高ptf溅镀靶和制造方法

专利名称：高ptf溅镀靶和制造方法
技术领域：
一般地，本发明涉及制造硬盘驱动器磁盘，更具体地涉及用于磁盘制造中的具有高PTF的溅镀靶。
背景技术：
硬盘驱动器(HDD)在HDD内的磁盘上存储和重新找回数据。每个磁盘表面是由几个不同的涂覆在铝或者玻璃复合物基片上的磁性和非磁性材料层组成的层状结构。所得的介质层为读/写/擦除循环提供了磁介质。一个或多个磁盘被固定在旋转的轴上，以充分的速度自旋以在磁盘表面上产生空气缓冲层。空气缓冲层为空气动力学设计的磁头提供了一个轴承面，磁头将在非常接近于磁盘介质表面处“飞”以进入不同的位置。
HDD使用每个介质表面上的磁头在磁盘上执行写、擦除和读功能。磁头具有两个基本活动组件，这些组件是写元件和读传感器。写元件可以基本上描述为包括一个周围被磁极结构环绕的线圈的电磁铁。当电流流经线圈时，电流感应一个磁场到磁极结构中。磁极结构包括一个在物理上将自身呈现在磁盘介质表面的间隙。当磁场被感应到磁极结构中时，通量能跃过磁极结构中的间隙，产生从磁头设备射出到介质表面上的场。写区域导致磁畴在介质表面内的特殊排列，称为跃迁。通过精心制作的编码方案，HDD将在磁盘的介质表面上“写”数据模式。
在磁头中的读传感器实现了数据检索或读取。读传感器是包括几层铁磁和反铁磁材料的磁阻(MR)设备。当读传感器经过写跃迁被安置在介质上面时，传感器的MR效应在介质表面上产生与跃迁的“被感应”场强度成比例的阻抗变化。这个阻抗变化在电学上解释为一个数据位，并且通过精心制作的编码方案，可以转化为数据。
硬磁材料和软磁材料广泛地应用于HDD的介质和磁头组件的构造。磁材料表现出滞后行为，铁磁材料的磁化随施加磁场的增加而增加，直至达到饱和。在达到饱和后，即使施加场再增加，材料的磁化保持相对恒定。但是，在饱和后，施加场减少到零不会使材料磁化减少到零。相反，被磁化的材料维持低于饱和磁化值的剩余场。这样，铁磁材料可以制造成永久磁铁。因为这些原因，选择了用于长期数据存储应用(也就是HDD)的铁磁材料。
铁磁材料可以描述为软磁的或硬磁的。典型地，对数据存储应用而言，剩磁的高和低值分别与软磁和硬磁材料有关。或者，铁磁材料被称为软磁或硬磁材料。
典型地，对数据存储应用而言，磁矫顽力的低值和高值与软磁和硬磁材料有关。软磁材料趋向于具有几奥斯特到几百奥斯特之间的磁矫顽力值，而硬磁材料具有几千到几万奥斯特之间的磁矫顽力值。例如，软磁材料可具有5-2000范围内的矫顽力，硬磁材料可具有2000-100,000范围内的矫顽力。
大部分介质和磁头组件用物理汽相沉积(PVD)或溅镀法、具体地为磁控管溅镀沉积法制造。PVD是一种在基片上沉积薄膜材料的方法。将基片紧密接近真空室里的材料源(靶)放置，材料源偏向负压(阴极)，而基片偏向正压(阳极)。大量中性(不带电的)氩气被引入溅镀室，一些附带的带电氩离子和电子分别向阴极和阳极的加速运动导致了与主要氩气云团的碰撞，导致氩离子化现象扩大(雪崩)。加速的氩离子与有足够能量的靶表面碰撞以喷射靶表面原子。被喷射的靶原子穿过靶和基片之间的空间并沉积在基片上。这种方法导致薄膜在基片上以原子接着原子的方式产生。
磁控管溅镀是用于数据存储介质工业的主要方法，在磁控管溅镀中，氩气的离子化可以通过在靶后面放置一个磁性阵列来进一步增强。具有必须足以穿过靶传输的强度的磁场与主要电场共同作用，以将电子聚焦在靠近靶表面的区域内。这通过氩原子的电子导致了多样的和更有效的离子化，并提高了靶原子在基片上的沉积速度。
但是，由于磁性靶合金的磁性质，在靶主体中存在相当可观的施加磁场分路。这导致了如下效应靶利用的降低，这是由于通过分路形成的侵蚀凹槽中被传输磁场的聚焦；和在可操作磁靶厚度上的上限，这是由于需要足够的磁通量通道通过靶主体以引发溅镀过程。这两个效应都随着穿过通量(PTF)能力的降低而加剧。严重靶侵蚀剖面的存在也促进了点源溅镀现象，这可以导致小于最适宜沉积膜厚度的均匀性。
磁靶的PTF定义为被传输磁场与施加磁场的比率。100％的PTF值是非磁性材料的指示，其中没有一个施加场通过靶主体被分流。磁靶材料的PTF典型地指定在0到100％的范围内，大多数商业上制造的材料显示1到80％之间的值。
有几种不同的测定产品PTF的技术。一种技术包括将4.4(±0.4)千高斯的条形磁铁与靶材料的一个侧面接触放置，用与靶材料另一个侧面接触的轴向霍尔探头监测被传输场。在磁体和探头之间不存在靶的情况下(维持和当靶在它们中间时一样的分离距离)，通过靶主体被传输的磁场的最大值除以施加场强度定义为PTF。PTF可以表示为一个分数或百分数。另一种测量PTF的技术包括使用马蹄形磁铁和横向霍尔探头。除非另作说明，这种技术已用于获取在本申请中描述的PTF值。测量技术本身的更详细描述可以在ASTM Standard F1761中找到。
PTF测量技术被创立以实际地接近出现在真实的磁控管溅镀机器中的施加磁通量。因此，PTF测量与磁控管溅镀过程中的靶材料性能相互关联。磁材料PTF和磁导率不相互排斥。相反，在磁材料的PTF和最大导磁率之间典型地存在逆相关。材料磁导率值可以通过使用按照ASTM Standard A894-89的振动样品磁强计(VSM)技术很精确地测定。对于磁导率测定而言，样品几何形状的描述和适当的退磁因数的计算在本领域中也是熟知的，如Bozarth，Ferromagnetism，p.846中所述。
真空感应熔炼(VIM)法已经用于现有技术中以形成用于靶中的硬和软的铁磁材料。尽管现有技术文献描写了提高硬磁材料中的PTF的技术，该硬磁材料典型地用于数据存储工业，但是在现有技术文献中明显缺乏用于软磁材料的高PTF处理技术，特别是当软磁材料被应用于磁控管溅镀薄膜电子应用中时。在数据存储和电子工业中用于磁控管溅镀应用的软磁材料可以广泛地描述为包括三个合金族钴基的、镍基的和铁基的。
CoA-(Fe，Ta，Nb，Zr，B)BNiA-(Fe，Nb，Cu，V，Cr，Mo)BFeA-(Al，Si，Ta，B，C，Co，Cr，Ni，Ir，Rh，V)B对于这些族的每一种，一种或多种合金添加剂(圆括号中所示)可以合计达不超过60原子百分数的总浓度。这样，下标B在所述一种或多种合金添加剂的0到60原子百分数范围内，下标A组成了剩余部分，所以A和B合计达100原子百分数的总数。
通过常规VIM技术的使用，形成了具有相同的微观和宏观化学组成(或成分)的软磁材料。VIM处理包括在真空室里面浇铸材料。被配制以获得所需合金化学组成的原材料被放置于由难熔材料组成的坩埚中。原材料典型地组成各种组成元素的薄片、粉末和合金再熔体。一个线圈围绕在坩埚周围，交流电流在可控制频率下流过线圈以产生伏特电压。坩埚中的材料短路了这个电压并通过电流被电阻加热。一旦变成液体，材料被灌注(浇铸)到一个金属的或陶瓷的模型中，使其固化并冷却。固态浇铸材料是指锭，如果需要，可以进行进一步的热机械处理以获得材料致密化或特定的微结构性质。热机械处理典型地组成了热轧、温轧、锻造和退火的各种组合。
如前面讨论的，软磁材料的VIM处理的一个问题就是产生了很低PTF的材料。这个PTF值典型地在1％-10％之间的范围内。对厚度值在3mm到7mm之间的靶材料而言，大于10％的PTF值是达不到的。这对镍基和铁基软磁材料而言尤其如此。但是，对于选定数量的钴基软磁材料(典型地不含任何铁或镍合金添加剂)而言，可以能够获得超过10％的PTF值(通常20％到50％)，使用VIM技术时厚度在上面指定的范围内。因此，需要一种高PTF软磁材料及其制造方法。
发明概述本发明满足了这些和其他需要，按照一个方面提供了用于沉积器械的靶。该靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有高于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也高于具有与靶相同化学组成的材料的PTF。靶的化学组成不同于第一和第二材料相的化学组成，靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。靶由粉末冶金法形成。
在本发明的某些方面，靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直径和高于5％的靶PTF。当靶的化学组成包括至少40原子百分数的铁或镍且不包括钴时，靶的PTF可以高于20％。当靶化学组成包括至少40原子百分数的钴且不包括铁和镍时，靶的PTF可以高于50％。
在本发明的其他方面中，靶的平均粒度小于500微米或小于200微米。而且，第一相和第二相为元素相或合金相。或者，第一相和第二相中的一个为元素相，而第一相和第二相中的另一个为合金相。靶可以具有高于80％理论值或高于95％理论值的密度。
在本发明的另一个实施方案中，通过将至少两种不用种类的粉末混合在一起和用粉末冶金方法固结粉末以形成坯料，从而形成用于沉积器械的靶。粉末的固结可以使用等静压制或单轴压制进行。然后靶由坯料形成。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也大于具有和靶相同化学组成的材料的PTF。靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。
在本发明的其他方面，粉末由元素粉末和合金粉末组成。或者，粉末中的一种粉末为元素粉末，而另一种粉末为合金粉末。每种粉末的聚集体直径小于500微米或小于200微米。
在本发明的还一个实施方案中，提供了形成磁盘的方法。该方法包括将来自靶的材料沉积到磁盘基片上面。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。靶的化学组成不同于第一和第二材料相的化学组成，靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。通过粉末冶金法形成靶。
在本发明的又一个实施方案中，提供了磁盘驱动器。磁盘驱动器包括通过将来自靶的材料沉积到磁盘基片上形成的磁盘。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。靶的化学组成不同于第一和第二材料相的化学组成，靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。通过粉末冶金法形成靶。
对于本领域的技术人员，本发明的其他优点将从后续的详细描述中变得显而易见，其中，简单地通过预期实施本发明的最好方式的说明，只显示和描述了本发明的示例性实施方案。如将要认识到的，本发明能够用于其他的和不同的实施方案，它的几个细节在多种明显方面中可以修改，所有这些都不背离本发明。因此，附图和说明书将被认为实际上是说明性的，而非限制性的。
附图概述参照附图，其中具有相同标号的成分始终代表相同成分，其中

图1为依照本发明一个方面用于形成高PTF靶的工艺流程图；图2a显示了常规制造的NiFeNb合金的微结构；图2b显示了依照本发明的一个方面制造的高PTF的NiFeNb合金的微结构；图3a显示了依照本发明的一个方面使用元素相制造的高PTF的FeAlSi合金的微结构；图3b显示了依照本发明的一个方面使用合金相制造的高PTF的FeAlSi合金的微结构。
实施方案详述根据本发明，提供了制造高PTF软磁材料的方法。本发明也可适用于高PTF硬磁材料的制造。本发明特别适用于很脆的硬磁材料的制造，其中很难或者不可能通过使用标准锻造处理进行PTF增加。另外，也提供了用高PTF材料形成的新颖溅镀靶。这些溅镀靶可以用于磁盘的PVD制造方法中。另外，溅镀靶也可用于形成HDD中的磁盘。
依照本发明的方面，高PTF材料包括至少两个不同的材料相(或颗粒类型)。这些材料相中的至少一个具有第一PTF特性，而其他材料相中的至少一个具有低于第一PTF特性的PTF特性。对特定类型合金的高PTF材料可以被选择定义为是宏观合金的和微观非合金的(或部分微观非合金的)中的一个。如同被定义的，高PTF材料的单个颗粒的化学组成(或成分)可以本质上不同于高PTF材料的聚集体成分的化学组成。单个颗粒除了具有不同化学组成外，还可以具有本质上不同的PTF特性。另外，这些材料相(或颗粒类型)中的至少一个的PTF特性可以高于用于溅镀靶主体中的常规形成的材料的总合PTF特性。
通过为至少两个材料相提供至少一个具有较高PTF特性的材料相，高PTF材料相为磁场提供了较高的PTF磁通路线以通过靶主体。这个作用随着靶主体内较高PTF相(一个或多个)的百分含量的增加而增强。当靶主体内一个或多个较高PTF相的分布导致提供了通过靶主体的连续高PTF磁通路线时，这个作用也得到增强。材料的高PTF特性也可以用靶主体微结构中的低PTF化合物或固溶相的减少或消除来解释。
因此，高PTF材料宏观上具有所需要的软磁相化学组成，但微观上由截然不同的元素相和/或合金相的结合组成，元素相和/或合金相不具有聚集复合物的低PTF特性。因为其中可以使用高PTF材料的PVD法(或磁控管溅镀法)是一种原子接着原子的沉积方法，所以被沉积的薄膜相重新获得宏观上表现为靶材料的平衡软磁材料相化学组成。因此，高PTF材料允许经过靶PTF最大化进行磁控管溅镀制造方法的最优化，同时在产生的薄膜设备上保留必要的软磁相化学组成的形成。
本发明不限于如下方式，其中提供了这里描述的高PTF材料的至少两个材料相。例如，这种结构也可以通过不同相的机械结合来提供，(也就是制造一个相的靶，并在基体中机械地嵌入另一相的碎片。提供高PTF材料的另一种方法是熟知的粉末冶金法。粉末冶金法和粉末冶金衍生物在材料处理领域是为人所熟知的，本发明不限于具体变化。在粉末冶金法中，靶主体用元素和/或合金粉末形成，粉末在促进所得产物的致密化的条件下被加工。该方法在元素和/或合金粉末没有完全相互扩散和反应的条件下完成，以至于提供了至少一个高PTF相，减少了低PTF相的量。
使用粉末冶金法的一种示例性方法法示于图1中。在步骤10中，选择原材料的粉末参数以促进元素和/或合金粉末的均匀混合，优化最终产物性质。粉末参数的例子包括尺寸、分布、形态和纯度。尽管在这个方式中不受限制，在本发明的某些方面，粉末的聚集体直径小于200微米，在其他方面，粉末的聚集体直径小于500微米。
在步骤20中粉末被接受后，在步骤30中将这些粉末混合在一起。有很多可以用来有效混合和均匀化元素粉末的技术。在一些情况下，也可以使用机械预合金化。混合和均匀化粉末的技术例子包括球磨研磨、V形混合、管状混合和磨碎研磨。
在步骤40中，在混合处理后，可以将粉末装罐以准备固结。例如，容器中装满粉末，加热抽空以保证除去任何存在的水分或夹带气体，然后密封。尽管容器的几何形状在任何方式中不受限制，但是容器可以具有关于最终材料构型的近终形的几何形状。包封材料可以经过单轴压制或等静压制被固结。尽管在这种方式中不受限制，但是温度可以处于从环境温度到约1500℃的范围内。
在步骤50中，被混合的粉末可以进行固结，例如，经热等静压制(HIP)。HIP单元典型地为大到足以容纳一个或多个容器的圆筒形压力容器。压力容器的内壁可以排列有电阻加热元件，压力可以通过在容器内引入惰性气体来控制。混合粉末的固结也可以采用热的/暖的单轴压制或等静压制。在不同温度(包括室温)和不同压力(对温度和压力都进行斜面速度控制)下，可以根据所研究的合金体系和粉末特性来利用多步骤单轴压制/等静压制。
根据周期的复杂性，在单轴压制/等静压制过程中的总保持时间典型地在约1小时至约12小时之间变化。对于数据存储软磁材料，在约500℃至约1500℃之间(优选地为600-900℃)的温度下，约5至约40ksi(优选地为10-20ksi)的压力被典型地用来确保大于约98％理论值的密度，尽管在本发明的其他方面可以提供大于80％理论值的密度。高密度有利地确保了材料的微观弯曲和缺陷产生在PVD制造法的过程中不损害数据存储介质收率。在本发明的至少一个方面，在约400℃至约1000℃之间的温度和约10至约20ksi之间的压力下，保持时间为约2至约6小时。
通过轧辊压实前面描述的容器或罐、或通过在不应用施加压力的条件下烧结合金和/或元素粉末也可以促进固结。在固结后，坯料可以进一步热机械处理以获得性质如PTF的进一步最优化。例如，在温度小于800℃时，对于压缩比超过2％、优选在5％到20％之间，直接温轧一个矩形坯料或圆柱形靶截面可以促进靶PTF的显著提高。
在步骤60中，在固结后，将固态材料形式(坯料)从密封罐中移除，然后可以将一片坯料送去测试坯料的多种性质。当用VIM处理时，坯料可以进行任选的热机械处理以进一步控制靶的微结构性质和宏观磁性质。在步骤70、80和90中，也可以例如通过如研磨、水喷射、磨碎和车床的方法形成溅镀靶的最终形状和尺寸。在步骤100中，可以对靶进行清洗和做最后检查。
使用混合的元素粉末最理想地制造了一些软磁材料，而其他软磁材料采用合金粉末制造。尽管在这种方式中不受限制，但是合金粉末典型地用气体雾化法制造。在气体雾化法中，VIM处理可以用来产生熔融金属，该熔融金属通过喷嘴灌注，并被惰性气体流雾化。雾化材料进行球化处理，很快冷却以形成合金粉末聚集体。制造合金粉末的另一种方法是常规浇铸靶材料的锭，碾碎它，并筛分它以生产具有所需尺寸和形态的粉末。
如前面所讨论的，在PVD法过程中需要良好的致密化以使缺陷的产生最小化。混合相的比例和晶体结构也可以通过在PVD法过程中影响原子喷射角对介质性质起作用。对具体的应用，可以在个体基础上开发材料设计范例。例如，对在GMR读传感器(数据存储磁头设备的读组件)中的Ni-Fe软磁合金，杂质氧的含量可以被有利地最小化，以减轻GMR效果的不利损害。相反，在用作数据存储介质设备一部分的相同Ni-Fe合金中，在几千ppm的范围内的氧含量可能是有益的。在介质应用中，氧杂质含量可以正面影响软磁薄膜和晶种层(也就是钛、钌、铂等)之间的润湿特性，以促进与粒度细化有关的有益的介质性能效应。
尽管不限于下面描述的特性，由本发明的方法形成的靶可以具有下面的磁特性和微结构特性。所描述的数据是关于厚度在3到7mm之间、直径在50到200mm之间的圆柱形靶。但是，这些数据的一般适用性不受这些靶尺寸范围的限制。当使用ASTM技术测量时，PTF可以超过5％，PTF的优选范围在20％和70％之间。对于没有铁或镍合金添加剂的钴基合金，优选的PTF范围可以进一步增加到50％和90％之间。平均粒子大小和颗粒尺寸可以典型地小于500微米，优选小于200微米。靶的微结构构成了元素相的集合、合金相的集合、或元素相和合金相的某一组合。典型地，在不同相之间的相互扩散将保持为最小值，以避免平衡低PTF软磁相的形成。但是，在某种情况下，有限的相互扩散可以被设计以提高相内聚(如因为延展性原因)，或因为PTF最大化除外的原因对靶宏观磁性质产生影响。靶典型地具有大于80％理论值的密度，优选地大于95％理论值。
通过提高靶的PTF，可以在靶溅镀过程中提供一个不很严重的侵蚀剖面。这增加了靶材料的利用并随后有助于降低材料成本。较高PTF也使较厚的靶能够使用，这降低了靶在薄膜设备制造过程中被更换的频率，由频繁的靶更换导致的器械停工期的减少可以降低组件制造成本。并且，增加的靶材料PTF具有通过降低点源溅镀现象来增加沉积薄膜厚度均匀性的附加有益效果。
实施例1为了比较目的，用常规处理和前面讨论的依照本发明的方面的处理制造使用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金的靶。
通过常规方法形成的靶常规形成的靶用真空感应熔炼指定合金化学组成的锭而形成。锭随后在900℃和1200℃之间的温度下被轧制处理形成板。进行轧制处理以确保细密的动力学再结晶的颗粒形态和完全的材料致密化作用。净压缩比超过60％，其中压缩比＝((锭厚度-板厚度)/锭厚度)。具有厚度为5mm和直径为180mm的圆柱形靶由这个轧制板机械加工而成。
常规形成靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个相等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心与外径的中点的径向位置处测试。常规形成靶的微结构，当用微晶粒度表现其特征时，用本领域熟知的标准光学金相学技术测试。用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金常规形成的靶的微结构示于图2A。PTF和粒度测量的结果如下平均PTF＝1％平均粒度＝45微米尽管常规处理可以形成具有适度细粒的微结构的靶，这对最适宜的沉积薄膜厚度均匀性是很需要的，但是宏观磁性PTF很低。在磁控管溅镀的溅镀室中，在可达到的阴极电压和气压条件下，PVD过程通常在靶的PTF值超过20％到30％时才被引发。这样，常规形成的靶在5mm厚度以稳定方式中将不太可能点燃和溅镀。尽管较薄的靶在稳定方式中将较有可能点燃和溅镀，但是减小靶的厚度另外在HDD组件制造过程中对产品生产量和成本产生有害影响。这导致制造过程中较高的靶更换频率，说明可用于溅镀的材料量的降低。
通过本发明方法形成的靶用本发明方法制造Ni-15.6Fe-3.2Nb靶包括使用元素Ni、Fe和Nb粉末，每种粉末具有小于150微米的平均直径。这些粉末被混合以获得均匀的混合，被装入胶囊、抽真空，和在约600℃至约900℃之间的温度、约10至约20ksi之间的压力下进行被热等静压制，持续时间在约2小时到约6小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料被机械加工以生产具有厚度为5mm和直径为180mm的圆柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个相等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心与外径之间的中点的径向位置处测定，这和用于测定常规形成的靶的PTF的方法相同。常规形成靶的微结构，当用微晶粒度表现其特征时，用扫描电子显微术(SEM)技术测定。使用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金的常规形成靶的微结构示于图2B。为了改良的对比能力，用SEM来显示靶的多元素相。PTF和粒度测量的结果如下平均PTF＝32％平均粒度＝13微米本发明方法形成了具有非常细的粒度的靶，这对获得良好的沉积膜厚度均匀性很重要，用本发明方法形成的靶粒度比用常规处理形成的靶粒度细很多。另外，相比于常规形成的具有1％PTF的靶，用本发明方法形成的靶PTF显著较高，为32％。这样，用本发明方法形成的靶在5mm厚度以稳定方式中可以点燃和溅镀。因此，用本发明方法形成的靶的用途可以用在HDD组件的制造过程中，并因此，导致不太显著的溅镀侵蚀凹槽、沉积膜厚度的较高均匀性、和较好的全部材料利用。
依照本发明的处理技术产生了比常规技术高的靶PTF值，部分是因为混合的元素/合金相典型地具有比化合物/合金相高的单独PTF值。这样，施加磁场将找到通过混合的元素/合金相比通过具有均一低PTF的常规单相的更多可利用的“较高PTF”磁通路线。单独的镍和铁显示比组合的镍-铁软磁相高的PTF值。另外，因为铌在可操作的PVD温度下不是显著地有磁性的(顺磁性的)，所以铌呈现极好的高PTF特性(PTF＝100)。因此，镍、铁和铌的元素组合和固结来形成具有标称Ni-15.6Fe-3.2Nb组合物的元素混合靶比具有单一Ni-15.6Fe-3.2Nb软磁相的常规形成靶具有较高的PTF值。
实施例2为了比较目的，采用Fe-30.5Co-11B、Fe-9.7Al-16.5Si和Ni-19Fe合金(用原子百分数计)的靶用常规处理和依照本发明一个方面的处理来制造。
通过常规方法形成的靶对于Fe-30.5Co-11B和Ni-19Fe合金，用真空感应熔炼具有指定的合金化学组成的锭来制造靶。然后在900℃到1200℃之间的温度下轧制处理锭以形成板。进行轧制处理以确保细密的动力学再结晶的颗粒形态和完全的材料致密化作用。净压缩比超过60％，其中压缩比＝((锭厚度-板厚度)/锭厚度)。具有厚度为5mm和直径为180mm的圆柱形靶由轧制板机械加工得到。
由于Fe-9.7Al-16.5Si材料的过度脆性，材料在真空感应熔炼后不能被轧制处理。这样，对于这种材料而言，靶由铸态锭机械加工得到，对于从这种具体材料制造靶而言，这是一个常规惯例。在常规铸造Fe-9.7Al-16.5Si产品后，冷却速度被严格控制以确保铸态锭不会灾难性破裂。
常规形成靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心和外径之间的中点的径向位置处测定。
通过本发明方法形成的靶用本发明方法制造Fe-30.5Co-11B靶包括使用元素铁、钴和硼粉末，每种粉末具有小于150微米的平均直径。粉末被混合以获得均匀的混合，被装入胶囊、抽真空、和在约700℃至约1200℃之间的温度、约12至约25ksi之间的压力下在进行热等静压制，持续时间在约2小时至约6小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料被机械加工以生产具有5mm厚度和180mm直径的圆柱形靶。
用本发明方法制造Ni-19Fe靶包括使用元素镍和铁粉末，每种粉末具有小于150微米的平均直径。粉末被混合以获得均匀的混合，被装入胶囊、被抽真空、和在约700℃至约1200℃之间的温度、在约12至约25ksi之间的压力下进行热等静压制，持续时间在约2小时至约6小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料被机械加工以生产具有5mm厚度和180mm直径的圆柱形靶。
用本发明方法制造Fe-9.7Al-16.5Si靶包括使用元素铁、镍和硅粉末，每种粉末具有小于150mm的平均直径。粉末被混合以获得均匀的混合，被装入胶囊、被抽真空，和在约300℃至约600℃之间的温度、约15至约30ksi之间的压力下进行热等静压制，持续时间在约4小时到约8小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料被机械加工以生产具有5mm厚度和180mm直径的圆柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心和外径之间的中心的径向位置处测量，该技术与用于测量常规形成靶的PTF的方法相同。
下表1显示了从常规形成靶到本发明方法形成的靶的PTF的明显增加。
表1
如前面在实施例1中陈述的，从本发明方法形成的和具有较高PTF值的靶将通过最大化靶的材料利用来减少薄膜制造成本。与较高PTF值有关的较不严重的侵蚀凹槽促进了有用材料的更大利用，靶的较大可能厚度促进了较长时间的靶利用、和因此在溅镀工具中较少的靶更换频率。另外，与高PTF靶有关的较不严重侵蚀凹槽几何形状增加了沉积薄膜厚度的均匀性。
Fe-9.7Al-16.5Si合金是用本发明方法形成的靶为何产生较高PTF的例子。铝和硅在可操作的PVD温度下是非磁性元素相。因此，靶微结构的相当大一部分具有非磁性元素相，这些非磁性元素相允许磁场的更多可用的较高PTF磁通路线穿过靶主体。相反，常规形成靶的整体微结构由一个低PTF的Fe-9.7Al-16.5Si软磁化合物相组成。
同样的基本原理应用于表1中出现的其他两种合金。对于Ni-19Fe，镍和铁都是软磁元素相；但是，镍和铁的单独PTF值高于Ni-19Fe化合物相的PTF。这样，通过本发明方法形成的带有多相的靶具有比常规形成的单相靶的PTF高的总合PTF。
实施例3在前面实施例中讨论的用本发明方法形成的靶都是用元素粉末相制造的。但是，这些靶也可以用元素/合金或合金/合金相的混合物来形成。例如，实施例2中的Fe-30.5Co-11B合金可以用单独的铁、钴、和硼元素相制造，或者作为选择，通过用元素铁相结合钴-硼相来制造。钴-硼合金相可以用例如气体雾化、熔融、或破碎来形成。相似地，用本发明方法形成的Fe-9.7AL-16.5Si靶可以包括单独的铁、铝和硅元素相、或元素铝和铁-硅相的组合。
尽管不受限于下面描述的原因，有很多原因在使用本发明方法的过程中参与复杂的元素/合金相混合。不同的元素和合金相具有不同的杂质特性；这样，组合的元素和合金相一起形成标称组合物的适应性提供了改良能力以在微结构上设计指定的靶杂质剖面以增强薄膜性能特性。
例如，如前面提到的，对于数据存储介质应用而言，氧在软磁材料中是潜在的有用杂质。相反，在数据存储GMR传感器应用中，氧需要最小化。但是，通过使用元素/合金相混合的用户定制设计的杂质分布图，可以提供利用本发明方法和包括所有与该方法有关的益处的靶。
复杂的元素/合金相混合的另一个原因是软磁合金的一些元素相添加剂是电绝缘的(也就是，硼、碳、硅)。当这些绝缘的元素相嵌入传导的金属基体中时，它们可以促进微观弯曲和材料喷溅到正被制造的薄膜设备上。在薄膜设备的PVD制造中，喷溅是不希望的缺陷产生现象。但是，绝缘相的合金化可以在PVD处理过程中减轻喷溅现象。
例如，利用本发明方法的Fe-9.7Al-16.5Si靶的形成可以用元素铝相结合铁-硅相。在PVD制造方法过程中这种组合可以导致薄膜收率提高。对于这个特定化学组成，硅以更加精炼的形式(取代地、间隙地或沉淀地)分布在铁基体中，因此，在磁控管PVD法过程中较不可能表现微观弯曲和喷溅特性。
根据本发明方法用铁、铝和硅元素相制造的Fe-9.7Al-16.5Si靶的SEM显微照片示于图3A中。图3B是根据本发明方法采用和气体雾化的铁-铝和铁-硅合金相混合的铁元素相制造的Fe-9.7Al-16.5Si靶的SEM显微照片。对两个方法，粉末被混合以获得均匀的混合，被装入胶囊、被抽真空、在约300℃至约600℃之间的温度、约15至约30ksi之间的压力下进行热等静压制，持续时间在约4小时到约8小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料被机械加工以生产具有5mm厚度和180mm直径的圆柱形靶。靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心和外径的中间的径向位置处测量。元素/合金混合物的PTF为35％，稍微低于纯元素混合物PTF，其为49％。
实施例4为了比较目的，采用Co-4Nb-5Zr合金(按原子百分数计)的靶用常规处理和依照本发明一个方面的处理制造。众所周知，采用常规处理或依照本发明的处理的、没有铁或镍合金添加剂的钴基软磁合金表现最高PTF能力。
通过常规方法形成的靶常规形成靶使用真空感应熔炼指定合金化学组成的锭而形成。然后在950℃到1200℃之间的温度下轧制处理锭以形成板。进行轧制处理以确保细密的动力学再结晶的颗粒形态和完全的材料致密化作用。净压缩比超过60％，其中压缩比＝((锭厚度-板厚度)/锭厚度)。在随后的步骤中，热轧制板按照Bartholomeusz等人的美国专利No.6,123,783中的描述热机械地处理，该文献引入本文以供参考。然后从热机械处理的板机械加工得到具有厚度为5mm和直径为180mm的圆柱形靶。
常规形成靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心和外径的中间径向位置处测量。
通过本发明方法形成的靶用本发明方法制造Co-4Nb-5Zr靶包括使用元素钴、铌和锆粉末，每种粉末具有小于150mm的平均直径。粉末被混合以获得均匀混合，被装入胶囊、被抽真空，在约800℃至约1400℃之间的温度、约5至约15ksi之间的压力下进行热等静压制，持续时间在约1小时到约4小时之间。在热等静压制后，完全固结或完全致密的材料按照Bartholomeusz等人的美国专利No.6,123,783中的描述被热机械处理。然后从热机械处理的板机械加工得到具有厚度为5mm和直径为180mm的圆柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM测量技术在四个等间隔位置(每个象限测量一次)和在靶中心和外径的中间径向位置处测量，该技术和用来测量常规形成的靶的PTF的方法相同。
常规形成靶和用本发明方法制造的靶的PTF值分别为39％和56％。39％的PTF值说明，即使常规形成的钴基软磁材料(不包含铁或镍作为合金添加剂)可以显示适度的高PTF值。但是，如前面所论证的，用本发明方法形成靶仍导致研究中的合金PTF性能显著增大。这个实施例进一步证明用于钴和镍基材料的PTF增强技术对于提高元素钴和镍组成相的PTF是有效的，所述组成相包含在使用本发明方法形成的靶中。
在上面讨论的实施例中，靶的PTF测试和几何形状已经尽可能地保持一致，因为软磁材料的绝对PTF值可以表现对靶和磁铁之间的相对几何形状以及所利用磁铁的标称强度的依赖性。因此，尽管用常规方法和本发明方法形成的靶的绝对PTF值可以作为用于测量PTF的方法的函数变化，但是用本发明方法制造的靶具有比用同样的合金但用常规处理的靶高的PTF值。
作为实施例，两个Ni-19Fe靶用相同的方法制造，第一个靶厚度为6mm，直径为76mm，第二个靶也是厚度为6mm，但直径为152mm。对于两个靶，具有6.5mm×26mm横截面的4.4千高斯磁铁与每个靶的一个面的中心接触放置。然后将轴向的霍尔探头放置在相对面的中心。直径为76mm和152mm的靶的PTF测量值分别为30％和15％。这样，这个测试证明了，带有较小相对量的软磁靶材料的靶(76mm)可以通过施加磁场被饱和以产生较高的净PTF。
在使用152mm靶的另一个测试中，将靶放置在实际的PVD磁控管阴极上。在10mm和15mm的靶到阴极的距离上，在152mm靶的相对面上的最大PTF分别测定为60％和20％。由此，这个测试说明了施加磁场强度对软磁材料净PTF的影响。
本发明可通过使用常规的材料、方法和设备来实施。因此，这些材料、设备和方法的细节这里不作详细阐明。为了提供对本发明的透彻理解，在前面的描述中，阐明了很多具体细节，如具体的材料、结构、化学物质、方法等。但是，应该认识到，本发明在不借助具体阐明的细节的条件下也可实行。在其他情况下，为了避免不必要的模糊本发明，人们熟知的处理结构未被详细描述。
只有本发明的一个示例性方面和仅仅一些通用性实施例在本发明中被说明和描述。应理解，本发明可以用于不同的其它组合和环境中，并能够在这里表达的本发明概念的范围内进行变化或修改。
权利要求
1.一种用于沉积器械的靶，包括具有第一PTF的第一材料相；和具有第二PTF的第二材料相，该第二PTF高于该第一PTF。
2.根据权利要求1所述的靶，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化学组成的化学组成。
3.根据权利要求2所述的靶，其中第二PTF高于具有与靶相同的化学组成的材料的PTF。
4.根据权利要求1所述的靶，其中靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。
5.根据权利要求4所述的靶，其中靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直径，且靶的PTF高于5％。
6.根据权利要求5所述的靶，其中靶的PTF高于20％。
7.根据权利要求6所述的靶，其中靶的化学组成包括至少40原子百分数的Fe或Ni。
8.根据权利要求7所述的靶，其中靶的化学组成不包括Co。
9.根据权利要求5所述的靶，其中靶的PTF高于50％。
10.根据权利要求9所述的靶，其中靶的化学组成包括至少40原子百分数的Co且不包括Fe和Ni。
11.根据权利要求1所述的靶，其中靶的平均粒度小于500微米。
12.根据权利要求11所述的靶，其中靶的平均粒度小于200微米。
13.根据权利要求1所述的靶，其中第一相和第二相基本上由元素相组成。
14.根据权利要求1所述的靶，其中第一相和第二相基本上由合金相组成。
15.根据权利要求1所述的靶，其中第一相和第二相中的一个相是元素相，而该第一相和第二相中的另一个相是合金相。
16.根据权利要求1所述的靶，其中靶具有高于80％理论值的密度。
17.根据权利要求16所述的靶，其中靶具有高于95％理论值的密度。
18.根据权利要求1所述的靶，其中靶通过粉末冶金法形成。
19.一种形成用于沉积器械的靶的方法，包括以下步骤将至少两种不同类型的元素或合金粉末混合在一起；用粉末冶金法固结粉末以形成坯料；和由坯料形成靶。
20.根据权利要求19所述的方法，其中该至少两种粉末基本上由元素粉末组成。
21.根据权利要求19所述的方法，其中该至少两种粉末基本上由合金粉末组成。
22.根据权利要求19所述的方法，其中该至少两种粉末中的一种为元素粉末，而该至少两种粉末中的另一种为合金粉末。
23.根据权利要求19所述的方法，其中粉末的固结通过等静压制进行。
24.根据权利要求19所述的方法，其中粉末的固结通过单轴压制进行。
25.根据权利要求19所述的方法，其中每种粉末的聚集体直径小于500微米。
26.根据权利要求25所述的方法，其中每种粉末的聚集体直径小于200微米。
27.根据权利要求19所述的方法，其中靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第PTF的第二材料相，该第PTF高于该第一PTF。
28.根据权利要求27所述的方法，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化学组成的化学组成。
29.根据权利要求28所述的方法，其中第PTF高于具有与靶相同的化学组成的材料的PTF。
30.根据权利要求19所述的方法，其中靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。
31.根据权利要求30所述的方法，其中靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直径，且靶的PTF高于5％。
32.根据权利要求31所述的方法，其中靶的PTF高于20％。
33.根据权利要求32所述的方法，其中靶的化学组成包括至少40原子百分数的Fe或Ni。
34.根据权利要求33所述的方法，其中靶的化学组成不包括Co。
35.根据权利要求31所述的方法，其中靶的PTF高于50％。
36.根据权利要求35所述的方法，其中靶的化学组成包括至少40原子百分数的Co，且不包括Fe和Ni。
37.根据权利要求19所述的方法，其中靶具有大于80％理论值的密度。
38.根据权利要求37所述的方法，其中靶具有大于95％理论值的密度。
39.一种形成磁盘的方法，包括以下步骤提供磁盘基片；和将来自靶的材料沉积到基片上，其中靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第二PTF的第二材料相，该第二PTF高于该第一PTF。
40.根据权利要求39所述的方法，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化学组成的化学组成。
41.根据权利要求39所述的方法，其中靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。
42.根据权利要求39所述的方法，其中靶通过粉末冶金法形成。
43.一种磁盘驱动器，包括磁盘；其中磁盘通过将来自靶的材料沉积到磁盘基片上形成，该靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第二PTF的第二材料相，该第二PTF高于该第一PTF。
44.根据权利要求43所述的磁盘驱动器，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化学组成的化学组成。
45.根据权利要求43所述的磁盘驱动器，其中靶的化学组成是适于制造软磁材料的化学组成。
46.根据权利要求43所述的方法，其中靶通过粉末冶金法形成。
全文摘要
本发明通过将至少两种不同类型的粉末混合在一起并用粉末冶金法固结粉末以形成坯料，从而形成用于沉积器械的靶。然后由坯料形成靶。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有高于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也高于具有和靶相同的化学组成的材料的PTF。
文档编号B22F1/00GK1671881SQ03818079
公开日2005年9月21日 申请日期2003年5月14日 优先权日2002年6月7日
发明者张文军, 贝恩德·孔克尔, 阿南德·德奥杜特, 迈克尔·巴托洛梅乌斯 申请人:黑罗伊斯有限公司