相微乳液，再进行离心分离得到由有机物吸附的纳米银颗粒；
（5）调节该体系焊膏的粘度，互连于dbc基板与igbt功率芯片模块。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂或gemini（双子）表面活性剂，本例为tritonx-100、pvp、12-3-12型gemini（双子）季铵盐中的一种。
所述助表面活性剂采用碳原子个数为3-6的醇，本例为正己醇、异丙醇中的一种。
所述油相有机物采用碳原子个数为5-8的烷烃，本例为正庚烷、环己烷中的一种。
所述聚合物电解质采用具有高电荷密度的阳离子聚合物电解质，本例为聚乙烯亚胺。
实施例1
一种纳米银焊膏的制备工艺，包括如下步骤：
1）混合硝酸银水溶液的制备：将硝酸银颗粒溶解于蒸馏水中制备浓度为0.1mol/l硝酸银水溶液，并向硝酸银水溶液滴加不同质量的聚乙烯亚胺（pei），制备含聚乙烯亚胺质量百分比分别为0.1%、0.5%、1%、5%、10%的混合硝酸银水溶液。
2）水合肼溶液的制备：将水合肼溶液溶解于蒸馏水中得到0.5mol/l的水合肼溶液；
3）制备聚合物电解质水溶液反相微乳液、绘制拟三元相图：
记tritonx-100、正己醇与正庚烷质量分别为m1、m2、m3，取m1：m2=（9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9），（m1+m2）：m3=1:1，将各组成分依次添加到烧杯中，在恒定的温度下边搅拌边滴加混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积并确定m1/m2值。
固定m1/m2值，取不同（m1+m2）：m3=（9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9），将体系各成分依次添加到烧杯中，在30℃恒定温度下边搅拌边滴加含聚乙烯亚胺质量百分比分别为0.1%、0.5%、1%、5%、10%的混合硝酸银水溶液，记录体系呈“浑浊-澄清-浑浊”变化时混合硝酸银水溶液的体积。
根据增溶最大混合硝酸银的量来确定最佳的反相微乳体系并绘制拟三元相图。
4）纳米银焊膏的制备：根据步骤3的拟三元相图确定最佳的反相微乳液体系，再向体系中逐滴滴加0.5mol/l的水合肼溶液，即可反应得到含纳米银颗粒的反相微乳液；然后进行离心分离得到由有机物吸附的纳米银颗粒。
5）调节该体系焊膏的粘度，互连于dbc基板与igbt功率芯片模块。
实施例2
根据实施例1相同的方法，采用pvp替代tritonx-100为表面活性剂，并以正己醇为助表面活性剂，正庚烷为油相有机物，聚乙烯亚胺为稳定剂构成聚合物电解质改性的反相微乳液体系制备纳米银焊膏。
实施例3
根据实施例1相同的方法，采用12-3-12型gemini（双子）季铵盐替代tritonx-100为表面活性剂，并以正己醇为助表面活性剂，正庚烷为油相有机物，聚乙烯亚胺为稳定剂构成聚合物电解质改性的反相微乳液体系制备纳米银焊膏。
实施例4
根据实施例1相同的方法，采用异丙醇替代正己醇为助表面活性剂，并以tritonx-100为表面活性剂，正庚烷为油相有机物，聚乙烯亚胺为稳定剂构成聚合物电解质改性的反相微乳液体系制备纳米银焊膏。
实施例5
根据实施例1相同的方法，采用异丙醇替代正己醇为助表面活性剂，并以pvp为表面活性剂，正庚烷为油相有机物，聚乙烯亚胺为稳定剂构成聚合物电解质改性的反相微乳液体系制备纳米银焊膏。
实施例6
根据实施例1相同的方法，采用环己烷替代正庚烷为油相有机物，tritonx-100为表面活性剂，正己醇为助表面活性剂，聚乙烯亚胺为稳定剂构成聚合物电解质改性的反相微乳液体系制备纳米银焊膏。
以上结合附图对本发明的实施方式做出了详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，对这些实施方式进行各种变化、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围内。