专利名称：稳定的化学镀镍镀液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及镀镍镀液及其制备方法，尤其涉及化学镀镍镀液及其制备方法。
背景技术：
化学镀镍是根据自催化反应机理，在一定的工艺条件下发生金属沉积反应， 具有镀层均匀、硬度高、耐磨、耐蚀性好，操作方便等常规电镀无法比拟的优 异特性，因而在几乎所有工业部门得到越来越广泛的应用。
目前的镀液中含镍的主盐及稳定剂，中国专利CN1152629A主盐选用的是 氯化镍，实际工业生产中温度一般在9(TC以上，氯化镍会造成大量的毒气，对 人自体伤害较大；由于在工业生产中镀液中含有大量的杂质，如果选用的稳定 剂效果不好，这些杂质就会毒化镀液，造成镀液的使用寿命降低，中国专利 CN1424430A使用的稳定剂是碘酸钾，它对镀液的容忍范围相对来说比较小。
发明内容
本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种稳定的、对人体危害小的化 学镀镍镀液。
本发明所要解决的第2个技术问题是上述镀液的制备方法。 本发明解决技术问题的技术方案为稳定的化学镀镍镀液，每升溶液中含
有以下物质
丁二酸 3-10g
乙酸钠 20-25g
乳酸 8-20ml
柠檬酸 4-16g丙酸 l-7ml
苹果酸 8-20g
次亚磷酸钠 30-35g
硫酸镍 30-35g 氨基硫脲 l-9mg。
为了增加镀液的光亮度，还可在每升溶液中加入2-4ml的光亮剂，所述的 光亮剂为化学镀镍光亮剂，由江苏梦得电镀化学品有限公司生产。
本发明的制备方法为将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳 酸钠调节溶液的Ph=3-4，再加入柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、 氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液的Ph-4.5-4.7。
本发明的使用方法为把镀液加热至95±5°C，放入经过活化后的镀件即可。
镀液中的柠檬酸含量增加则镀层磷含量增加，对镀速影响不大，但镀层硬 度降低，耐蚀性变好，起到络合作用；镀液中苹果酸含量增加则镀层磷含量增 加，镀速降低，镀层硬度降低，耐蚀性变好，起到络合作用；丁二酸主要起到 提高镀速作用；镀液中乳酸含量的增加则镀层空隙率会提高，为了提高乳酸的 利用率在镀液中加入少量的丙酸，其在镀液中起到络合、缓冲和提高镀速的作 用；氨基硫脲作为镀液中的稳定剂；硫酸镍作为镀液中的主光亮剂。
在镀液的配制过程中，所加入的化学用品都是酸性，用碳酸钠调节pH值防 止镀液酸性过高，经过理论计算以及试验所的，pH值为主要影响镀层质量好坏 的因素，当pH为4.6土0. 1时，镀件镀层质量最佳。
本发明与现有技术相比，镀液中的各种成份含量没有要求的那么严格，含 量浮动范围较大，符合工业生产的要求。镀液的稳定性高，关键在于镀液中加 入了复合络和剂和稳定性较好的稳定剂。使用复合络合剂时，既防止了由于单一络合剂稳定常数较小，自由镍离子浓度过快增大，沉淀的析出，又防止了单 一络合剂在使用中过于单一造成镀液使用寿命过低；在使用过程中没有氯气产 生，容忍度高。
图1为本发明的实施例4电子扫描显微镜/ FEI Quanta 200 FEG镀层微观形
貌图
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。 实施例1:
I、 取1L的烧杯并放入500ml的水；称取6g碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完 全溶解；
2、将己用水溶解的5克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、 取16ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的 Ph=4;
4、 称取5克柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、 取2ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；
6、 将已用水溶解5g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、 称取次亚磷酸钠30g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、 称取硫酸镍30g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、 称取已被水完全溶解的4mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、 在烧杯中加水使其达到1L;
II、 用碳酸钠调节镀液的Ph-4.6。 12、取2ml光亮剂倒入烧杯中。实施例2:
1、 取1L的烧杯并放入500ml的水，称取5g碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完 全溶解；
2、 将己用水溶解的3克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、 取10ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的 Ph=4;
4、 称取15克拧檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、 取4ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；
6、 将已用水溶解12g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、 称取次亚磷酸钠35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、 称取硫酸镍32g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、 称取已被水完全溶解的4mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、 在烧杯中加水使其达到1L;
11、 用碳酸钠调节镀液的Ph=4.6。
12、 取2ml光亮剂倒入烧杯中。 实施例3:
1、 取1L的烧杯并放入500ml的水，称取4g碳酸钠放入烧杯并搅袢使其完 全溶解；
2、 将已用水溶解的8克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、 取20ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的 Ph=4;
4、 称取15克柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、 取6ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；6、 将已用水溶解19g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、 称取次亚磷酸钠35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、 称取硫酸镍35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、 称取已被水完全溶解的6mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、 在烧杯中加水使其达到1L;
11、 用碳酸钠调节镀液的P1^4.5。
12、 取4ml光亮剂倒入烧杯中。 实施例4:
把经过活化后的45号钢，尺寸为①70ramX7腿，放入温度为92。C实施例2所 制的镀液中，装载量为ldmVL浸泡30分钟时间即可，其形貌如图l所示。
权利要求
1、稳定的化学镀镍镀液，其特征在于每升溶液中含有以下物质丁二酸3-10g乙酸钠20-25g乳酸 8-20ml柠檬酸4-16g丙酸 1-7ml苹果酸8-20g次亚磷酸钠30-35g硫酸镍30-35g氨基硫脲 1-9mg。
2、 根据权利要求1所述的稳定的化学镀镍镀液，其特征在于在每升溶液 中加入2-4ml的光亮剂。
3、 权利要求1所述的稳定的化学镀镍镀液的制备方法，其特征在于将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳酸钠调节溶液的Ph=3-4，再加入 柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液 的Ph=4.5-4.7。
全文摘要
本发明公开了稳定的化学镀镍镀液及其制备方法，所述的镀液每升溶液中含有以下物质3-10g丁二酸、20-25g乙酸钠、8-20ml乳酸、4-16g柠檬酸、1-7ml丙酸、8-20g苹果酸、30-35g次亚磷酸钠、30-35g硫酸镍、1-9mg氨基硫脲。其制备方法为将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳酸钠调节溶液的pH＝3-4，再加入柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液的Ph＝3.8-4.1。本发明与现有技术相比，镀液的稳定性高，在使用过程中没有氯气产生，容忍度高。
文档编号C23C18/36GK101586236SQ20091014400
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日
发明者刘昌权, 卢礼华, 宋仁军, 功 程, 豆忠颖 申请人:奇瑞汽车股份有限公司