专利名称：一种切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及超硬材料技术领域，特别涉及一种切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层及其制备方法。
背景技术：
在机械制造中，要用切削刀具将金属切削加工成各种形状的机械零件，这些切削刀具大多数都是由高速钢材料制成。由于切削刀具表面与金属切屑之间的强烈摩擦和金属的强烈变形，都产生了大量的热，所以切削刀具的工作温度很高，这降低了切削刀具的硬度和使用寿命，同时降低了加工精度。
氮化钛(TiN)薄膜材料硬度高，摩擦系数小，以其耐磨性和抗蚀性好而广泛应用于各种部件的表面保护层。将其镀在高速钢材料制成的切削刀具表面，可减少刀具与切屑的摩擦热，提高刀具使用寿命。一方面，要求TiN薄膜与基体高速钢刀具材料之间的结合力高，使得镀上去的TiN薄膜与刀具基体不容易分离；另一方面，要求TiN薄膜的厚度要适当，一般在2～10um范围内，厚度太厚，则会因内应力大而结合力小从而导致分离，厚度太薄，则因强度不足而导致薄膜破碎。
但是，目前TiN薄膜与基体高速钢刀具材料之间的结合力尚不能令人满意。普通镀TiN薄膜的颗粒尺寸都是在0.5～1um的范围，简称“微米级”颗粒，它与高速钢材料表面间的划痕临界载荷为20～40牛顿。为提高TiN薄膜与基体高速钢刀具材料之间的结合力，人们进行了广泛的研究，其中，在TiN薄膜和基体高速钢刀具材料之间增加过渡层是最重要的一种方法，过渡层主要包括化学镀Ni-P，电刷镀Ni-W或Co-W，电沉积Ni，气体渗氮，离子渗氮以及稀土等，这些过渡层虽然能提高TiN薄膜与基体高速钢刀具材料之间的结合力，但只能将划痕临界载荷提高到50～60牛顿。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种抗磨损性能好、使用寿命长、TiN薄膜与基体高速钢刀具材料之间结合力大的切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层。
本发明的另一个目的在于提供一种上述TiN双层薄膜镀层的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现本发明提出的切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层，是在切削刀具材料即高速钢的表面上首先镀覆一层纳米级颗粒TiN薄膜，然后再镀覆一层微米级颗粒TiN薄膜；其中，纳米级TiN颗粒尺寸为40～100nm，薄膜厚度为50～300nm；微米级TiN颗粒尺寸为0.5～1μm；双层薄膜的总厚度为2～5μm。
本发明中，过渡层是纳米级TiN薄膜，它直接与切削刀具材料即高速钢的表面结合，由于该TiN薄膜的颗粒尺寸为40～100nm，属于纳米颗粒，纳米颗粒与高速钢表面之间的结合力既有范德华力和机械咬合即摩擦力，还有准原子吸引力，所以有效提高了TiN双层薄膜镀层和高速钢材料之间的界面结合力，其划痕临界载荷可达90～92牛顿。
本发明切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层的制备方法，是在普通多弧离子镀膜机上附加磁过滤器装置，首先通过该磁过滤器装置在切削刀具材料即高速钢的表面上镀覆纳米级TiN薄膜，该薄膜致密度高、摩擦系数小、硬度高，与高速钢的结合力大，划痕临界载荷可达到90～92N；然后采用普通多弧离子镀在纳米级TiN薄膜上再镀覆微米级TiN薄膜，最后复合镀层的厚度达到2～5μm，制备方法包括下述步骤(1)将工件进行表面化学清洗；所述工件为切削刀具材料即高速钢；(2)然后将工件装入多弧离子镀膜机中，抽真空至6.5X10-3Pa或以上；加偏压-800V；启动磁过滤单弧镀靶，电流60～70A，电压18～22V；用高纯氩轰击工件进行离子清洗，清洗时间为5～15min；(3)将偏压调控在-200～-400V、占空比控制在20～30％；开启磁过滤器，调整磁过滤器控制电源，其电压为18～22V，电流为4.0～4.5A，保证磁场强度；将氮气流量调整为60～70SCCM(Standard Curbic Centimiter PerMinute每分钟流过的标准毫升数)；工件温度控制在240～260℃；然后将磁过滤单弧镀靶的电流调整为60～70A，电压为18～22V，镀覆纳米级TiN薄膜，镀膜时间为30～60min；(4)关掉磁过滤单弧镀靶和磁过滤器；启动普通多弧镀靶，其电流为60～70A，电压为18～22V，将氮气流量调整为160～200SCCM，工件温度控制在350～360℃，镀覆微米级TiN薄膜，镀膜时间为60～90min；最后得到镀覆在切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层。
上述步骤1中，表面化学清洗的工艺为将工件在8～10％NaOH溶液中用超声波清洗10～30分钟，然后用盐酸清洗3～5分钟，最后用酒精脱水并烘干。
上述步骤3中，磁过滤镀覆纳米级TiN薄膜，优选偏压为-300V，占空比为20％；氮气流量为60SCCM；磁过滤单弧镀靶的电流为70A，电压为20V，镀膜时间为30min。
上述步骤3中，通过调整工件在磁过滤器出口处的位置以及磁过滤器镀膜的时间，可达到显著提高镀膜与工件界面结合力的目的，优选将工件正对或平行于磁过滤器弯管出口，工件与出口处相距100～300mm。
上述步骤4中，普通多弧镀覆微米级TiN膜，优选普通多弧镀靶的电流为70A，电压为20V，偏压为-300V。
磁过滤器的工作原理是从阴极Ti靶被电弧蒸发出来的Ti等离子体颗粒有两种，一种是带电的细颗粒，一种是不带电的粗颗粒(包括液滴)，所有颗粒都趋向于沿着弯管飞向阳极工件，并在此过程中均与氮发生反应生成TiN颗粒。带电的细颗粒都能沿着弯曲磁场磁力线方向进入镀膜室并到达阳极；而不带电的粗颗粒则呈直线飞行，撞向弯曲的管壁从而失去速度掉落在弯管的管壁上，由此达到过滤粗颗粒的目的。最终，只有细颗粒才能到达阳极，所以在阳极工件即高速钢表面的TiN镀层是由纳米级TiN颗粒构成。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果(1)本切削刀具材料即高速钢表面TiN涂层成本低，因为高速钢表面上的纳米级TiN镀层的厚度仅有50～300nm，采用磁过滤办法生成，生成时间较短，然后改用普通镀方法生成微米级TiN镀层；整个双层薄膜镀层的制备时间短，成本低。
(2)本双层薄膜有利于延长切削刀具的使用寿命，抗磨损性能好，高速钢表面的纳米级TiN镀层可以提高镀层薄膜的硬度、缓解镀层薄膜受力时内部的应力变化、提高镀层薄膜与刀具材料基体界面的结合力，提高刀具的抗磨损性，从而延长刀具材料的使用寿命。
(3)采用的镀膜装置，多弧离子镀膜机本身附带磁过滤器，磁过滤器镀膜结束可直接进行普通多弧离子镀膜，整个镀膜过程无需取出工件，因而可以排除工件在空气中滞留时间过长而造成的不利影响，保证了镀膜的加工质量。
(4)本发明制备工艺简单，易于操作，镀膜过程采用电气和机械自动控制。
图1 划痕法测量TiN双层薄膜镀层和高速钢材料界面结合力的原理图(1基体，2薄膜，3金刚石压头，4声发射传感器，5信号转换器，6电脑显示器)图2 TiN双层薄膜镀层和高速钢材料界面结合力的测试结果图具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1采用AIP---01型多弧离子镀膜机，镀膜机内附加磁过滤器装置，镀膜机和磁过滤装置均可从市场购得，其中磁过滤装置由北京师范大学低能核物理研究所制造；多弧离子镀膜机由沈阳远科航公司制造；所采用的工件是从哈尔滨韧具量具厂购买的成品高速钢刀具，然后用线切割成12×12×6mm的方块。
(1)首先将工件经机械研磨、抛光后进行镀前清洗，即将工件置于10％NaOH溶液中用超声波清洗30分钟，将工件表面的油污除去；然后用盐酸清洗5分钟，将工件表面的锈除去，同时活化表面；再用酒精脱水并烘干；(2)将烘干好的工件装入AIP---01型多弧离子镀膜机中，将工件抛光的一面正对磁过滤器弯管出口处100mm，让等离子体正面轰击样品表面；(3)设置真空室加热管温度范围240℃～260℃，然后用机械泵、罗茨泵、扩散泵逐级抽真空，当真空室压强降至6.5×10-3Pa或以上时，开启电源冷却水及镀膜电源，调整清洗偏压至-800V，占空比为30％，氮气流量为60SCCM，然后启动磁过滤单弧镀靶，弧镀靶电流强度为70A，电压20V，用99.99％的高纯氩轰击工件进行离子清洗，清洗时间为15min；(4)调整偏压至-300V；占空比为20％；开启磁过滤器，将磁过滤器的电流调整为4.0～4.5A，电压为20V，保证磁场强度；将氮气流量调整为60SCCM；然后将磁过滤单弧镀靶的电流调整为70A，电压为20V；在工件表面镀覆纳米级TiN薄膜，镀膜时间为60min；
(5)关掉磁过滤单弧镀靶和磁过滤器；启动普通多弧镀靶(三个靶)，弧镀靶电流强度为70A，弧镀靶电压为20V；氮气流量调整至200SCCM；工件温度调整至350℃～360℃；在工件表面镀覆微米级TiN薄膜，镀膜时间为60min；(6)镀膜结束后，按照正常的AIP-01型镀膜机的操作程序，取出样品，即得到本发明的切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层。
镀层厚度的测量方法是磨制本实施例1工件的横截面金相样品，在扫描电镜(SEM)下测定，放大倍数2000倍，本实施例的镀层总厚度约3.2μm。
实施例2装置及工件同实施例1。
(1)首先将工件经机械研磨、抛光后进行镀前清洗，即将工件置于10％NaOH溶液中用超声波清洗30分钟，将工件表面的油污除去；然后用盐酸清洗5分钟，将工件表面的锈除去，同时活化表面；再用酒精脱水并烘干；(2)将烘干好的工件装入AIP---01型多弧离子镀膜机中，将工件抛光的一面正对磁过滤器弯管出口处100mm，让等离子体正面轰击样品表面；(3)设置真空室加热管温度范围240℃～260℃，然后用机械泵、罗茨泵、扩散泵逐级抽真空，当真空室压强降至6.5×10-3Pa或以上时，开启电源冷却水及镀膜电源，调整清洗偏压至-800V，占空比为30％，氮气流量为60SCCM，然后启动磁过滤单弧镀靶，弧镀靶电流强度为60A，电压20V，用99.99％的高纯氩轰击工件进行离子清洗，清洗时间为5min；(4)调整偏压至-300V；占空比为20％；开启磁过滤器，将磁过滤器的电流调整为4.0～4.5A，电压为20V，保证磁场强度；将氮气流量调整为60SCCM；然后将磁过滤单弧镀靶的电流调整为60A，电压为20V；在工件表面镀覆纳米级TiN薄膜，镀膜时间为60min；(5)关掉磁过滤单弧镀靶和磁过滤器；启动普通多弧镀靶(三个靶)，弧镀靶电流强度为60A，弧镀靶电压为20V；氮气流量调整至180SCCM；工件温度调整至350℃～360℃；在工件表面镀覆微米级TiN薄膜，镀膜时间为90min；(6)镀膜结束后，按照正常的AIP-01型镀膜机的操作程序，取出样品，即得到本发明的切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层。
镀层厚度的测量方法是磨制本实施例2工件的横截面金相样品，在扫描电镜(SEM)下测定，放大倍数2000倍，本实施例的镀层总厚度约3.5μm。
测试实施例2的样品上TiN双层薄膜镀层和高速钢材料之间的界面结合力。采用划痕法来测量其界面结合力，设备型号为WS-92型，该设备适用于膜层厚度为0.5～7μm范围之内；加载范围为0～100牛顿；精度为0.25牛顿；压头锥角为120°，尖端半径R＝0.2mm的金刚石压头；划痕速度为2mm/min～10mm/min。
测试原理图如图1所示。连续加载一个力即P1于金刚石压头3，同时给基体1一个恒定的推力(或拉力)即P2，在薄膜2表面划出一条痕，这条痕随着P1的增大，从膜的表面逐渐加深。金刚石压头3刺破薄膜2时，膜/基界面有声音发出，通过声发射传感器4接收信号，然后通过信号转换器5转换信号，最后输出到电脑显示器6上，记下有声音发出的瞬间P1的大小，此瞬间的P1即为膜/基间的划痕临界载荷结合强度。如图2所示，通过对实施例2的样品进行测试，其界划痕临界载荷为92牛顿。
权利要求
1.一种切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层，其特征在于在切削刀具材料的表面上首先镀覆一层纳米级颗粒TiN薄膜，然后再镀覆一层微米级颗粒TiN薄膜；其中，纳米级TiN颗粒尺寸为40～100nm，薄膜厚度为50～300nm；微米级TiN颗粒尺寸为0.5～1μm；双层薄膜的总厚度为2～5μm。
2.一种如权利要求1所述的切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)将工件进行表面化学清洗；所述工件为高速钢切削刀具材料；(2)然后将工件装入多弧离子镀膜机中，抽真空至6.5×10-3Pa或以上；加偏压-800V；启动磁过滤单弧镀靶，电流60～70A，电压18～22V；用高纯氩轰击工件进行离子清洗，清洗时间为5～15min；(3)将偏压调控在-200～-400V、占空比控制在20～30％；开启磁过滤器，调整磁过滤器控制电源，其电压为18～22V，电流为4.0～4.5A；将氮气流量调整为60～70SCCM；工件温度控制在240～260℃；然后将磁过滤单弧镀靶的电流调整为60～70A，电压为18～22V，镀覆纳米级TiN薄膜，镀膜时间为30～60min；(4)关掉磁过滤单弧镀靶和磁过滤器；启动普通多弧镀靶，其电流为60～70A，电压为18～22V，将氮气流量调整为160～200SCCM，工件温度控制在350～360℃，镀覆微米级TiN薄膜，镀膜时间为60～90min；最后得到镀覆在切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层。
3.根据权利要求2所述的TiN双层薄膜镀层的制备方法，其特征在于所述步骤1中，表面化学清洗的工艺为将工件在8～10％NaOH溶液中用超声波清洗10～30分钟，然后用盐酸清洗3～5分钟，最后用酒精脱水并烘干。
4.根据权利要求2所述的TiN双层薄膜镀层的制备方法，其特征在于所述步骤3中，磁过滤镀覆纳米级TiN薄膜时，偏压为-300V，占空比为20％；氮气流量为60SCCM；磁过滤单弧镀靶的电流为70A，电压为20V，镀膜时间为30min。
5.根据权利要求2所述的TiN双层薄膜镀层的制备方法，其特征在于所述步骤3中，将工件正对或平行于磁过滤器弯管出口，工件与出口处相距100～300mm。
全文摘要
本发明公开了一种切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层及其制备方法，在切削刀具材料表面上首先采用磁过滤器镀覆一层纳米级颗粒TiN薄膜，然后再采用普通多弧镀靶镀覆一层微米级颗粒TiN薄膜；其中，纳米级TiN颗粒尺寸为40～100nm，薄膜厚度为50～300nm；微米级TiN颗粒尺寸为0.5～1μm；双层薄膜的总厚度为2～5μm。该TiN双层薄膜镀层制备时间短，成本低；有利于延长切削刀具的使用寿命，抗磨损性能好；而且镀膜的加工质量高；制备工艺简单，易于操作，在镀膜过程中采用电气和机械自动控制。
文档编号C23C14/02GK1850402SQ20061003363
公开日2006年10月25日 申请日期2006年2月16日 优先权日2006年2月16日
发明者刘正义, 史新伟, 邱万奇, 曾德长, 李春明 申请人:华南理工大学