专利名称：双罐式金属锆还原装置的制作方法
技术领域：
本实新型涉及一种金属还原装置，特别涉及一种双罐式金属锆还原装置。
背景技术：
目前国内厂家生产海绵锆，在用金属镁还原ZrCl4，工序中所采用的设备均为单罐。即金属镁、ZrCl4都在同一个炉胆内(镁在上，ZrCl4在下或镁在下，ZrCl4+在上)，炉胆装在一个电阻加热炉内，分为上、下二个加热部分。所用还原炉具体构造为上部为镁还原坩埚，下部为ZrCl4升华挥发桶，中间由隔热板隔热。工作时，首先给ZrCl4挥发桶加热升温，使之挥发升华为ZrCl4蒸汽，经筛孔进入挥发桶与加热炉胆间隙，上升通过坩埚隔热板孔扩散到已被加热熔融的金属镁坩埚内，与液态镁表面发生还原反应，放出大量热，与此同时气态金属镁与气态ZrCl4先行反应，产生低价金属Zr，通过控制加热功率及时间来调节炉胆内温度及压力，直至反应结束。
上述设备结构存在的主要问题是1、Mg与ZrCl4同在一个炉胆内，通过同一个电阻加热炉供热，温度不易控制，不利反应的正常进行。
2、ZrCl4蒸汽是通过扩散作用弥散到熔融的镁表面，不但反应速度慢，而且还会产生以下的两种有害反应一是给金属镁加热过程中，不可避免产生镁蒸气，散布在液态镁表面，与扩散到坩埚的ZrCl4蒸气反应，产生低价金属铬(不是所要产品)，阻隔ZrCl4与液态镁的正常反应，降低成品率；二是因ZrCl4与镁反应为放热反应，在坩埚壁处反应，使温度升高，并使金属Zr与坩埚中成份又发生反应，产生另一种合金，降低成品率。由于上述两种有害杂质增多，增加了下道蒸馏工序的负担，使时间延长，能耗增加，设备利用率低。
发明内容
本实用新型的目的是要解决现有技术存在的上述的问题，提供一种温度可控、反应速度快、成品率高、设备利用率高的双罐式金属锆还原装置。
本实用新型是这样实现的它有两台电阻加热炉，其中的一台为还原加热炉，另一台为升华加热炉，在还原加热炉内放置有坩埚，坩埚侧壁上固定有测温导管，在升华加热炉内放置有挥发桶，在坩埚顶部安装有坩埚盖板，在挥发桶顶部安装有挥发桶盖板，在坩埚盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的蒸气喷嘴，在挥发桶盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的导管，在蒸气喷嘴和导管之间连接有中间导管，所说的中间导管上缠绕有伴热炉丝，且在中间导管管壁上包覆有保温层。
根据上述的双罐式金属锆还原装置，在中间导管上装有流量计，以测得ZrCl4的流量。
根据上述的双罐式金属锆还原装置，所说的中间导管两端为管接，且管接与中间导管之间通过法兰相连接。
本实用新型的优点是1、分别加热ZrCl4和Mg，温度互不干扰，使温度更有可控性。
2、高浓度的ZrCl4蒸汽直接经中间导管到镁的表面，反应速度更快。
3、引入的ZrCl4蒸汽直接到Mg的中间表面，远离坩埚壁表面，减少了锆与坩埚壁材料的合金化，增加了回收率。
4、由于中心区镁的温度高，所以还原反应基本集中在中心区，很少在坩埚壁附近发生。
5、由于ZrCl4和Mg反应速度快，因此产物海绵锆是多孔的，这有利于真空蒸馏时除去Mg和MgCl2。
6、真空蒸馏时间短，MgCl2去除容易，所以设备利用率高，单产锆的设备数少，蒸馏炉的数目可以小于还原炉的数目。
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图所示，它有两台电阻加热炉，其中的一台为还原加热炉，另一台为升华加热炉，所说的还原加热炉由还原加热炉体1、炉丝2和还原炉胆3构成，在还原炉胆3内放置有坩埚4，坩埚4侧壁上固定有测温导管7，所说的升华加热炉由升华炉体22、炉丝21和升华炉胆20构成，在升华炉胆20内放置有挥发桶19，在坩埚4顶部安装有坩埚盖板26，在挥发桶19顶部安装有挥发桶盖板26，在坩埚盖板23上分别装有气阀9、真空管10管顶部带有针型阀11的ZrCl4蒸气喷嘴8，在挥发桶盖板26上分别装有气阀16、真空管17和顶部带有针型阀15的ZrCl4蒸气喷嘴8和ZrCl4导管15上分别有一个管接14，在二个管接14之间通过法兰25连接有中间导管14，在中间导管14上装有流时计24，以测得ZrCl4的流量，所说的中间导管14上缠绕有伴热炉丝13，且在中间导管14管壁上包覆有由稀土保温材料制成的保温层12。
工作过程如下在坩埚4底部装金属镁6，在挥发桶19底部装固态精ZrCl418，将盖板23、26密封，分别通过真空管10、17抽真空，然后通过气阀16和9分别给升华炉胆20和还原炉胆3送氩气，再给炉丝2、21通电，进行加热，并对还原炉、升华炉和中间导管14的温度分别进行控制，并通过气阀16和9除气，并充氩气，经预定时间后，打开针型阀15和11，让ZrCl4蒸汔通过导管15、中间导管14，再经过ZrCl4蒸汔喷嘴8喷射到镁中心表面，产生海绵锆5，再经蒸镏工序，即得。
权利要求1.一种双罐式金属锆还原装置，包括两台电阻加热炉，其中的一台为还原加热炉，另一台为升华加热炉，其特征在于，在还原加热炉内放置有坩埚，坩埚侧壁上固定有测温导管，在升华加热炉内放置有挥发桶，在坩埚顶部安装有坩埚盖板，在挥发桶顶部安装有挥发桶盖板，在坩埚盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的蒸气喷嘴，在挥发桶盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的导管，在蒸气喷嘴和导管之间连接有中间导管，所说的中间导管上缠绕有伴热炉丝，且在中间导管管壁上包覆有保温层。
2.根据权利要求1所述的双罐式金属锆还原装置，其特征在于，在中间导管上装有流量计。
3.根据权利要求1或2所述的双罐式金属锆还原装置，其特征在于，所说的中间导管两端为管接，且管接与中间导管之间通过法兰相连接。
专利摘要一种温度可控、反应速度快、成品率高、设备利用率高的双罐式金属锆还原装置,它有两台电阻加热炉,其中的一台为还原加热炉,另一台为升华加热炉,在还原加热炉内放置有坩埚,坩埚侧壁上固定有测温导管,在升华加热炉内放置有挥发桶,在坩埚顶部安装有坩埚盖板,在挥发桶顶部安装有挥发桶盖板,在坩埚盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的蒸气喷嘴,在挥发桶盖板上分别装有气阀、真空管和顶部带有针型阀的导管,在蒸气喷嘴和导管之间连接有中间导管,所说的中间导管上缠绕有伴热炉丝,且在中间导管管壁上包覆有保温层。
文档编号C22B34/14GK2515206SQ0127222
公开日2002年10月9日 申请日期2001年12月15日 优先权日2001年12月15日
发明者王艳 申请人:王艳