专利名称：溅射靶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及用于溅射和形成薄膜的靶子以及用于制造所述靶子的方法。
背景技术：
迄今，已知溅射法是薄膜形成法之一。所谓溅射法，通常是惰性气体以在减压构成的等离子体状态下冲击溅射靶，由这种能量使从靶飞出的分子和原子淀积在基材上，在基材上形成薄膜，该方法易于形成大面积薄膜并且能获得高性能膜，因此可应用于工业上。
近年来，作为溅射方式，已知的有在反应性气体中进行溅射的反应性溅射法和在靶背面设置磁石以高速形成薄膜的磁控溅射法。
由这些溅射法形成的薄膜中，特别是含有氧化铟(In2O3)和氧化锡(SnO2)中至少一种的氧化物作为主要组分的薄膜(以下称为“ITO”膜)，由于可见光透射性高，导电性也高，因此广泛用作如液晶显示装置的透明导电膜和防止玻璃凝露用的发热膜以及红外线反射膜。
用于形成ITO膜的靶子类似于其它氧化物靶子一样制造。也就是说，靶材料通过粉末冶金工艺(烧结工艺)制造，该工艺包括模塑原料粉末，之后烧结该成型产品；然后用约为#200的砂轮将所述靶材料进行表面研磨或者进行其它机械加工如轮廓机械加工来制造所述靶子。
但是，使用由此制得的溅射靶形成高性能薄膜时，存在以下问题。
即，溅射时，特别是溅射初期，会产生称为发弧光(arcing)的异常放电(下文有时称为“初期电弧”)，这不仅损害成膜稳定性且产生颗粒。而且，所述颗粒粘附到溅射靶并在其上积聚，形成称为结粒(nodule)的黑色沉积物，这种结粒导致发电光，并且由此产生新的颗粒。此外，如果这种颗粒附着在薄膜上，会使薄膜性能变差。
因此，在使用新溅射靶时，为了避免上述问题，即使溅射装置中设置了所述新溅射靶，也必须从开始溅射到停止产生电弧从而能制成制品的一段时间内进行空转，这影响了生产率的提高。
迄今为止，当通过磨蚀来研磨靶表面时，更能减少这种电弧放电和结粒的产生。因此目前，具有光滑表面的表面磨蚀靶成为主流。例如，日本专利No.2750483和No.3152108号公报记载了通过将其表面粗糙度控制在规定范围内来防止产生电弧和结粒的ITO溅射靶。但是，为达到规定的表面粗糙度，这种方法必须在制备靶材料之后，通过机械研磨进行粗研磨，以调整其厚度，然后逐步进行最终研磨(磨蚀)，使靶表面平滑，这种方法存在制造时间长和成本高的问题。此外，即使在使用具有规定表面粗糙度的ITO靶时，也不能有效防止初期电弧，且在将新的溅射靶置于溅射装置中以后，必须进行相对较长时间的空转。
这种问题在陶瓷型靶子或者金属型靶子中也存在，所述陶瓷型靶子通过粉末冶金工艺(烧结工艺)制得，并含有除ITO以外的氧化物、氮化物、碳化物和硼化物等作为主要组分。
本发明者对这些状况进行了深入研究，结果发现在通过机械研磨工序所制得的溅射靶中，由研磨工序等引起并存在于靶表面上的初级颗粒，或者因溅射时的热冲击从表面剥离而形成颗粒的部分是引起电弧和结粒的主要原因，因此若除去这些初级颗粒和部分，能防止初期电弧的产生。
本发明人经过进一步研究，结果发现所述部分无论是通过溅射时的热冲击从表面层剥离而形成颗粒，或很大程度上取决于通过机械研磨从靶子表面到内部形成的微裂缝的存在，而不是所述靶表面粗糙度。本发明人也已经发现所有微裂缝不会导致电弧放电或结粒，但是深度和长度不小于规定值的微裂缝是导致初期电弧放电的主要原因，因此，通过充分除去这种微裂缝可以有效防止初期电弧的产生。基于所述发现，完成了本发明。
因此，本发明的目的是提供溅射靶和用于制造所述溅射靶的方法，所述溅射靶可以防止初期电弧的产生，并在薄膜成形中可以显著提高生产率。
发明内容
本发明第一实施方案的溅射靶是通过机械研磨工序制造的溅射靶，其中，当观察所述靶子的溅射表面的剖面时，基本没有发现深度不小于15微米且长度不小于40微米，适宜的是深度不小于10微米且长度不小于30微米的微裂缝。在溅射靶中，深度不小于5微米并小于10微米且长度不小于10微米但小于30微米的微裂缝的数量以剖面宽度方向的2.5毫米长度计宜为5或更少。
本发明第一实施方案的溅射靶宜通过对其溅射表面进行溅射处理、激光处理和干蚀刻处理中任意一种处理所制得的溅射靶。
本发明第一实施方案的溅射靶宜包含通过粉末冶金法制备的靶材料，并宜含有氧化铟和氧化锡中至少一种作为主要组分。
在本发明第一实施方案的溅射靶中，所述溅射表面的表面粗糙度Ra可以不小于1.0微米。
本发明第二实施方案的溅射靶是通过机械研磨工序制造的溅射靶，所述溅射靶的溅射表面在装运之前已经进行溅射处理。
在本发明第二实施方案的溅射靶中，在溅射处理中施加在溅射靶的溅射表面上的积分电能(integrated electric energy)，不小于0.005瓦/厘米2为宜，较好是不小于0.01瓦/厘米2，更好是不小于0.02瓦/厘米2。
在本发明第二实施方案的溅射靶中，当所述靶子装运时，宜在溅射靶的溅射表面上粘附表面保护膜。
本发明第二实施方案的溅射靶宜为通过烧结工艺制得的溅射靶。
本发明第二实施方案的溅射靶宜含有氧化铟作为主要组分，或者宜含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物(ITO)。
制造本发明第二实施方案的溅射靶的方法包括机械研磨靶表面，较好的通过烧结工艺制得的靶表面；然后在装运之前，所述靶子的至少溅射表面进行溅射处理。
当本发明第二实施方案的溅射靶是ITO溅射靶时，制造所述ITO溅射靶的方法包括机械研磨通过烧结含有氧化铟和氧化锡主要组分的材料而制得ITO靶表面，然后在装运之前至少所述靶子的溅射表面进行溅射处理。
附图简要说明
图1所示是当观察所述靶子溅射表面剖面时发现的微裂缝例子的示意图。
实施本发明的最佳方式以下，对本发明进行具体说明。
本发明第一实施方案和第二实施方案的溅射靶均通过机械研磨工序制得。
也就是说，本发明的溅射靶仅是通过机械研磨工序制得的溅射靶。对本发明所用的靶材料没有特殊限制，例如，它可以是含有作为主要组分的氧化物、氮化物、碳化物、硼化物等的陶瓷型靶子，或者可以是由金属制得的靶子。这种靶材料的例子包括含有In2O3和SnO2中至少一种作为主要组分的材料(ITO)、含有In2O3和ZnO中至少一种作为主要组分的材料(IZO)、ZnO-Al2O3、In2O3、SnO2、ZnO、Al2O3、SiO2、Ta2O5、MgO、NiO、SiN3、AlN、SiC、Mo、W、Cr、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta和Al。其中，所述ITO溅射靶尤其能有效地应用于本发明的第一和第二实施方案，其原因是为了进行高效的溅射，需要高的初期稳定性。
对制备所述靶材料的方法没有特殊限制，例如，所述陶瓷型靶子可以通过烧结工艺(粉末冶金工艺)制备，其中，以给定比例混合原料制备的原料粉末的混合物，或者通过共沉积方法制得的原料粉末的均质混合物等，通过各种常规已知的干式法或者润湿方法模塑然后进行烧结并进行机械研磨。对于金属型靶子的情况，可以使用将原料粉末的混合物真空溶解，然后进行浇铸、塑性加工以及机械研磨的真空溶解工艺；或通过HIP(热等静压)方法或CIP(冷等静压)方法模塑原料粉末的混合物，然后进行烧结和塑性加工的粉末冶金工艺。
干式法的例子包括CP(冷压)法、HP(热压)法以及HIP(热等静压)法。CP法是将原料粉末混合物填充入模具内制成成型产品，在大气气氛或氧气氛下焙烧(烧结)所述成型产品。HP法是将原料粉末的混合物装入电炉内部的模具内，在加热加压下同时进行成型和烧结。HIP法是将原料粉末混合物或预制件密封在橡胶袋子或用金属箔在高温下形成覆盖体，脱气后再置入容器内，通入惰性介质在各向同性加压下加热烧结。
湿式法例如日本专利公开公报No.286002/1999中记载的过滤式成型法。在过滤式成型法中，使用过滤式成形模具。所述过滤模具是由非水溶性材料制成的成形模具，通过从陶瓷原料浆液中减压晚水获得成型产品。至于这种方法，在过滤式成形模具中例入由原料粉末混合物、离子交换水和有机添加剂组成的浆液，然后减压下从浆液除去水来制备成型产品，且将所述成型产品干燥，脱脂，然后烧结。
上述各方法中的焙烧温度应为根据所用原料确定的合适温度。
在原料模具中成型之后，如上所述烧结制备靶材料，所述靶材料进行机械研磨如表面研磨，以形成给定的大小或者研磨其表面。也就是说，所述溅射表面通常至少通过机械研磨工序来制造。
在如上所述通过机械研磨工序制造的靶表面上，通常存在由研磨工序产生的初级颗粒或部分，它们通过热冲击溅射从表面层分离并成为颗粒，且这些颗粒在溅射过程中附着到基底上，形成薄膜缺陷；或者再次附着到靶子上，在其上积聚形成称为结粒的黑色积聚物，它会导致电弧放电由此进一步形成心得颗粒。
因此本发明中，使通过机械研磨工序制得的溅射靶的溅射表面进行下文所述的具体处理，可以除去因热冲击溅射而分离的颗粒和部分，由此有效降低初期电弧。
发明的第一实施方案首先，说明本发明的第一实施方案。本发明第一实施方案的溅射靶的特点为所述溅射靶通过上述常规工艺中的基本工序制得，并且在制造之后或者在制造过程中，所述溅射靶进行以下所述的处理，以除去微裂缝。
由于所述机械研磨是通过用高速旋转砂轮的磨粒切割锋将其切除来研磨工件的方法，由于磨粒的接触应力，在靶子的表面(尤其是进行溅射的表面，下文称为“溅射表面”)和靶子的内部形成裂缝。至于所述裂缝，那些在表面上观察到的裂缝被认为是研磨损伤或者机械缺陷，但是，没有研究从溅射表面向内延伸的细微裂缝(下文称为“微裂缝”)。
只要进行所述机械研磨，就不可避免地会出现微裂缝，虽然出现微裂缝的程度如形状(深度、长度等)和数量等各不相同。发生微裂缝的程度受机械研磨中所用砂轮的重量和速度、磨粒的形状以及工件的材料等的影响。
在本发明第一实施方案中，要注意这种微裂缝，并通过基本除去深度和长度不小于规定值的微裂缝，可以提供有效防止了产生初期电弧的靶子。
也就是说，并不是所有这些微裂缝都不会产生初期电弧，但是如上所述深度和长度不小于规定值的微裂缝会导致产生初期电弧，因此，通过充分除去这些特定的微裂缝，使在剖面观察所述靶子溅射表面时不会发现微裂缝，可以有效防止初期电弧的产生。
尤其是，本发明第一实施方案的溅射靶是通过机械研磨工序制得的溅射靶，其中，当剖面观察所述靶子溅射表面时，基本不会发现深度不小于15微米且长度不小于40微米的微裂缝，适宜的是，其深度不小于10微米且长度不小于30微米。
本文所用的表述“基本没有发现微裂缝”是指在所述靶子上进行微裂缝的去除，直到当剖面观察所述靶子溅射表面时，基本不会发现深度和长度不小于规定值的微裂缝。
具体是指，当剖面观察所述靶子溅射表面时，在宽度方向r 2.5毫米长度区域内基本没有发现深度不小于15微米且长度不小于40微米的裂纹，适宜的是，深度不小于10微米且长度不小于30微米的微裂缝。这意味着即使存在深度和长度小于上述值的微裂缝，这种微裂缝本身也不会导致产生电弧，并且也不会成为颗粒来源，这是因为溅射的热冲击不会带来碎片。
更具体而言，当剖面观察所述靶子溅射表面时，要求没有发现深度和长度不小于规定值的微裂缝，并且以剖面宽度方向上2.5毫米的长度计，深度不小于5微米但小于10微米，且长度不小于10微米但小于30微米的微裂缝的数量为5或更少，较好为3或更少，更好是1或更少。
当然最好的是，当剖面观察所述靶子溅射表面时，甚至没有发现深度不小于5微米但小于10微米，且长度不小于10微米但小于30微米的微裂缝，即以剖面宽度方向上2.5毫米的长度计，上述微裂缝的数量为0。
但是，当所述微裂缝的数量为5或更少，较好为3或更少，更好是1或更少时，可以有效降低初期电弧，这样，在溅射中就不会存在问题。
剖面观察所述靶子溅射表面的装置为(例如)使用光学显微镜、电子显微镜或者扫描电子显微镜(SEM)的显微镜观测仪。
所述靶子的溅射表面具有微小的凸起和凹陷，这是因为所述靶子已经如上所述进行了机械研磨工序，并且如何定义微裂缝的深度和长度成为一个问题。因此，下面参考图1对本说明书中对微裂缝深度和长度的定义进行说明。
在本说明书中，如图1所示，微裂缝的深度为从由微裂缝存在的区域对应的溅射表面1和剖面3形成的脊线(ridgeline)最高峰的顶端到微裂缝5最深部位的深度D，所述脊线。
本说明书中，如图1所示，微裂缝的长度是剖面3上水平方向中微裂缝5的最大长度L。
本发明第一实施方案的溅射靶仅具有基本上没有深度和长度不小于规定值的微裂缝，且溅射靶的表面粗糙度(粗糙度曲线的算术平均粗糙度)Ra(根据JIS B0601(1994)测得)可以不小于1.0微米，或者可以不小于1.5微米，或者不小于2.0微米。
因此在本发明第一实施方案的溅射靶中，靶表面并不是总需要进行磨光以为降低表面粗糙度，不同于常规的靶子，可以取消研磨步骤。因此，所述生产方法可以简化，并且可以提高靶的生产率。
但是，其方针是本发明可以使用小于1.0微米的Ra。
为了获得本发明第一实施方案的溅射靶，即具有基本上没有深度和长度不小于规定值的微裂缝的靶子，需要除去微裂缝直到不会发现如上所述的微裂缝。
至于获得基本没有微裂缝的靶子(除去微裂缝)的方法，可以采用任何方法来提供充分除去微裂缝的方法。例如，可以在靶子的溅射表面上进行能严格控制砂轮重量或旋转转速的精密研磨、溅射处理、激光处理、干蚀刻处理以及喷砂处理。
其中，从优良的靶子生产率考虑，以溅射处理、激光处理和干蚀刻处理为佳。
以在下面的实施例描述除去微裂纹的方法，该方法为使靶表面进行溅射处理。
当所述溅射处理用作获得基本没有微裂缝的靶子(除去微裂缝)的方法时，对所述溅射条件如溅射方式、溅射气体和气压没有特殊限制，可以根据需要适当选择。例如，宜使用如氩气的惰性气体以及氧气(若需要的话)作为溅射气体，并设定气压为1-10毫托(mTorr)。
用于溅射处理的积分电能(瓦/厘米2)，即用于溅射处理的靶子的每单位面积的积分电能宜为0.1-10瓦/厘米2，更好是0.5-5瓦/厘米2。
当所施加的积分电能处于上述范围时，可以基本上除去微裂缝，且制造靶子所需的时间和生产能力如生产成本优良。
具体地是，通过机械研磨工序制造的靶子(可以粘结到底盘上)置于使用DC磁控管溅射系统的溅射装置中，并使用上述组合物的溅射气体进行溅射，直到达到上述的积分电能，由此可以获得本发明第一实施方案的溅射靶。
在由此获得的溅射靶中，当剖面观察溅射表面时基本没有发现深度和长度不小于规定值的微裂缝，且当使用溅射将这种靶子用于薄膜成形时，所述靶子可以有效防止初期电弧的发生，并呈现优良的初期电弧性能。
当使用已经过上述处理的靶子进行薄膜成形时，即当使用这种靶子进行溅射时，本发明第一实施方案的溅射靶的初期电弧性能可以根据电弧出现的累积频率和所施加的积分电能(瓦/厘米2)之间的关系进行评价。所述电弧出现的累积频率通过使用μ电弧监测器(MAM Genesis，由Landmark Technology Co.制造)进行测量。在本发明第一实施方案中所述溅射靶的使用中，电弧出现的累积频率低，且所述溅射靶呈现优良的初期电弧性能。
本发明第二实施方案下面，说明本发明第二实施方案。
本发明第二实施方案的溅射靶的特征为经过机械研磨靶材料之后获得的靶子溅射表面已经在溅射靶制造商进行装运之前进行了溅射处理。
如上所述，所述初期电弧的起因是在经过机械研磨工序制造的溅射靶的溅射表面上存在因溅射热冲击而易于分离颗粒或者部分。
因此，易因溅射热冲击而分离的颗粒或部分可以通过使所述溅射靶的溅射表面本身进行溅射处理来除去，可以有效地降低所述初期电弧。
而且在这种情况下，不论所述部分因溅射热冲击而分离，或者不取决于因机械研磨形成的从靶子表面到内部的微裂缝，尤其是出现深度和长度不小于规定值的微裂缝，和本发明第一实施方案类似。
因此在第二实施方案中，和本发明第一实施方案类似，所述溅射靶的溅射表面也宜预先进行溅射处理，提供基本没有深度和长度不小于规定值的微裂缝的靶子。但是，若并不要求达到这种程度的性能，所述溅射靶并不局限于此。
也就是说，在本发明第二实施方案中，施加到预先进行了溅射处理的溅射表面上的积分电能不小于0.005瓦/厘米2为宜，较好是不小于0.01瓦/厘米2，更好是不小于0.02瓦/厘米2，最好不小于0.1瓦/厘米2。本文所用的术语“积分电能(瓦/厘米2)”是指在装运之前进行溅射处理中施加在所述靶子的溅射表面上单位面积的积分电能。
当所述积分电能不小于0.005瓦/厘米2时，已经预先进行溅射处理的靶子呈现优良的初期电弧性能，并可以有效防止所述初期电弧的发生。因此在溅射靶的使用面上，用于表面成形的溅射可以在基本不进行空转的条件下使用所述溅射靶立即进行，以提高薄膜成形的生产率并有效进行所述薄膜成形。
对预先进行溅射处理的溅射条件没有特殊限制，可以在常规条件下进行溅射直到达到上述积分电能。
在本发明第二实施方案中，积分电能的上限没有特殊限制，但是从制造所述溅射靶所需的时间和生产率如成本考虑，所述积分电能不宜超过10瓦/厘米2。
所述靶子的初期电弧性能可以根据当使用直径为6英寸的靶子进行溅射时，施加积分电能(瓦/厘米2)直到电弧发生的间隔不小于10秒来进行评价。具体是，通过使用电弧计数器(由Landmark Technology Co.制造)来探测进行溅射处理时的电弧，并测量直到所述直径为6英寸的靶子的初期电弧聚集(converge)时所施加的积分电能，即直到出现电弧和再次出现电弧之间的间隔不小于10秒时所施加的积分电能。根据积分电能的测量值，评价所述初期电弧性能。当所述积分电能的值降低，或者当电弧出现的累积频率降低时，所述靶子的初期电弧性能变得更优良。
在本发明第二实施方案中，所述靶子的溅射表面预先进行溅射，使靶子溅射表面的表面粗糙度Ra通常大于机械研磨之后立即测得的初始值。因此，本发明第二实施方案的溅射靶的Ra可以大于0.5微米，这通常认为是合适的。当然，不大于0.5微米的Ra可用于本发明第二实施方案。
在本发明的说明书中，所述表面粗糙度Ra是指根据JIS B 0601(1994)测得的粗糙度曲线的算术平均粗糙度。
更具体的是，当继续进行溅射时，若不考虑初始值的话，本发明第二实施方案的溅射靶的Ra值集中到几乎一个值，且从溅射处理中的生产率考虑，所述溅射靶的Ra值可以为0.1-5.0微米，或者为0.1-3.0微米。
本发明第二实施方案的溅射靶宜为具有表面保护膜的溅射靶，所述保护膜在所述溅射表面进行溅射处理之后立即粘合到溅射表面上。通过将所述表面保护膜粘合到溅射表面上，可以防止靶表面上的杂质粘附或者气体吸附。
所述表面保护膜仅粘附到至少溅射表面上，以防止靶表面上的杂质粘附或者气体吸附，但是所述表面保护膜可以自然地粘合到整个靶子上。可以通过将树脂薄膜粘结到溅射表面或者用树脂薄膜真空包封整个靶子来粘合所述表面保护膜。其中，宜使用真空包封，这是因为在薄膜和靶子之间几乎不会残留气泡。对所述用于表面保护膜的树脂薄膜没有特殊限制，但是为了防止将颗粒转移到溅射薄膜上，不含有可剥离颗粒的树脂薄膜为较好。
下面，说明制造本发明第二实施方案的溅射靶的方法。
制造本发明第二实施方案的溅射靶的方法，其特征为将靶表面，较好是烧结工艺制得的靶表面进行机械研磨，然后在装运之前，将至少靶子的溅射表面进行溅射处理。
当本发明第二实施方案的溅射靶为ITO溅射靶时，制造ITO溅射靶的方法的特征为将含有氧化铟和氧化锡作为主要组分的原料制得ITO溅射靶的表面进行机械研磨，然后在装运之前，使ITO溅射靶的至少溅射表面进行溅射处理。
至于制造本发明第二实施方案的溅射靶的方法，制造常规溅射靶的方法是可行的，除了溅射靶的溅射表面进行溅射处理以外。
也就是说，原料在模具中成型，并通过烧结工艺(粉末冶金工艺)进行烧结或者通过真空溶解工艺进行浇铸，来制备靶材料，然后使所述靶材料进行机械研磨，如表面研磨，使其形成给定大小或者使所述表面平滑。机械研磨之后，所述靶子通常粘结到底盘上来制备溅射靶。
对于机械研磨，根据需要可以采用合适的研磨方法，如表面研磨，旋转磨蚀或者喷砂处理(blasting)。对上述成形物进行研磨之后，所述表面进行粗磨来调节其厚度，然后使用砂粒逐渐减少的砂轮进行精磨(下文有时称为“磨蚀”)，进一步磨平所述表面，或者使用玻璃珠、氧化铝小珠、氧化锆小珠等作为喷砂介质进行喷砂处理(喷砂处理和精磨结合在一起，下文有时称为“磨蚀”)。
在制造本发明第二实施方案的溅射靶的方法中，如上所述机械研磨所述靶表面，然后在装运之前，将至少靶子的溅射表面进行溅射处理，制造所述溅射靶。这种溅射处理可以在进行粗磨之后进行，或者在精磨或者喷砂处理或者在将其粘结到底盘之后进行。
通过如上所述对至少溅射表面进行溅射，可以除去因研磨形成的毛刺和碎屑粉末或者因溅射热冲击而易于分离的部分，因此，可以有效降低所述初期电弧。
因此按照，本发明第二实施方案即使靶表面并不总是进行面级磨蚀，或者即使并不进行使用细砂小珠进行喷砂处理来降低表面粗糙度，也可以制得降低初期电弧并进行有效溅射的靶子。也就是说，在应用本发明第二实施方案的靶子时，可以在不进行磨蚀工序而通过将靶子溅射表面进行溅射处理来制得溅射靶。
发明效果本发明第一实施方案可以有效降低由机械研磨形成的微裂缝导致的电弧的产生，尤其是初期电弧的产生，并且可以显著提高初期稳定性。而且，由于所述磨蚀工序是可以省去的，生产工艺可以简化并可以提高所述靶子的生产率。
本发明第二实施方案可以获得能有效降低初期电弧出现并提高初期稳定性的溅射靶。通过使用这种溅射靶进行进行溅射，能以高生产率高效地形成性能薄膜。而且，由于所述磨蚀工序是可以省去的，所述研磨工艺可以简化并可以在低成本下进行。
实施例参照下面实施例更具体地说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
首先，说明本发明第一实施方案的实施例和对比例。
制备实施例A1靶子的制备按以下方式制备实施例A1-A3以及对比例A1所用的靶子。
将In2O3粉末和SnO2粉末以90∶10重量％(In2O3∶SnO2)的比例混合。由所述混合物，用常用方法制成ITO烧结体，且所述烧结体作为靶材料。所述靶材料的相对密度为99.7％。
将所述靶材料切割成直径为101.6毫米的8个片。然后，将它们置于相同的表面磨床上，并且用#170金刚石砂轮研磨各片的溅射表面和被粘合的表面(粘合表面)，制得厚度各为6毫米的靶子No.a1-a8。
实施例A1除去微裂缝将制备实施例A1制得的靶子No.a1和a2各自粘结到铜制底盘上。然后，将所述靶子置于溅射装置中(EX-3013M，由Shinkuu KiKai Kogyo K.K.制造)，并在以下条件下进行溅射处理，以除去微裂缝。
溅射条件溅射系统DC磁控管溅射机处理气体Ar处理时压力3毫乇氧分压0.03毫乇施加电能3瓦/厘米2施加积分电能10瓦/厘米2按JIS B 0601(1994)，在使用表面粗糙度测量计SE1700(由KosaKa KenKysho制造)在如下条件下测量溅射处理之前和之后靶子No.a1和a2各自的溅射表面的表面粗糙度探针半径为2微米，进料速度为0.5毫米/秒，截断(cut-off)cλ为0.8毫米和进行评价的长度为4毫米。结果列于表1。
靶子的剖面观察使用磨床(由Okamoto Kosaku Kikai K.k.制造)，将已经进行溅射处理的靶子No.a1沿其厚度方向用直径为205毫米且厚度为1毫米的#180金刚切割刀进行切割。
然后，使用磨床(由Okamoto Kosaku Kikai K.k.制造)，使用直径为205毫米且厚度为10毫米的#600金刚石砂轮研磨靶子No.a1的切割表面。
然后使用单面精研机(由speedfam Co.制造)，用GC#1000的松散度粒磨蚀靶子No.a1的切割表面。
然后，使用单面精研机(由Speedfam Co.制造)，用平均粒径为0.1微米的金刚石磨粒磨蚀靶子No.a1的切割表面。
通过光学显微镜(BX5-33P(装配有反射镜照明装置)，由Olympus opticalCo.，Ltd.制造)观察靶子No.a1的切割表面。结果列于表1。
初期电弧性能的评价将与靶子No.a1类似地已进行溅射处理除去微裂缝的靶子No.a2置于溅射装置(EX-3013M，由Shinkuu KiKai Kogyo K.K.制造)，并在以下条件下为薄膜成形进行溅射处理，使用μ电弧监测器((MAM Genesis，由Landmark Technology Co.制造))监测溅射中产生的电弧。所述溅射条件和电弧监测条件如下所示。结果列于表1中。
溅射条件溅射系统DC磁控管溅射机处理气体Ar处理压力3毫乇氧分压0.02毫乇施加电力3瓦/厘米2积分电能5瓦/厘米2μ电弧监测器测量条件监测方式能量电弧监测电压100V高介质能量极限50mJ强电弧最小时间100μs实施例A2重复实施例A1的步骤，除了使用靶子No.a3和a4代替靶子No.a1和a2，且溅射条件中，在除去微裂缝的溅射处理中施加的积分电能从10瓦/厘米2改为6瓦/厘米2外。结果列于表1中。
实施例A3重复实施例A1的步骤，除了使用靶子No.a5和a6代替靶子No.a1和a2，且溅射条件中，在除去微裂缝的溅射处理中施加的积分电能从10瓦/厘米2改为3瓦/厘米2外。结果列于表1中。
对比例A1重复实施例A1的步骤，除了使用靶子No.a7和a8代替靶子No.a1和a2，且不进行微裂缝除去以外。结果列于表1中。
表1
*D为微裂缝的深度(μm)。
L为微裂缝的长度(μm)。
下面，说明本发明第二实施方案的实施例。
实施例B1将In2O3粉末和SnO2粉末以90∶10(In2O3∶SnO2)重量％的比例混合。由所述混合物，用常用方法制成ITO烧结体，且所述烧结体作为靶材料。将所述靶材料切割成直径为6英寸的薄片之后，用表面磨床研磨各片要被溅射的表面(溅射表面)和要被粘结的表面(粘结表面)，将其厚度调节为5毫米。然后，用不同粒度的金刚石砂轮研磨各片的溅射表面，制得靶子No.b1-b4。然后，除了所述溅射表面经受使用氧化铝作为喷砂介质进行的喷砂处理，来代替用金刚石砂轮进行的研磨以外，如上所述相同的方式制备靶子No.b5。
然后，将所述靶子各自粘结到铜制底盘上，然后置于自装的溅射装置中，在以下调节下进行溅射。
溅射条件溅射系统DC磁控管溅射机处理气体Ar处理压力3毫乇氧分压0.03毫乇施加电能1.64瓦/厘米2在上述溅射操作中，使用μ电弧监测器(MAM Genesis，由Landmark TechnologyCo.制造)作为电弧计数器在以下监测能量模式测量条件下进行电弧探测，电弧探测电压为100V，高介质能量极限为50mJ，强电弧最小时间为100μs，并且测量直到所述初期电弧聚集(直到所述电弧间隔变为不小于10秒)时所施加的积分电能。然后，继续进行溅射直到所述积分电能为0.1瓦/厘米2。结果列于表2中。
而且，根据JIS B 0601(1994)测量溅射前各靶子溅射表面的表面粗糙度Ra。结果列于表2中。使用表面粗糙度测量计SE1700(由KosaKa KenKysho制造)在如下条件下测量表面粗糙度探针半径为2微米，进料速度为0.5毫米/秒，截断λc为0.8毫米且评价长度为4毫米。
表2
*1直到出现电弧的间隔不小于10秒时所施加的积分电能。
*2直到出现电弧的间隔不低于10秒后电弧出现的频率。
实施例B2将实施例B1中所用的样品从自装的溅射装置中取出，然后进行真空包封，并静置一天。之后，将样品从所述真空包封中取出，置于上述自装溅射装置中，在和实施例B1相同的溅射条件下进行溅射，直到所述积分电能为5瓦/厘米2，包括实施例B1的积分电能。而且，以和实施例B1相同的方式测量溅射处理前的表面粗糙度Ra。结果列于表3中。
表3
*1直到出现电弧的间隔不低于10秒所施加的积分电能。
*2直到出现电弧的间隔不低于10秒后电弧出现的频率。
从表3可见，所述已经进行溅射处理的样品具有优良的初期电弧性能，这是因为溅射后电弧的立即集中快，且电弧出现的频率降低。
实施例B3将实施例B2中所用的样品从自装的溅射装置中取出，然后再次置于其中，并在和实施例B1相同的溅射条件下进行溅射，直到所述积分电能为6瓦/厘米2，包括实施例B1和B2的积分电能。结果，任一靶子均不会出现电弧间隔小于10秒的电弧。而且，以和实施例B1相同的方式测量溅射处理前的表面粗糙度Ra。结果列于表4中。
表4
*1直到出现电弧的间隔不低于10秒所施加的积分电能。
*2直到出现电弧的间隔不低于10秒后电弧出现的频率。
工业应用性本发明的溅射靶可以有效地降低初期电弧的出现，并由此有利于用作用于溅射和薄膜成形的靶子。
权利要求
1.通过机械研磨工序制造的溅射靶，其特征在于所述溅射靶的溅射表面在装运之前已经进行了溅射处理。
2.权利要求1所述的溅射靶，其特征在于在溅射处理中输入到溅射靶溅射表面上的积分电能不小于0.005瓦/厘米2。
3.权利要求1所述的溅射靶，其特征在于在溅射处理中输入到溅射靶溅射表面上的积分电能不小于0.01瓦/厘米2。
4.权利要求1所述的溅射靶，其特征在于在溅射处理中输入到溅射靶溅射表面上的积分电能不小于0.02瓦/厘米2。
5.权利要求1-4任一项所述的溅射靶，其特征在于当装运所述靶子时，已经将表面保护膜粘附到溅射靶的溅射表面上。
6.权利要求1-4任一项所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶通过烧结工艺制得。
7.权利要求1-4任一项所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶含有氧化铟作为主要组分。
8.权利要求1-4任一项所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶是含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物(ITO)。
9.权利要求5所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶通过烧结工艺制得。
10.权利要求5所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶含有氧化铟作为主要组分。
11.权利要求6所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶含有氧化铟作为主要组分。
12.权利要求5所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶是含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物(ITO)。
13.权利要求6所述的溅射靶，其特征在于所述溅射靶是含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物(ITO)。
14.制造权利要求1所述溅射靶的方法，所述方法包括机械研磨靶表面，然后在装运之前，使所述靶子的至少溅射表面进行溅射处理。
15.权利要求14所述的制造溅射靶的方法，其特征在于所述靶子通过烧结工艺制得。
16.制造权利要求14所述溅射靶的方法，所述方法包括机械研磨通过烧结含有氧化铟和氧化锡作为主要组分的材料所制得的ITO靶的表面，然后在装运之前，使所述ITO靶子的至少溅射表面进行溅射处理。
全文摘要
经过机械研磨工序后制备的溅射靶，其特征为在其第一实施方案中，当剖面观察这种靶子的溅射表面时，充分消除了具有至少为规定值深度和长度的微裂缝，且在其第二实施方案中，经过机械研磨后制备的溅射靶的溅射表面在装运之前先进行溅射。可以提供有效降低电弧放电，尤其是初期电弧发生并且显著提高初期稳定性的溅射靶。
文档编号C23C14/35GK1746332SQ20051010899
公开日2006年3月15日 申请日期2002年9月13日 优先权日2001年9月18日
发明者仙田贞雄, 尾野直纪, 林博光, 早川泉 申请人:三井金属鉱业株式会社