专利名称：添加镱的化学镀镍磷液及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种添加镱的化学镀镍磷液及其使用方法。
背景技术：
化学镀镍磷技术是通过在具有催化性能的基体表面上进行氧化还原反应获得镍磷合金镀层。这种合金镀层具有优异的耐蚀性、耐磨性和镀层均匀等优点，并且可在非导体和复杂的零件上施镀，作为功能性镀层在工业部门得到了广泛的应用。但在使用中存在一定的问题，如化学镀液的稳定性与镀速之间的矛盾、以及镀层的防腐性和高硬度之间的矛盾一直没有很好的解决。
稀土具有未充满的4f壳层和4f电子被外层5s2、5p6电子屏蔽的特点，这种独特的电子层结构使稀土和稀土化合物在材料科学领域的应用越来越广泛，稀土在化学沉积过程中的研究和应用也日益深入。目前从研究中得到化学镀Ni-P合金技术中添加稀土主要有以下几个方面的作用1、改善镀液性能稀土增加了镀液的稳定性，延长镀液的使用寿命；2、改进工艺降低了操作温度，提高了化学沉积速度；3、改善镀层性能稀土细化了晶粒，促进非晶组织的形成，提高了镀层的耐蚀性、硬度和耐磨性。
研究表明稀土镱能明显改善化学镀镍层的耐蚀性，并使镀层晶粒细小，均匀致密。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加镱的化学镀镍磷液及使用方法。
添加镱的化学镀镍磷液是以硫酸镍作为主盐、次亚磷酸钠作为还原剂、乳酸或羟基乙酸为络合剂、乙酸钠为缓冲剂、碘化钾为稳定剂，以1升溶液计，其中含硫酸镍25～35g、次亚磷酸钠25～32g、乳酸5～15g、羟基乙酸5～15g乙酸钠15～25g、氯化镱0.15～0.45g或硝酸镱0.20～0.60g、碘化钾4mg，其余为水。
添加镱的化学镀镍磷液的使用方法是先用5％～10％的氢氧化钠溶液或5％～10％的稀硫酸溶液把化学镀镍磷液的pH值调节至4.5～6.0，最佳的pH值为4.5～5.5，然后将镀液加温至80～95℃，最佳恒定温度为85～92℃，把经除油和活化的零件浸入镀液中，即可得到镀层。
本发明的优点在于镀液配方中微量添加稀土镱，使镀液既高速又稳定，而且从此配方得到的镀层具有优异的耐蚀性，镀层未经热处理即有较高的显微硬度，热处理后有很高的显微硬度，因而镀层的应用领域广。
具体实施例方式
添加镱的化学镀镍磷液的调配方法，包括如下步骤(1)把配方中的乙酸钠、乳酸和羟基乙酸一起加水溶解；(2)把配方中的硫酸镍加水溶解；(3)把(2)溶液倒入(1)溶液中，然后搅拌均匀；(4)把次亚磷酸钠加适量的水溶解，然后在搅拌的状态下缓缓倒入(3)的溶液中，并搅拌均匀；(5)把氯化镱或硝酸镱溶解并倒入(4)的溶液中；(6)加入碘化钾溶液，用量为每升镀液加4mg；(7)加蒸馏水或去离子水至规定体积，并搅拌均匀；(8)过滤。
以下结合具体实施的例子来对本发明做进一步的说明。
实施例1硫酸镍(NiSO4·6H2O) 30g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 28g/l乳酸 5g/l羟基乙酸 10g/l乙酸钠 25g/l氯化镱 0.15g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为88℃，用5％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.2，用45#钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为18.9μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV735，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1220。
实施例2硫酸镍(NiSO4·6H2O) 25g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)25g/l乳酸10g/l
羟基乙酸 10g/l乙酸钠 20g/l硝酸镱 0.60g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为93℃，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值为4.8，用45#钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为19.3μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV750，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1230。
实施例3硫酸镍(NiSO4·6H2O) 35g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 30g/l乳酸 15g/l羟基乙酸 5g/l乙酸钠 15g/l氯化镱 0.45g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为85℃，用5％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.0，用45#钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为17.6μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV710，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1200。
实施例4硫酸镍(NiSO4·6H2O)35g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 32g/l乳酸 9g/l羟基乙酸 6g/l乙酸钠25g/l硝酸镱0.20g/l碘化钾4mg/l水余量镀液的温度为80℃，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.0，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为19.1μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV720，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1210。
实施例5硫酸镍(NiSO4·6H2O) 30g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 30g/l乳酸 5g/l羟基乙酸 15g/l乙酸钠 15g/l氯化镱 0.25g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为95℃，用5％的稀硫酸溶液调节pH值为4.5，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为18.5μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV755，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1210。
实施例6硫酸镍(NiSO4·6H2O)28g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 26g/l乳酸 5g/l羟基乙酸 10g/l乙酸钠25g/l氯化镱0.30g/l碘化钾4mg/l水余量镀液的温度为92℃，用8％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.5，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为20.2μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV735，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1210。
实施例7硫酸镍(NiSO4·6H2O)30g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 28g/l
乳酸7.5g/l羟基乙酸7.5g/l乙酸钠 15g/l硝酸镱 0.40g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为82℃，用6％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.6，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为18.8μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV705，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1190。
实施例8硫酸镍(NiSO4·6H2O) 32g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 29g/l乳酸 5g/l羟基乙酸 8g/l乙酸钠 20g/l硝酸镱 0.30g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为87℃，用8％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.4，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为19.2μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV720，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1215。
实施例9硫酸镍(NiSO4·6H2O)26g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 25g/l乳酸 10g/l羟基乙酸 5g/l乙酸钠18g/l氯化镱0.35g/l碘化钾4mg/l水余量镀液的温度为94℃，用10％的稀硫酸溶液调节pH值为4.6，用A3钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为17.9μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV690，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1170。
实施例10硫酸镍(NiSO4·6H2O) 28g/l次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)28g/l乳酸7g/l羟基乙酸7g/l乙酸钠 25g/l硝酸镱 0.50g/l碘化钾 4mg/l水 余量镀液的温度为84℃，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值为5.8，用45#钢的试样作为基体。溶液通过稳定性测试，镀速为18.6μm/h，所得的镀层在酸、碱及盐雾试验中表现出优异的耐腐蚀性能，镀层的显微硬度为HV725，镀层经400℃热处理1小时后，镀层的显微硬度为HV1215。
权利要求
1.一种添加镱的化学镀镍磷液，其特征在于，它以硫酸镍作为主盐、次亚磷酸钠作为还原剂、乳酸和羟基乙酸为络合剂、乙酸钠为缓冲剂、碘化钾为稳定剂，以1升溶液计，其中含硫酸镍25～35g、次亚磷酸钠25～32g、乳酸5～15g、羟基乙酸5～15g乙酸钠15～25g、氯化镱0.15～0.45g或硝酸镱0.20～0.60g、碘化钾4mg，其余为水。
2.一种如权利要求1所述的添加镱的化学镀镍磷液的使用方法，其特征在于，施镀前，先用5％～10％的氢氧化钠溶液或5％～10％的稀硫酸溶液调节化学镀镍磷液的pH值至4.5～6.0，然后将镀液加温至80～95℃并保持恒温，把经除油和活化的零件浸入镀液中，即可得到镀层。
3.根据权利要求2所述的一种添加镱的化学镀镍磷液的使用方法，其特征在于，所述的化学镀温度为85～92℃。
4.根据权利要求2所述的一种添加镱的化学镀镍磷液使用方法，其特征在于，所述的pH值为4.5～5.5。
全文摘要
本发明公开了一种添加镱的化学镀镍磷液及其使用方法。它以硫酸镍作为主盐、次亚磷酸钠作为还原剂、乳酸或羟基乙酸为络合剂、乙酸钠为缓冲剂、碘化钾为稳定剂，并加入少量镱。使用方法先用5％～10％的氢氧化钠溶液或5％～10％的稀硫酸溶液把化学镀镍磷液的pH值调节至4.5～6.0，最佳的pH值为4.5～5.5，然后将镀液加温至80～95℃，最佳恒定温度为85～92℃，把经除油和活化的零件浸入镀液中，即可得到镀层。本发明的优点在于镀液配方中微量添加稀土镱，使镀液既高速又稳定，而且从此配方得到的镀层具有优异的耐蚀性，镀层未经热处理即有较高的显微硬度，热处理后有很高的显微硬度，因而镀层的应用领域广。
文档编号C23C22/05GK1718856SQ20051005061
公开日2006年1月11日 申请日期2005年7月7日 优先权日2005年7月7日
发明者严密, 应华根, 贺雪峰 申请人:浙江大学